Vakum ve Basınç - Laboratuvar Tanı Bilimi – Laboratuvar Ödevleri – Lab Ödevleri – Kimya Mühendisliği – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Vakum ve Basınç Modern kapalı doku işleme makineleri, değiştirilebilir bir vakum ve basınç döngüsü içerir. Pratikte, dehidrasyon ve temizleme sırasında basıncın uygulanması, reaktiflerin difüzyonu üzerinde çok az etkiye sahiptir, ancak infiltrasyon aşamasında artan bir etkiye sahip olabilir. Bununla birlikte, bir vakum uygulaması dehidrasyonu, temizlemeyi ve infiltrasyonu artırır. Çalkalama İşlem sırasında sıvı / reaktif değişimi ve dolaşım için maksimum doku yüzey alanı mevcut olmalıdır. Bu, doku kasetlerinin bir kabın dibinde bulunduğu, reaktifte statik olduğu veya işlem sepetine sıkıca paketlendiği durumlarda elde edilemez. Sıvı alışverişi için maksimum yüzey alanı bozulur ve reaktifin doku etrafındaki dolaşımı engellenir, bu da durgunluğa neden olur, yani dokuyu çevreleyen reaktif daha düşük bir konsantrasyonda kalır ve tatmin edici işlem için çok daha uzun bir süre gerekir. Tutarlı işleme sonuçları elde etmek için doku kasetleri, durgunluğu önlemek ve ortamın dolaşımına izin vermek için reaktif içinde gevşek bir şekilde paketlenmeli, askıya alınmalı ve ajite edilmelidir. Karıştırma, manuel işlem için manyetik karıştırıcılar ve rotorlar ile kolaylaştırılabilirken, modern işleme makineleri ya döndürmeli, yukarı ve aşağı, yandan yana ve / veya gelgit akış hareketini kullanır. Dehidrasyon, temizleme, sızma ve gömme Dehidrasyon Doku fiksatiflerinin çoğu sulu çözelti içinde yapılır ve dehidre edici maddenin işlevi, doku örneğinden serbest ve bağlı su moleküllerini çıkarmaktır. Rutin parafin işleme için en yaygın olarak kullanılan dehidratasyon ajanı% 99,85 etanoldür ve maliyeti nedeniyle laboratuarlar tarafından% 2 metanol içeren daha ucuz% 99 endüstriyel metillenmiş ispirto (IMS) şeklinde satın alınır. Bu aşamada belirli lipitler ve suda çözünür proteinler dokudan uzaklaştırılır. Dokular, etanolün% 99 IMS'ye (mutlak etanol) yükselen konsantrasyon gradyanıyla işlenir. Kullanılan sabitleme rejimi ve doku tipi, ilk IMS banyosunun gücünü belirleyecektir. Rutin histolojik işleme programları, doku dehidrasyonunda ilk adım olarak% 70 IMS kullanır. Hassas dokuların% 50 IMS'den yavaşça işlenmesi gerekebilir, oysa Carnoy fiksatifi gibi alkollü bir reaktifte sabitlenmiş dokular doğrudan% 99 IMS'nin çeşitli değişikliklerine daldırılabilir. Dehidrasyon süresi, doku örneğinin boyutuna ve türüne bağlıdır. Genel olarak, 1 mm kalınlığındaki doku blokları her derecelendirilmiş alkolde 30 dakika gerektirir ve 5 mm kalınlığındaki doku blokları her derecelendirilmiş alkolde 90 dakikaya kadar gerektirir. Vakum basınç Nedir Vakum Hesabı nasıl yapılır Mutlak basınç gösterge basıncı Vakum Nedir Vakum etkisi Nedir Bağıl basınç nedir Vakum basıncı hesabı Etkin basınç Nedir Takas Temizleme ajanı, parafin mumu ile karışabilen ve dehidrasyon ajanı (karışmayan) ile parafin mumu arasında bir bağlantı görevi gören bir reaktiftir. Rutin doku işleme için en yaygın olarak kullanılan temizleme maddeleri, ksilen, toluen, kloroform ve petrol çözücüleri gibi hidrokarbonlardır. Bu reaktiflerin tümü COSHH yönetmeliği kapsamındaki kontrollü maddelerdir, yanıcıdır, ciltte yağın giderilmesine neden olur ve çeşitli derecelerde toksisiteye sahiptir. Toluen olası bir kanserojendir, kloroformun narkotik bir etkisi vardır ve