Parazitler
ICP–MS, matris bileşenlerinden ve plazma gazından oluşan farklı elementler veya iyonlardan oluşan örtüşen izotopların neden olduğu birçok spektral girişime maruz kalır. Klinik analizler için önemli örnekler 40Ca üzerinde 40Arş, 63Cu üzerinde 31P16O+2, 75As üzerinde 40Arş35Cl+ ve 80Se üzerinde 40Arş2'dir. Sektör alanı ICP–MS, yüksek çözünürlük kullanıldığında hassasiyet kaybı görülmesine rağmen, bu etkileşimlerin çoğuna maruz kalmaz.
Bu, bazı uygulamalarda sorunlara yol açabilir. Dört kutuplu cihazlarda nispeten yeni bir gelişme, odaklama ünitesine gazla dolu bir hücrenin dahil edildiği çarpışma hücrelerinin kullanılmasıdır. Çok atomlu iyonlar ve dolgu gazı arasındaki çarpışmalar, birincisinin ayrışmasına neden olur ve spektral girişimler büyük ölçüde azalır.
Diğer bir yaklaşım, analit iyonlarının çok atomlu türlerin oluşumunda rol oynayanlardan ayrılmasını içerir. Ayırma, örneğin buharlaştırılmasıyla sağlanabilir, örn. hidrit üretimi veya elektrotermal buharlaştırma ile veya ön analitik olarak kromatografi veya benzeri bir teknikle.
Seyrelticiye taşıyıcı gaz veya organik çözücüye nitrojen, helyum veya metan eklenmesinin argon bazlı müdahalelerin bazılarını azalttığı bulunmuştur.
Numune girişi, plazma dalgalanmaları vb. ile ilişkili spektral olmayan parazitler, dahili bir standart kullanılarak etkin bir şekilde ortadan kaldırılır.
Bu, orijinal numunede bulunmayan, spektral etkileşimlere maruz kalmayan ve analit(ler)inkine yakın bir kütle ve iyonlaşma enerjisine sahip bir element olmalıdır. Biyolojik numuneler için sıklıkla kullanılanlar, 80 atomik birime (amu) kadar olan kütleler için skandiyumdur; 80-150 amu için indiyum; ve iridyum, 150 amu üzerindeki kütleler içindir.
Parazit çeşitleri ve Özellikleri
Vücuttaki parazit nasıl temizlenir
Deri parazitleri
Parazitler
Protozoon parazitler
Kandaki parazitler
Kan parazitleri nelerdir
Hayvansal parazitler
Uygulamalar
Minerallerin ve eser elementlerin ölçümleri birçok farklı klinik araştırma için gereklidir (Taylor, 1996). Bazı gruplar, temel elementlerin yetersiz besin alımına sahip olabilir, örn. yaşlılar, yoksun çocuklar ve hamilelik sırasında kadınlar ve demir, çinko ve selenyum eksiklikleri bu gruplarda nadir değildir.
Toplam parenteral beslenme sırasında da temel eser element eksikliği ortaya çıkabilir ve genellikle hastaların düzenli izlenmesi için protokoller önerilir. Diğer durumlarda, iyatrojenik zehirlenme meydana gelebilir.
Serum alüminyum konsantrasyonları, oral alüminyum içeren fosfat bağlayıcı ajanların kullanımı ve ayrıca diyaliz sıvılarının olası kontaminasyonu nedeniyle kronik böbrek yetmezliği olan hastalarda düzenli olarak ölçülür.
Diyaliz sıvıları diğer elementlerle kontamine olabilir ve bakır ve çinko ile ilişkili toksik olaylar bildirilmiştir. İz element metabolizmasının doğuştan gelen hatalarının teşhisi ve izlenmesi genellikle ilgili elementin ölçümlerini gerektirir.
Minerallere ve eser elementlere artan maruziyet morbiditeye neden olabilir ve bazıları kanserojendir. Birçok organın işlevi metal birikimi ile bozulabilirken, böbrek, karaciğer, sinir, bağırsak ve hemopoietik sistemlerin dahil olma olasılığı daha yüksektir.
