SİSTEM UYGUNLUK TESTLERİ VE SINIRLARI
Sistem uygunluk testleri, analitik yöntemlerin ayrılmaz bir parçasıdır. İşletim sisteminin uygunluğunu ve etkililiğini belirler.1 Numuneler için elde edilen verilere yönelik analitik güven, numunelerin analizinden önce ayırma ve sistem performansının incelenmesi ile desteklendiğinde artar.
Farklı parametreler için SST sınırları genellikle bir yöntemin optimizasyonu sırasında elde edilen deneysel sonuçlara ve analistin deneyimine dayalı olarak belirlenir. Daha önce bahsedildiği gibi, SST sınırları tercihen sağlamlık çalışmalarının sonucuna göre belirlenir. SST'ler hem ayırmayı hem de sistem performansını incelemek için testler içermelidir.
A. Ayırma Performansı
Seçicilik, ilgili bileşiklerin bir karışımının, örneğin bir seçicilik partisi / numune çözeltisinin analizi ile gösterilir. Elde edilen elektroferogram, yöntem açıklamasında sağlanan seçicilik elektroferogramı ile karşılaştırılır.
Kritik tepe çiftleri arasındaki çözünürlük belirlenir. Hedef çözünürlük W2.0 olmalıdır (hesaplama ifadesi yöntem açıklamasında belirtilmiştir). Kromatogramda kritik tepe çifti olmaması durumunda tepe şeklini açıklayan bir parametre, örneğin ana bileşiğin kuyruk faktörü kullanılır.
B. Sistem Performansı
Hesaplama prosedürünün türüne bağlı olarak, sistem hassasiyeti, raporlama eşiği ve sistem sapması kontrollerini içeren bir dizi SST parametresi seçilir. Normalleştirilmiş pik alan raporlaması uygulanırsa, sistem hassasiyetinin değerlendirilmesi tabii ki gerekli değildir. HPLC yöntemleriyle karşılaştırılabilir sıkça uygulanan parametreler ve geçici sınırlar Tablo 2.1'de derlenmiştir.
C.Pratik Çok Sayıda Sistem Performansı
CE'deki teknolojinin mevcut durumu ve özellikleri, bir QC ortamında günlük uygulama sırasında sıklıkla karşılaşılan zorluklara yol açabilir. Sağlam yöntemler geliştirirken dikkat etmemiz gereken CE teknolojisinin dört önemli özelliği vardır:
1. Nanoteknoloji
2. Yüksek hız ve verimlilik analizi
3. Yeni teknoloji
lod, loq nedir
Validasyon Raporu örneği
Kimyasal ve fiziksel analizlerde metot validasyonu/verifikasyonu Rehberi
TÜRKAK Metot validasyon
Doğruluk parametresi
Eurachem Türkçe
Analitik metot Seçimi
Validasyon Nedir
1. Nanoteknoloji
Önemli bir özellik, CE'de nano ortamda çalışmamızdır. Enstrümantasyon çok basit olduğu ve kurulumda çok basit olduğu ve küçültülmesi kolay göründüğü için bu özellik genellikle göz ardı edilir. CE'nin temel konfigürasyonu mekanik sistemler gerektirmez. CE'deki numune boyutu çok küçüktür (nanolitre), bu da mükemmel kütle duyarlılığı, tepe kapasitesi ve düşük reaktif tüketimine yol açar.
Öte yandan, aynı özellikler CE'de önemli sakıncalara yol açmaktadır. Her şeyden önce, küçük enjeksiyon hacmi, enjeksiyon hacminin kontrol edilmesine yüksek talepler getirir. Enjeksiyon tipik olarak, hidrodinamik basınç farkı veya elektromigrasyondan kaynaklanan bir akış tarafından oluşturulan bir akışın zamanını kontrol ederek dolaylı olarak yapılır.
Sonuç olarak, enjeksiyon hassasiyeti tipik olarak örneğin HPLC yöntemlerinde gözlemlenenden daha azdır. Nanoteknolojinin bir başka sonucu da konsantrasyon hassasiyetinin tipik olarak çok zayıf olmasıdır. Safsızlıklar için% 0.1 seviyelerine kadar konsantrasyonlar zor olabilir, ancak yapılabilir. Şekil 16'da görülebileceği gibi, optimal koşullarda% 0.01'e kadar düşük safsızlık seviyelerinin tespiti mümkündür.
