Santrifüj çalışma prensibi

SİSTEM UYGUNLUK TESTLERİ VE SINIRLARI Sistem uygunluk testleri, analitik yöntemlerin ayrılmaz bir parçasıdır. İşletim sisteminin uygunluğunu ve etkililiğini belirler.1 Numuneler için elde edilen verilere yönelik analitik güven, numunelerin analizinden önce ayırma ve sistem performansının incelenmesi ile desteklendiğinde artar. Farklı parametreler için SST sınırları genellikle bir yöntemin optimizasyonu sırasında elde edilen deneysel sonuçlara ve analistin deneyimine dayalı olarak belirlenir. Daha önce bahsedildiği gibi, SST sınırları tercihen sağlamlık çalışmalarının sonucuna göre belirlenir. SST'ler hem ayırmayı hem de sistem performansını incelemek için testler içermelidir. A. Ayırma Performansı Seçicilik, ilgili bileşiklerin bir karışımının, örneğin bir seçicilik partisi / numune çözeltisinin analizi ile gösterilir. Elde edilen elektroferogram, yöntem açıklamasında sağlanan seçicilik elektroferogramı ile karşılaştırılır. Kritik tepe çiftleri arasındaki çözünürlük belirlenir. Hedef çözünürlük W2.0 olmalıdır (hesaplama ifadesi yöntem açıklamasında belirtilmiştir). Kromatogramda kritik tepe çifti olmaması durumunda tepe şeklini açıklayan bir parametre, örneğin ana bileşiğin kuyruk faktörü kullanılır. B. Sistem Performansı Hesaplama prosedürünün türüne bağlı olarak, sistem hassasiyeti, raporlama eşiği ve sistem sapması kontrollerini içeren bir dizi SST parametresi seçilir. Normalleştirilmiş pik alan raporlaması uygulanırsa, sistem hassasiyetinin değerlendirilmesi tabii ki gerekli değildir. HPLC yöntemleriyle karşılaştırılabilir sıkça uygulanan parametreler ve geçici sınırlar Tablo 2.1'de derlenmiştir. C.Pratik Çok Sayıda Sistem Performansı  CE'deki teknolojinin mevcut durumu ve özellikleri, bir QC ortamında günlük uygulama sırasında sıklıkla karşılaşılan zorluklara yol açabilir. Sağlam yöntemler geliştirirken dikkat etmemiz gereken CE teknolojisinin dört önemli özelliği vardır: 1. Nanoteknoloji 2. Yüksek hız ve verimlilik analizi 3. Yeni teknoloji lod, loq nedir Validasyon Raporu örneği Kimyasal ve fiziksel analizlerde metot validasyonu/verifikasyonu Rehberi TÜRKAK Metot validasyon Doğruluk parametresi Eurachem Türkçe Analitik metot Seçimi Validasyon Nedir 1. Nanoteknoloji Önemli bir özellik, CE'de nano ortamda çalışmamızdır. Enstrümantasyon çok basit olduğu ve kurulumda çok basit olduğu ve küçültülmesi kolay göründüğü için bu özellik genellikle göz ardı edilir. CE'nin temel konfigürasyonu mekanik sistemler gerektirmez. CE'deki numune boyutu çok küçüktür (nanolitre), bu da mükemmel kütle duyarlılığı, tepe kapasitesi ve düşük reaktif tüketimine yol açar. Öte yandan, aynı özellikler CE'de önemli sakıncalara yol açmaktadır. Her şeyden önce, küçük enjeksiyon hacmi, enjeksiyon hacminin kontrol edilmesine yüksek talepler getirir. Enjeksiyon tipik olarak, hidrodinamik basınç farkı veya elektromigrasyondan kaynaklanan bir akış tarafından oluşturulan bir akışın zamanını kontrol ederek dolaylı olarak yapılır. Sonuç olarak, enjeksiyon hassasiyeti tipik olarak örneğin HPLC yöntemlerinde gözlemlenenden daha azdır. Nanoteknolojinin bir başka sonucu da konsantrasyon hassasiyetinin tipik olarak çok zayıf olmasıdır. Safsızlıklar için% 0.1 seviyelerine kadar konsantrasyonlar zor olabilir, ancak yapılabilir. Şekil 16'da görülebileceği gibi, optimal koşullarda% 0.01'e kadar düşük safsızlık seviyelerinin tespiti mümkündür. Ek olarak, kirlenme ve kılcal tıkanma, akım akışının kesilmesi nedeniyle sıklıkla sistem arızalarına yol açar. Kılcal damar kendi başına birçok sistem arızasında endişe yaratabilir. Kontaminasyon nedeniyle kapiler bloke edilebilir (hava kabarcıklarıyla bile) akım kırılmasına ve dolayısıyla tekrar üretilebilirlik sorunlarına yol açar. Sıklıkla gözlemlenen bir kirlenme, Şekil 17'de gösterildiği gibi kılcalın dış yüzeyinde tuz kristallerinin (ve diğer katıların) çökelmesidir. Tuz kristalleri, akım sızıntısına ve sonunda akım akışının tamamen kesilmesine neden olabilir. Daha önce tartışılan kılcal iyileştirme rutini, kılcalın dış yüzeyinin ve elektrotların ayırmanın başlamasından önce durulandığı daldırma adımından bu sorunu atlamak için tasarlanmıştır. Numune bölgelerindeki ekstra kolon varyansları riski nedeniyle, kolon üzerinde UV tespitini zorunlu kılan hat içi tespit mümkün değildir. Saptama noktasında, kılcalın poliimid kaplaması, kılcalın kırılgan çıplak silis cam malzemesinin açığa çıkmasına yol açan bir algılama penceresi oluşturmak için yakılır. Sıklıkla kılcal damar bu zayıf noktada kırılır (Şekil 18), bu da akım kırılmasına ve analizin başarısız olmasına yol açar. 2. Yüksek Hız ve Verimlilik Analizi CE, literatürden hızlı ve yüksek verimli ayırmalarla sonuçlandığı bilinmektedir. Sonuç olarak, farklı bileşenleri tespit etme yeteneği, kontaminasyondan kolayca gelebilecek birçok bilinmeyen zirveyi çözme konusunda yüksek taleplere yol açabilir. Kalite kontrol ortamında bu tür faaliyetler her zaman büyük bir coşkuyla karşılanmaz. Daha hızlı ayırmalar, kontrol sorunları yaratabilir, örneğin, her numune enjeksiyonundan önce kılcal duvardaki başlangıç ​​koşullarının yenilenmesi yoluyla EOF'nin kontrolü ve böylece sistemin kaymasını önleyebilir. Daha önce belirtildiği gibi, daha önce önerilen kılcal yıkama rutini, tutarlı performansın garanti edilmesine yardımcı olabilir. Ayrıca belirtilmesi gereken donanım konuları da var. Yüksek hızlı analizde, optimum performans için uygun bir otomatik örnekleyici çok önemlidir. Beckman MDQ CE sistemi, bir kalite kontrol performansı için en uygun CE sistemlerinden biridir ve endüstride bu amaç için yoğun bir şekilde uygulanmaktadır. Sonuç olarak, bu ekipmanlarla diğerlerine kıyasla daha fazla deneyim elde edilir. Bu nedenle, aşağıdaki tartışma yalnızca bu tür sistemlere odaklanmıştır. Diğer makineler daha ciddi dezavantajlar gösterebilir, ancak bir QC ortamında kapsamlı bir şekilde uygulanmadıkları için tanımlanmamıştır. Beckman MDQ kapiler2elektrot konfigürasyonu, Beckman PA / CE 5000 serisi enstrümantasyonun konfigürasyonu ile karşılaştırılabilir, ancak flakonların açıklıkları çok farklıdır. PA / CE 5000 serisi flakonların çapı, MDQ flakonlarınınkinden çok daha büyüktür ve otomatik örnekleyicinin X / Y / Z robotik kollarının kalibrasyonunu kritik bir parça haline getirir. Şekil 19'da görülebileceği gibi, robotun küçük bir kayması, flakon kapaklarındaki elektrotların delinmesi nedeniyle kılcal kırılmaya ve elektrot bükülmesine neden olabilir. Kalite kontrol laboratuarlarında karşılaşılan bir diğer performans bozukluğu, MDQ sisteminin elektrot bloğuna flakonların yapışmasıdır. Yapışma nedeniyle, otomatik örnekleyici rafı, flakonları değiştirirken yukarı kaldırıldığında flakon elektrot bloğunda asılı kalır. Örneğin enjeksiyon için bir şişenin bir sonraki hizalanmasında, otomatik örnekleyici rafı hala elektrot bloğu üzerinde asılı olan şişeye çarpacak ve bu da kılcal damarın kırılmasına ve elektrotun bükülmesine neden olacaktır. Bu sorunun üstesinden gelmenin basit bir yolu, tampon elektrolit kalıntılarını gidermek için elektrot bloğunu sık sık temizlemek veya sandviç raf yaklaşımını kullanmaktır. Şekil 20'de görüldüğü gibi, numune rakına güzelce oturan ve şişelerin normal kullanımını sürdürürken şişelerin raftan çıkmasını önleyen bir kapak kullanılır.