Bu bölgeleri içeren belirti ve semptomlar göz önüne alındığında, eser elementlere kazara (hatta kasıtlı olarak intihar veya cinayet amaçlı) maruz kalma, ayırıcı tanıda yer alır. Gereksiz maruziyet, çevredeki veya evdeki, hobilerle ilgili kaynaklar veya olağandışı kozmetik ve ilaçlardan kaynaklanabilir.
Mesleki bir ortamda, bilinen toksik potansiyeli olan malzemelere maruz kalma artabilir. Uygun numunelerdeki konsantrasyonların belirlenmesi kurşun için yasal bir gerekliliktir ve Birleşik Krallık Sağlığa Zararlı Maddelerin Kontrolü (COSHH) Düzenlemelerinin uygulanmasında biyolojik izleme de önemlidir.
Analiz için olağan örnekler vücut sıvılarıdır - kan, serum ve idrar. Aşırı maruz kalma durumlarını araştırmak için bazen saç ve tırnaklar alınır.
Dokuların analiz edilmesinin en muhtemel olduğu klinik durumlar Wilson hastalığı ve hemokromatozdur; karaciğerde sırasıyla bakır ve demir konsantrasyonları biyopsi örneklerinin bile incelenebileceği şekildedir. Ameliyat sırasında veya otopsi sırasında çıkarılan daha büyük doku örnekleri, özel araştırmalar için analiz edilebilir.
Birçok klinik araştırma, bir numunedeki sadece bir veya iki elementin ölçümüyle ilgilidir; ya semptomlar o elementi düşündürür ya da bu elemente maruz kalmanın bilinen bir rahatsızlığı vardır. Bu durumlarda, hassas ve doğru teknikler olmaları nedeniyle AAS ve AFS idealdir.
Çok elemanlı analizlerin yardımcı olacağı senaryolar artık daha yaygın hale geliyor. AES genellikle biyolojik sıvıların analizi için uygun değildir, ancak konsantrasyonların daha yüksek olduğu dokular ve gıdalar gibi örnekler için çok elemanlı analiz sağlar.
Çok elementli kan ve/veya idrar analizi gerektiren çalışmalar için, örn. olası beslenme yetersizliği, protez implantlardan salınım ve tanımlanamayan zehirlenmeler için ICP-MS en basit, en uygun maliyetli ve çoğu zaman en hassas tekniği sağlar.
Sonuçlar, numunedeki toplam konsantrasyon yerine elementin spesifik proteinlerdeki veya başka bir kompleks veya moleküldeki konsantrasyonları olarak sunulduğunda daha bilgilendirici olabilir. Türleşme için birkaç teknik tarif edilmiştir ve bazıları analiz için tandem bir düzenlemede doğrudan spektrometreye bağlanabilir. Tespit için genellikle atomik floresan, ICP–AES ve ICP–MS kullanılır.
Bireysel stabil izotopları belirlemek için ICP-MS'nin ek özelliği, bağırsak absorpsiyon ölçümleri gibi metabolik çalışmalar için kullanılır. Zenginleştirilmiş bir izotop içeriğine sahip izleyici dozları, bu tür işler için radyoizotoplar kullanıldığında olduğu gibi, denekleri potansiyel olarak zararlı radyoaktiviteye maruz bırakmadan uygulanabilir.
İzotopları kısmen diğer elementlerin radyoaktif bozunmasıyla oluşturulan kurşun ve stronsiyum gibi elementler için, izotoplar arasındaki oranlar farklı coğrafi konumlar için karakteristiktir. Biyolojik ve çevresel materyallerdeki izotop oranlarının ölçümünden maruz kalma kaynakları belirlenebilir.
XRF'nin klinik araştırmalarda eser element ölçümlerinde önemli bir rolü yoktur ancak son gelişmeler bazı ilginç olasılıklar açmıştır. Dizdeki kemikler, parmaklar ve kafatası gibi vücudun yüzeysel yüzeylerine yakın dokuları analiz etmek için kullanılmak üzere uygun aletler tasarlanmıştır.
Öncü işçilerde kümülatif maruziyetleri değerlendirmek ve hamilelik sırasında kemik depolarından dolaşıma geçişini araştırmak için kurşunun in vivo ölçümleri yapılmıştır.
Kalite Güvencesi
Gerçek analiz dışında, tesadüfi kontaminasyon, sonuçların kalitesi üzerinde en büyük etkiye sahip olan faktördür. Numunelerin toplanması ve saklanması, hazırlama prosedürü ve spektrometrik ölçüm sırasında kontaminasyon meydana gelebilir.