Ek olarak, kirlenme ve kılcal tıkanma, akım akışının kesilmesi nedeniyle sıklıkla sistem arızalarına yol açar. Kılcal damar kendi başına birçok sistem arızasında endişe yaratabilir. Kontaminasyon nedeniyle kapiler bloke edilebilir (hava kabarcıklarıyla bile) akım kırılmasına ve dolayısıyla tekrar üretilebilirlik sorunlarına yol açar.
Sıklıkla gözlemlenen bir kirlenme, Şekil 17'de gösterildiği gibi kılcalın dış yüzeyinde tuz kristallerinin (ve diğer katıların) çökelmesidir. Tuz kristalleri, akım sızıntısına ve sonunda akım akışının tamamen kesilmesine neden olabilir. Daha önce tartışılan kılcal iyileştirme rutini, kılcalın dış yüzeyinin ve elektrotların ayırmanın başlamasından önce durulandığı daldırma adımından bu sorunu atlamak için tasarlanmıştır.
Numune bölgelerindeki ekstra kolon varyansları riski nedeniyle, kolon üzerinde UV tespitini zorunlu kılan hat içi tespit mümkün değildir. Saptama noktasında, kılcalın poliimid kaplaması, kılcalın kırılgan çıplak silis cam malzemesinin açığa çıkmasına yol açan bir algılama penceresi oluşturmak için yakılır. Sıklıkla kılcal damar bu zayıf noktada kırılır (Şekil 18), bu da akım kırılmasına ve analizin başarısız olmasına yol açar.
2. Yüksek Hız ve Verimlilik Analizi
CE, literatürden hızlı ve yüksek verimli ayırmalarla sonuçlandığı bilinmektedir. Sonuç olarak, farklı bileşenleri tespit etme yeteneği, kontaminasyondan kolayca gelebilecek birçok bilinmeyen zirveyi çözme konusunda yüksek taleplere yol açabilir. Kalite kontrol ortamında bu tür faaliyetler her zaman büyük bir coşkuyla karşılanmaz.
Daha hızlı ayırmalar, kontrol sorunları yaratabilir, örneğin, her numune enjeksiyonundan önce kılcal duvardaki başlangıç koşullarının yenilenmesi yoluyla EOF'nin kontrolü ve böylece sistemin kaymasını önleyebilir. Daha önce belirtildiği gibi, daha önce önerilen kılcal yıkama rutini, tutarlı performansın garanti edilmesine yardımcı olabilir.
Ayrıca belirtilmesi gereken donanım konuları da var. Yüksek hızlı analizde, optimum performans için uygun bir otomatik örnekleyici çok önemlidir. Beckman MDQ CE sistemi, bir kalite kontrol performansı için en uygun CE sistemlerinden biridir ve endüstride bu amaç için yoğun bir şekilde uygulanmaktadır.
Sonuç olarak, bu ekipmanlarla diğerlerine kıyasla daha fazla deneyim elde edilir. Bu nedenle, aşağıdaki tartışma yalnızca bu tür sistemlere odaklanmıştır. Diğer makineler daha ciddi dezavantajlar gösterebilir, ancak bir QC ortamında kapsamlı bir şekilde uygulanmadıkları için tanımlanmamıştır.
Beckman MDQ kapiler2elektrot konfigürasyonu, Beckman PA / CE 5000 serisi enstrümantasyonun konfigürasyonu ile karşılaştırılabilir, ancak flakonların açıklıkları çok farklıdır. PA / CE 5000 serisi flakonların çapı, MDQ flakonlarınınkinden çok daha büyüktür ve otomatik örnekleyicinin X / Y / Z robotik kollarının kalibrasyonunu kritik bir parça haline getirir. Şekil 19'da görülebileceği gibi, robotun küçük bir kayması, flakon kapaklarındaki elektrotların delinmesi nedeniyle kılcal kırılmaya ve elektrot bükülmesine neden olabilir.
Kalite kontrol laboratuarlarında karşılaşılan bir diğer performans bozukluğu, MDQ sisteminin elektrot bloğuna flakonların yapışmasıdır. Yapışma nedeniyle, otomatik örnekleyici rafı, flakonları değiştirirken yukarı kaldırıldığında flakon elektrot bloğunda asılı kalır.
Örneğin enjeksiyon için bir şişenin bir sonraki hizalanmasında, otomatik örnekleyici rafı hala elektrot bloğu üzerinde asılı olan şişeye çarpacak ve bu da kılcal damarın kırılmasına ve elektrotun bükülmesine neden olacaktır.