ksilen, kanserojen olduğu kanıtlanmamasına rağmen, yeterli ekstraksiyon olanaklarının sağlanmadığı durumlarda buharın solunmasının bir yan etkisi olarak baş ağrısına neden olabilir (genellikle kapak kaydırmada ve kılavuzda). Daha önce belirtilen nedenlerden dolayı, ksilen muhtemelen en yaygın kullanılan temizleme maddesidir. Tüm büyük kapalı doku işlemcileriyle uyumludur ve nispeten ucuzdur. Ksilen, benzen- (kanserojen) ve kükürtsüz reaktif olarak satın alınmalıdır. Ksilene uzun süre maruz kalma aşırı doku sertleşmesine neden olabilir ve bu etkiyi en aza indirmek için doku işleme programları formüle edilmelidir. 1–2 mm kalınlığındaki dokular, 0,5–1 saatte iki veya üç ksilen değişikliği gerektirir ve 3–5 mm kalınlıktaki numune blokları normal işleme için 2–4 saatlik bir süre içinde üç değişiklik gerektirir. Modern doku işleme makinelerindeki ısı ve vakum tesisleri bu süreleri önemli ölçüde azaltacaktır. Süzülme Parafin mumu, rutin histopatoloji için tercih edilen infiltrasyon ve gömme besiyeridir. Ham mineral yağın damıtılması ve kırılmasıyla üretilen düz zincirli polikristalin hidrokarbon karışımıdır. Parafin mumu, erime noktasına göre kategorize edilir ve bu da, bileşen hidrokarbonlarının moleküler ağırlıklarının karışımını yansıtır. Erime noktaları, tam olarak doğru olmamakla birlikte, 39-68 C aralığındadır ve genel bir kural olarak, erime noktası ne kadar yüksekse, mum o kadar serttir. Daha yumuşak dokular, daha düşük erime noktalı mumların infiltrasyonundan ve daha sert dokular, daha yüksek erime noktasına sahip olanlar tarafından infiltrasyondan yararlanır. Bununla birlikte, rutin histopatolojik işleme, işlenecek doku örneklerinin boyut ve sertliğindeki farklılıklar ve tercih edilen temizleme ajanı nedeniyle kısmen bir uzlaşmadır. Bu amaçla, normal olarak 56-58 ° C erime noktasına sahip parafin mumu kullanılır. Sızma süreleri aşağıda Tablo 1.1'de gösterilmektedir. Sızma süreleri, bir vakum uygulamasıyla büyük ölçüde azaltılır. Bu, vakumun sıkışmış hava moleküllerini dokudan dışarıya zorladığı akciğer örnekleri için gereklidir. Katkı maddeleri, sertliklerini ve kırılganlıklarını azaltarak kristal kıvamlarını iyileştirmek ve dolayısıyla kesme (mikrotomi) özelliklerini iyileştirmek için bazı parafin mumlarına dahil edilmiştir. Bu maddeler, diğerlerinin yanı sıra, infiltrasyona yardımcı olan ve ince kesitlemeye izin veren termoplastik reçineler, plastik polimerler ve dimetil sülfoksiti (DMSO) içerir. Gömme Doku gömme için parafin mumu temiz olmalı, filtrelenmeli ve erime noktasının 2–4 C üzerinde tutulmalıdır. İşlem tamamlandıktan sonra doku sepeti ısıtılmış bir rezervuara veya serbest duran parafin balmumu banyosuna aktarılır. Dokular, ısıtılmış forseps ile birer birer kasetlerinden çıkarılır ve önceden doldurulmuş erimiş parafin balmumu kalıbına yüzü aşağı bakacak şekilde yerleştirilir. Dokunun tabanına kenetlenmesini kolaylaştırmak için kalıp soğutulmuş bir yüzeye veya buz tepsisine yerleştirilir. Çeşitli kalıplar mevcuttur ve şunları içerir: işleme / gömme kasetini alan kademeli kapasitelerde paslanmaz çelik kalıplar, ikincisi doku destek platformu olarak işlev görür; Leuckhart’ın L parçaları; buz tepsileri; metal tekneler; ve soyulabilir plastik kalıplar. Kalıplar, balmumu katılaşana kadar soğuk plaka üzerinde bırakılır veya bir tür soğutma mevcut olmadığında, mum yüzeyinde yeterince kalın bir kabuk oluştuğunda soğuk suya batırılabilir.