Salmastralar
Alkil gruplarının 2 ve 8 karbon atomu arasında değiştiği alkilsilan ligandlı paketler genellikle bir ODS desteği üzerinde daha önce bir kromatografik ayırma geliştirildikten sonra kullanılır.
Kısa alkil zincirlerinin sağladığı avantajlar, mobil fazda nispeten pahalı organik modifiye edicinin içeriğinin azaltılmasıyla bir ODS dolgusu ile karşılaştırılabilir bir k ‘değerinin elde edilebilmesi için bileşiklerin tutulmasının genellikle azaltılmasıdır.
Ayrıca, çözünen madde kütle transferindeki bir gelişmeden dolayı durağan faz yüzeyinin ıslatılmasının iyileştirilmesine atfedilebilecek olan C ambalajları kullanılarak daha iyi tepe simetrisi bildirilmiştir.
Genel olarak, C, fazları en popüler alternatif alkilsilan paketleridir ve çok kısa C zinciridir, ligandlar yalnızca ara sıra kullanılır çünkü ayırmaların optimize edilmesindeki karşılaştırmalı güçlük, çözücü-yüzey etkileşimlerindeki artıştan kaynaklanan karışık ayırma mekanizmalarıdır.
Fenil Salmastralar
Silika desteğe kovalent olarak bağlanmış fenil gruplarına sahip paketler, karşılaştırılabilir kromatografik koşullar altında C veya ODS fazlarına kıyasla genellikle alifatik bileşikler için daha düşük bir tutulma gösterir ve bu, bu fazın azaltılmış karbon yüklemesine atfedilebilir.
Aynı moleküler ağırlık ve polariteye sahip alkil solütlerine göre aromatik çözünen maddeler için ODS fazlarına kıyasla fenil fazlarının seçiciliğinde nispi bir artış rapor edilmiştir ve fenil ligand ile aromatik çözünen arasındaki pi-pi etkileşimlerinden kaynaklanmaktadır.
Sınırlı bir düzlemsel yapıya sahip çözünen maddeler için uzun zincirli alkil paketlere göre bu tip paketlemenin seçiciliğinde bir başka gelişme bildirilmiştir.
Promak Mekanik Salmastra
Burgman Mekanik salmastra katalog
Burgman Salmastra
Salmastra çeşitleri
Salmastra üreticileri
Mekanik Salmastra çeşitleri
Mekanik Salmastra Fiyatları
Mekanik salmastra seçimi
Ayrılmaları Etkileyen Faktörler
Son yıllarda, ters fazlı sıvı kromatografisindeki ayırma mekanizmaları ve kromatografik ayırmaları değiştirebilen fiziksel parametreler ile ilgili literatürde hızlı bir genişleme görülmüştür.
Bu bölümde önce ters faz kromatografisinin altında yatan bazı genel kavramları ele alacağız ve bunu ayırma mekanizmalarının altında yatan teorileri dikkate alarak takip edeceğiz.
Bu teorinin çözücü bileşimi, sıcaklık, pH, tampon bileşimi ve numune yüklemesi dahil fiziksel parametrelere pratik uygulaması, daha sonra kromatografi uygulayanların bu parametreleri değiştirerek kromatografi koşullarını optimize etmelerine olanak sağlamak için sunulacaktır.
Temel Konseptler
Ters faz sıvı kromatografisinde durağan faz, mobil faz ve çözünen madde arasındaki etkileşimlerin ya bölümleme ya da adsorpsiyon ya da her ikisinin bir karışımı olduğu düşünülebilir. Adsorpsiyonda, çözünen madde ve mobil faz, sabit fazda bir ara yüzey bölgesindeki siteler için rekabet eder.
Bu anlamda, ters fazlı sıvı kromatografisi, sıvı-sıvı kromatografisine çok benzer hale gelir. Bölünmede, ara yüzey bölgesi dikkate alınmadan mobil faz ile sabit faz arasındaki çözünen kısımlar; bu koşullar altında çözünen-durağan faz etkileşimleri, mobil fazın baskın olduğu zayıf, spesifik olmayan Van der Waals kuvvetleri tarafından tanımlanır.