Bu sorunun üstesinden gelmenin basit bir yolu, tampon elektrolit kalıntılarını gidermek için elektrot bloğunu sık sık temizlemek veya sandviç raf yaklaşımını kullanmaktır. Şekil 20'de görüldüğü gibi, numune rakına güzelce oturan ve şişelerin normal kullanımını sürdürürken şişelerin raftan çıkmasını önleyen bir kapak kullanılır.
Santrifüj Filtre Geliştirmeleri
Sürekli çalışma için birleşik Vakum-basınç filtreleri hakkında Bölüm 11’de bildirilen gelişmelerle ortak olarak, santrifüjler aynı zamanda santrifüjleme sırasında 6 bara kadar basınçlandırmaya izin verecek şekilde değiştirildi, 19951. ince, yapışkan partiküllerin filtrasyonu ve susuzlaştırılması. İkincisi, normal santrifüj durumunda ayrılmak için geçerli olmayacaktır.
Tedavi Sonrası Süreçler
“İşlem sonrası” terimi, temel katı-sıvı ayırma işlemi gerçekleştirildikten sonra kullanılan süreçleri ifade eder. Son aşama son işlem, genellikle boşta sıvıyla doymuş veya kısmen süzülmüş bir kek bırakacak bir tür kek filtrasyonu ve katıların son derece düşük olması muhtemeldir. termal kurutma gibi sonraki herhangi bir işlem için kabul edilebilir bir durumdadır. Bu nedenle, işlem sonrası prosesler, sırasıyla, kek içinde kalan sıvıdan çözünür katıların çıkarılması ve ardından sıvının büyük bir kısmının kek gözeneklerinden temizlenmesi ile ilgili olan “yıkama ve eritme işlemidir.
Yıkama
Birçok katı-sıvı ayırma sistemi, sıvı bileşeninde çözünür çözünmüş katılar gibi istenmeyen bileşenlere sahip bir süspansiyondan değerli bir katı ürünü geri kazanmalıdır. Kristalizasyon ve çökelme, katı bir fazın kirletici bir sıvıda saf halde üretilmesi gereken açık örneklerdir. Böyle bir durumda, kirletici maddeleri kabul edilebilir bir düzeye indirmek için kek temiz bir yıkama çözeltisi ile yıkanmalıdır.
Pastanın temiz yıkama sıvısıyla yeniden hamur haline getirildiği ve genellikle birkaç aşamada yeniden süzüldüğü yeniden bulamaç yıkama, istenen sonucu elde etmenin açık bir yoludur, ancak sermaye donanımı ve işletme maliyetleri açısından pahalıdır. Spesifikasyona ulaşılabiliyorsa, yıkama işleminin filtre üzerinde yapılması çok daha ekonomiktir. Bu nedenle, etkili yıkamanın yapılabileceği filtrelere ve yıkama oranlarını, yıkama sürelerini ve çözünen konsantrasyonlarını tahmin edebilen hesaplama tekniklerine büyük ilgi vardır.
Parçacıkların Boyut bakımından nispeten kaba olduğu ve katı malzemenin gözenekli olmadığı süspansiyonlar için, gerekli etkiyi sağlamak için gereken tek şey hızlı bir yıkama olabilir ve bu, çok çeşitli filtrelerde gerçekleştirilebilir. Bu durumda, filtre seçimine yıkama yerine diğer hususlarla ilgili faktörlere göre karar verilecektir. Bunun tersine, parçacıkların küçük olduğu ve katı malzemenin içsel olarak gözenekli olduğu sistemler için, kalıntı oranının önemli bir kısmı parçacıklar arasında ve parçacıkların kendi gözeneklerinde tutulabilir.
Bu durumda, uzaklaştırılması gereken çözünen maddelerin nihai izlerinin uzaklaştırılma oranı, bir iyon kontrollü taşıma mekanizması ile belirlenir ve yıkamanın etkili olması için önemli ölçüde uzun bir kalma süresi gerekli olacaktır. Bu görev için uygun filtre yelpazesi daha sınırlıdır ve muhtemelen filtrasyon için olanlardan çok yıkama gerekliliklerine göre belirlenir.
Santrifüj
Santrifüj Pompa
Santrifüj çalışma prensibi
Santrifüj pompa SORULARI
Santrifüj ne için kullanılır
Santrifüj cihazı Parçaları
Santrifüj ne işe yarar
Santrifüj kimya
Küçük gözenekli partiküllerden oluşan doymuş bir kekin yıkanmasının fiziksel resmi Şekil 9.1’de şematik olarak gösterilmektedir.Bu, Şekil 9.1 A ve B’de yıkama sıvısı tarafından uzunlamasına karıştırma ve difüzyon ile bir ilk yer değiştirmeyi içerir, Şekil 9.1 C ve D. daha sonraki aşamalar, parçacık yüzeylerindeki sınır katmanlarını karıştırmak ve yaymak ve parçacıklar arası boşluklar için önemli aşamalardır ve son olarak parçacık gözeneklerinin difüzyonu ve karıştırılması, hız belirleyici aşamalar haline gelir.