Etanol / Suyun Ayrılması – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri

Bir iyonik sıvının düşük veya ihmal edilebilir bir buhar basıncına sahip olması nedeniyle, bir IL’nin geri kazanımı, geleneksel çözücülerin geri kazanımına kıyasla geri kazanımı için avantajlar sağlayabilir. Uygun rejenerasyon prosesleri, örneğin, buharlaştırma, sıcak gazla sıyırma, çökeltme veya bu proseslerin bir kombinasyonudur.

Çözücü rejenerasyonu için en iyi seçenek, muhtemelen bir flaş kolon veya çok etkili bir buharlaştırıcı olacaktır; bu, düşük miktarda enerji gerektirir ve bunu muhtemelen son ürün kalıntılarının çıkarılması için bir şerit kolon takip eder.

IL’ler, çok sayıda yazar tarafından geniş bir ayırma aralığı için önerilmektedir, ancak süreç tasarımı ve pilot tesis deneylerini içeren çalışmalar azdır.

Bununla birlikte, bu çalışmaların, IL’lerin geleneksel çözücülerle karşılaştırıldığında gerçekten başarılı bir şekilde uygulanıp uygulanamayacağını göstermek için gereklidir. Bu nedenle, çalışmalarımız, çok sayıda IL dahil olmak üzere birkaç farklı sistemi içermektedir ve yaklaşım, bir ekonomik değerlendirme dahil olmak üzere laboratuvar deneylerinden moleküler simülasyonlara ve pilot tesis deneylerine ve kavramsal süreç tasarımlarına kadar tüm aralığı kapsamaktadır.

Hedefler

Ekstraktif damıtma ile ayırma için dört vaka çalışması seçildi: organik / su (etanol / su), olefin / parafin (1-heksen / n-heksan), alifatik / aromatik hidrokarbonlar (metilsikloheksan / toluen) ve aromatik / aromatik hidrokarbonlar (etilbenzen / stiren).

Geleneksel çözücü etanol / su ayrımı için etilen glikoldür, 1-heksen / n-heksan için N-metil-2-pirolidon (NMP) ve metilsikloheksan / toluen ayrımları ve etilbenzen / stiren ayrımı için sülfolandır.

Bu projenin hedefleri:

• Her ayırma sistemi için uygun iyonik sıvıların taranması ve seçilmesi
• Ayırma işleminin ölçeğini büyütme (etanol / su ve metilsikloheksane / toluen) laboratuvar ölçeğinden pilot tesis ölçeğine
• İyonik sıvıların rejenerasyonu / geri kazanımı
• İyonik sıvılar ile ayırma işleminin ekonomik değerlendirmesi

Amaç, mümkün olduğunca yüksek bir çözücü kapasitesiyle kombinasyon halinde çalışmadaki ayırmalar için yüksek seçiciliğe sahip IL’ler bulmaktı. Bu özellikler (seçicilik ve kapasite), bir ekstraktif damıtma işleminin sermaye ve işletme harcamaları için çok önemlidir: çözücünün seçiciliği ne kadar büyükse, yıllık maliyetler o kadar düşük olur.

Bu, çözücünün seçiciliği artarsa, ayrılacak karışımın nispi uçuculuğunun da artması, denge aşamalarının sayısında ve geri akış oranında bir azalmaya neden olmasıyla açıklanabilir. Bu, operasyonel harcamaların yanı sıra sermaye harcamalarını da azaltır. Çözücünün kapasitesi, özellikle IL’ler gibi nispeten pahalı olan çözücüler için çözücünün besleme karışımı ile karışabilirlik boşluğuna sahip olduğu sistemler için toplam yıllık maliyetler üzerinde önemli bir etkiye sahiptir.

Ana sonuç, seçiciliğin yanı sıra, bir ekstraktif damıtma ünitesinin toplam maliyetlerini ekonomik tutmak için kapasitenin de yeterince yüksek olması gerektiğidir. Çözücü kapasitesi büyükse, özütleyici damıtma sütununda homojen bir sıvı faz elde etmek için daha az çözücü gerekir. Daha az çözücüye ihtiyaç duyulursa, özütleyici damıtma ve çözücü geri kazanım kolonlarında çözücünün ısıtılması için gereken enerji azalır.

Ekstraktif damıtma ile etanol / su ayrıştırması için faz ayrılması beklenmez, ancak bu organik / organik ayırmalar için meydana gelebilir. Aromatiklerde IL’lerin düşük çözünürlüğünden dolayı, birçok IL, tam bileşim aralığında birçok aromatik ile homojen bir sıvı faz oluşturmaz. Bu nedenle kapasitenin incelenmesi de önemlidir.