Bugüne kadar yapılan deneyler, ters fazlı sıvı kromatografisinin basit bir mekanizma olmadığını, muhtemelen mekanizmaların bir karışımı olduğunu ve bunun, mobil fazdaki organik modifiye edicinin sabit faz üzerine adsorbe edildiği üçüncü bir mekanizmanın önerilmesiyle sonuçlandığını ve böylece yeni bir durağan fazdır. Çözünen moleküller daha sonra mobil faz ile yeni oluşturulan sabit faz arasında bölünür.
Ayırma mekanizmasının tanımlanmasındaki en büyük sorun, sabit fazdaki bağlı grupların yüzey kaplamasının doğasının anlaşılmamasından kaynaklanmaktadır. Yüzeyin en basit açıklaması, hareketli faza çıkıntı yapan bağlı fazın ayrı ayrı alkil kıllarına sahip fırça benzeri bir yapıdan da oluşmasıdır.
Bununla birlikte, bir süredir, alkil zincirlerinin, düşük çözünen konsantrasyonlarda seyreltik sulu çözeltilerde hidrofobik birleşmeye maruz kalabileceği ve ayrıca metanol-su mobil fazlarında alkil bağlı zincirlerin birleşeceği ve daha sonra yüzeyinde düz uzanacağı kabul edilmiştir. silika, hareketli faz ile etkileşime giren hidrokarbonlu bir kılıf da oluşturur.
Bu koşullar altında sabit faz, durağan faza bölünen hidrofobik çözünen maddelerle yarı sıvı olarak da kabul edilebilir.
Böyle bir model, ters fazlı sistemlerin seçiciliğindeki gözlenen değişiklikleri, bağlı alkil fazlarının zincir uzunluğundaki değişikliklerle açıklayacaktır, ancak bağlı fazın silika yüzeyinde muntazam olmayan dağılımı, penetrasyon hızı gibi birkaç ilişkili fenomen nedeniyle karmaşıktır. farklı çözünen maddeler ve hidrofobik etkileşimlerin sıcaklığa bağımlılığı, bu nedenle alkil zincirlerinin önerilen birleşimini de değiştirebilir.
Sonuç olarak, şu anda hiçbir tek ve basit modelin, ters fazlı kromatografide bağlanmış fazların yüzey kaplamasının doğasını tanımlayamayacağı da anlaşılmalıdır.
Bununla birlikte, Horvath ve meslektaşları tarafından, ters faz sıvı kromatografisinde seçicilik ve tutmanın bir miktar tahminine izin veren ve solvofobik teori terimini ortaya çıkaran hareketli fazın özelliklerine dayanan bir teori geliştirilmiştir. Bu teorinin altında yatan ilkeler şimdi açıklanacak ve HPLC ayırmalarına pratik uygulamasının kısa bir açıklaması takip edilecektir.
Solvofobik Teori
Ters fazlı kromatografi, çözünen ve sabit faz arasındaki çekici bir kuvvete dayanan diğer çoğu kromatografiden de farklıdır.
Ters fazlı kromatografide, sabit faz atıldır ve yalnızca çözünen maddelerle polar olmayan etkileşimler mümkündür; bu nedenle, temel kromatografik özellikler çözücü etkileri veya daha yaygın olarak bilindiği gibi solvofobik etkileşimler tarafından da yönetilir.
Solvofobik teori, Horvath ve arkadaşları tarafından Sinanoğlu ve meslektaşlarının solvofobik teori üzerine orijinal çalışmasından uyarlandı ve bir çözünen maddenin davranışının enerjisinin gaz fazındaki bir etkileşim ve bir çözücü etkisinden oluştuğunu öne sürüyor.
Çözücü etkisi, çözücü içinde çözünen için bir boşluk oluşturmak için gereken pozitif serbest enerjiden oluşur ve çözücünün yüzey geriliminden ve çözünen moleküllerin yüzey alanından da hesaplanır.
Gaz fazından çözünen bir molekülün çözelti haline getirilmesi ve çözücünün yoğunluğuna bağlı olan serbest hacimdeki azalmayla ilişkili serbest enerjiye bağlı olarak büyük bir negatif entropinin bir sonucu olarak pozitif bir serbest enerji de ortaya da çıkar.