Pratikte kekler genellikle yıkamadan önce boşaltılır ve tipik süzülmüş kek için yıkama eğrisi Şekil 9.2’de gösterildiği gibi olacaktır. Doymuş kekin eğrisi ile karşılaştırıldığında Werence’in şekline dikkat edin; bu bir yer değiştirme aşamasının olmamasından kaynaklanmaktadır. Pratikte çoğu kek kısmen boşaltılacak ve yıkama eğrisi şekilde gösterilen ikisinin arasına düşecektir.
Rhodes [19341, boşaltılan yıkama sıvısı içindeki çözünen madde konsantrasyonunun zamanla değişme şeklini açıklamak için üstel bir bozunma denklemi önermiştir. Bu model c, keki çıkaran yıkama sıvısı içindeki çözünen madde konsantrasyonunun kek içindeki çözünen madde konsantrasyonu ile doğru orantılı olduğunu ve ikisindeki değişikliklerin eşit ve zıt olduğunu varsayar.
Bu nedenle, kek hacmi V ise ve kekin içindeki çözünen madde kütlesi m ise, burada k ‘deneysel olarak belirlenecek ampirik bir sabittir. Bu model, difüzyon süreçlerini hesaba katmadığı için yalnızca kısa yıkama süreleri için doğrudur. Ancak, yıkama eğrisinin ardışık bölümleri için sabitin Werent değerleri oluşturularak daha uzun yıkamalara uygulanmıştır.
Marecek ve Novotny [1980] bu yaklaşımı, 6’ya kadar yıkama oranı değerlerine sahip bitki ölçeğindeki yaprak filtrelerde ferröz sülfat fiom hidratlanmış titanyum dioksitin yıkanarak ardı ardına benzetmek için kullandı.
Yıkama Oranı
Yıkama oranı n, yıkama sıvısı hacminin, süzüldükten sonra doymuş kek içinde kalan süzüntü hacmine oranıdır. Faktör genellikle kısa yıkamaların matematiksel açıklamalarında yer alır çünkü analiz, yıkama davranışının filtrasyon davranışıyla ilişkili olmasına izin verir. Choudhury ve Dahlstrom [1957], sürekli vakumlu filtrelerde yıkamakla ilgilenmişler ve malzeme terazilerini kullanarak Rhodes Denklemini (9.1) geliştirmişlerdir.
burada R, kek yıkamada kalan orijinal çözünür malzemenin kütle fraksiyonudur ve E, yüzde olarak ifade edilen yıkama etkinliğidir. Kapsamlı bir çalışmada deneysel verimlilik değerleri% 35-86 aralığında bulunmuştur ve kağıt üretiminde bulunan uzun liflerden oluşanlar gibi hızlı yıkanan keklere daha düşük değerler uygulanmıştır.
Düzensiz kek kalınlıklarını ve yıkama sıvısının yanlış dağılımını hesaba katmak için, fdl ölçekli uygulamalar için yıkama verimliliği% 10 düşürüldü ve genel uygulama için% 70’lik bir rakam varsayıldı. 2.1’den düşük yıkama oranları için teori ile iyi bir deney uyumu bulundu.
Vakumlu filtrelerde olduğu gibi sabit basınçlı filtreleme ve yıkama için, yıkama sıvısı ve filtratın benzer fiziksel özelliklere sahip olduğu varsayılırsa, filtrasyon süresi ve yıkama süresi yıkama oranı ile ilişkilendirilebilir. Belirli bir direnç cinsinden ifade edilen sabit basınçta sıkıştırılamaz filtrasyon denkleminden kaynaklanır.
Atrasyon işleminin sonundaki koşullar göz önüne alındığında, orta direnç ihmal edilebilir ve basitleştirilmiş ve yeniden düzenlenmiş bir denkleme yol açabilir, burada V, zaman +, kek oluşum süresi içinde üretilen süzüntünün hacmidir.
Yıkama sıvısı aynı basınç farkı altında uygulanırsa ve yıkama işleminin filtrasyonla aynı şekilde ilerlediği varsayılırsa, yıkama hızı hesaplaması yapılır.