Ayrımsal damıtma
Basit damıtma
Alkol su karışımı nasıl ayrılır
Benzin su nasıl ayrılır
Zeytinyağı- su nasıl ayrılır
Etil alkol
Alkol ve şeker nasıl ayrılır
Tuzlu su Nasıl ayrılır

Yöntemler

Uygun iyonik sıvılar, COSMO-RS / COSMOTherm yazılımı aracılığıyla etanol / su, 1-heksen / n-heksan ve metilsikloheksan / toluen ayrımları için tarandı. Bu taramanın sonuçları deneylerle doğrulanmıştır. Hem ikili hem de üçlü denge verileri, seçilen sistem için geleneksel bir çözücü ve bir iyonik sıvı ile belirlendi.

Etilbenzen / stiren ayrımı için uygun iyonik sıvılar, sıvı-sıvı denge (LLE) deneyleri ile seçildi, çünkü hepsi iki fazlı LLE sistemleri oluşturdu ve LLE ölçümü, buhar-sıvı dengesi (VLE) ölçümünden çok daha az zahmetlidir. LLE seçiciliği ile VLE göreceli uçuculuk arasındaki korelasyon, bu tarama yönteminin uygulanabilirliğini göstermiştir.

Seçilen iyonik sıvılar için yoğunluk, viskozite, yüzey gerilimi ve ısı kapasitesi gibi çeşitli fiziksel özellikler belirlendi. Ekstraktif bir damıtma kolonunda etanol / suyun ayrılması için hıza dayalı bir model geliştirilmiştir. Son olarak, pilot tesiste iki ayırma sistemi (etanol / su ve metilsikloheksan / toluen) test edildi.

Ayrıştırmaların enerji gereksinimleri belirlenmiş ve geleneksel ayırma ile karşılaştırılmıştır. Kavramsal süreç tasarımlarının Aspen Plus V7.2 kullanılarak geliştirilmesi ve ekonomik değerlendirme için denge temelli modeller kullanılmıştır.

Laboratuvar Deneyleri

Heksen ve n-Heksanın Ayrılması

1-heksen ve n-heksanın ayrılması için geleneksel çözücü, N-metil-2-pirolidondur (NMP). Şekil 2.2’de gösterildiği gibi, bu ayırma için uygun birkaç iyonik sıvı da vardır. Bu şekilden, sadece iyonik sıvı [hmim] [B (CN) 4] ‘ün geleneksel çözücü NMP’den biraz daha iyi performans gösterdiği açıktır.

Bağıl uçuculuktaki artış sadece% 5 olduğundan ve bu IL’nin kapasitesi çok düşük olduğundan (gerekli S / FD 20), geleneksel çözücünün 1-heksen ve n’nin ayrılması için bir ekstraktif damıtma işleminde bir IL ile değiştirilmesi -heksan ekonomik olarak mümkün olmayacaktır. Bu nedenle, bu ayrım için daha fazla araştırma yapılmadı.

Etanol / Suyun Ayrılması

Etanol / su karışımlarının özütleyici damıtılması için araştırılan birkaç iyonik sıvı vardır ve özütlemeli damıtmada en çok kullanılan geleneksel çözücü etilen glikoldür (EG). Etanol / su ayrımı için uygun kombinasyonları seçmek için çok sayıda katyon ve anyonu COSMO-RS / COSMOTherm ile taradık.

COSMO taramasının sonuçları deneylerle doğrulanmıştır. Şekil 2.3, etanol / su ayırma için seçilen çözücüleri göstermektedir. IL’ler, EG’ye kıyasla karşılaştırılabilir veya biraz daha yüksek bağıl etanol / su uçuculuğu gösterir.

Bu ayırma için en iyi IL’ler 1-etil-3-metilimidazolyum asetat ([emim] [OAc]) ve N-butil-N, N, N-trimetilamonyum asetattır ([C4 -3C1 – N] [OAc]). Bununla birlikte, son IL, kullanılan işlem koşullarında katıdır ve bu nedenle uygun değildir.

IL 1-etil-3-metilimidazolyum laktat ([emim] [Lac]) uygun değildi çünkü IL deneylerimiz sırasında kararsızdı ve 1-etil-3-metilimidazolyum metansülfonat ([emim] [CH3SO3]) atıldı EG ile kıyaslanabilir bağıl uçuculuğu ve yüksek viskozitesi nedeniyle: 25 ıC’de sabittir.

Bir yanıt yazın