CE YÖNTEM TİPLERİ – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
MDR’de açıklanan tüm gereksinimler, yöntem geliştirme sırasında dikkate alınır. Metotları optimize ederken sezgisel veya deneysel bir tasarım yaklaşımı uygulanabilir, bu da ana bileşiğin ve tüm ilgili safsızlıkların tipik CE koşulları kullanılarak makul bir analiz süresi içinde optimal bir şekilde ayrılmasıyla sonuçlanır.
Geliştirme faaliyetleri esas olarak AD laboratuvarı (Yöntem Geliştirme Aşaması) tarafından gerçekleştirilir. Yöntemi sunmadan önce, sağlamlık ve laboratuvardan laboratuvara günlük uygulama performansı açısından değerlendirilmelidir (Yöntem Değerlendirme Aşaması). Yöntem tüm uygulama laboratuvarlarında uygulanabilir mi? Yöntem açıklaması kabul edilebilir mi? Tüm müşteri ihtiyaçları karşılandı mı?
Nihai yöntem açıklaması, geliştirme ve değerlendirme aşamalarının ardından taslak haline getirilir, tam olarak doğrulanır (Yöntem Doğrulama Aşaması) ve uygulama laboratuvarlarına aktarılır (Yöntem Transfer Aşaması). Geliştirme sürecinde oluşturulan kapsamlı değerlendirmeden sonra, transfer faaliyetlerinin sorunsuz bir şekilde yürütülmesi beklenir.
Yöntem transferinin başarılı olacağı neredeyse garantilidir, çünkü o zamana kadar uygulama laboratuarları metoda aşina olacaktır. Örnekler uygulama laboratuvarları tarafından her analiz edildiğinde, yöntem performansı izlenir (Yöntem Performans İzleme Aşaması) ve değerlendirilir.
Toplanan bilgiler geliştirme laboratuvarlarına sağlanarak hem iyi hem de kötü yöntem performansı hakkında sürekli bilgilendirilirler (Performans Geri Bildirimi). Olası sorunlar, nesnel verilere dayalı olarak tartışılır ve birbirleriyle yakın işbirliği içinde çözülür.
Şekil 1’den türetilebileceği gibi, gelişmiş yöntem geliştirme yaklaşımı proaktif kontrollere (yöntem gereksinimi), performans kontrollerine (yöntem değerlendirme) ve süreç içinde oluşturulmuş reaktif kontrollere sahiptir, bu da müşteri şikayetlerini azaltmaya, yeniden çalışmayı önlemeye, yöntem kalitesini iyileştirmeye, takip etmeye izin verir. yöntem performansı, müşterileri dahil etme ve ortaklığı teşvik etme.
QC TESTİNDE KULLANILAN CE YÖNTEM TİPLERİ
A. Tanımlama Yöntemleri
İlgi konusu bileşiklerin belirlenmesi, göreceli göç süreleri kullanılarak gerçekleştirilir. İlgili zirvelerin nispi göç zamanı, seçicilik çözeltisindeki ilgi konusu bileşikler için zirvelerin nispi yer değiştirme süresi ile karşılaştırılır: ilgi konusu bileşikleri içeren kalitatif bir referans çözelti. Nispi göç zamanı, örneğin% 5 aralığında ise, tepe tanıma pozitif olarak değerlendirilebilir.
Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi;
1. Boş
2. Seçicilik numune solüsyon enjeksiyonu
3. Örnek çözelti enjeksiyonları
4. Seçicilik numune enjeksiyonu.
Ayrılmanın seçiciliğinin tüm numune dizisi boyunca sabit kaldığını göstermek için, seçicilik çözeltisi her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve dizinin sonunda yeniden enjekte edilir.
A/QC
Qa Nedir
Qa QC nedir
Kalite kontrol Nedir
Quality Assurance
Qc Nedir Kimya
Kalite Güvence Nedir
Kalite Kontrol ve Kalite Güvence Nedir
B. Saflık Yöntemleri
1. Kiral Yöntemler
Enantiyomerik belirlemeler tipik olarak normalize edilmiş tepe alanı (alan%) hesaplama prosedürüne göre yapılır. Yöntemin saptanabilirliğini göstermek için, ürünün spesifikasyonu ile raporlanacak en düşük seviyeyi içeren bir raporlama eşiği çözümü enjekte edilir.
Bu, tipik olarak ana bileşik konsantrasyonuna kıyasla% 0.10 civarındadır. Seçicilik çözümü, yöntemdeki ayırma kapasitesini göstermek ve pik tanımlamaya izin vermek için kullanılır. Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi,
1. Boş
2. Raporlama eşik çözelti enjeksiyonu
3. Seçicilik numune enjeksiyonu
4. Örnek çözelti enjeksiyonları
5. Seçicilik numune enjeksiyonu (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve sekansın sonunda).
2. Aşiral Saflık Yöntemleri
Aşiral saflık tayinleri, tipik olarak, dahili standardizasyon ile veya olmadan harici bir kalibrasyon hesaplama prosedürüne göre yapılır. Düşük seviyeli safsızlıkların tespit edilebilirliğinin genellikle, kolon üstü, en sık uygulanan UV detektörünün doğal olarak düşük hassasiyeti nedeniyle CE’de zayıf olduğu düşünülmektedir.
Düşük seviyeli safsızlıkların optimum tespit edilebilmesini sağlamak için kalibrasyon,% 10 w / w (% 100 w / w’de numune çözeltisinin nominal konsantrasyonu ile karşılaştırıldığında) referans standart çözeltisine karşı gerçekleştirilir. Harici kalibrasyon prosedürlerinde birçok farklı varyasyon vardır (örneğin, sabit veya hareketli ortalama), ancak burada tartışılan yaklaşım endüstride sıklıkla uygulanır.
Tipik olarak iki bağımsız referans çözümü (ayrı tartım) kullanılır. Birincisi, ikinci referans çözelti tartımının doğruluğunu kontrol etmek için uygulanır, çünkü kalibrasyon ikinci referans çözelti üzerinde yapılır.
İkinci referans çözelti, kalibrasyon ortalama yanıt değerini oluşturmak için enjekte edilir ve her 10. numune çözelti enjeksiyonundan sonra ve dizinin sonunda, başlangıçta belirlenen ortalama kalibrasyon yanıt değerinin tüm numune dizisi boyunca hala geçerli olduğunu göstermek için yeniden enjekte edilir ( sistem sapması olmadığını gösterin). Örnek çözelti% 100 w / w seviyesinde kalır.
Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi,
1. Boş
2. Raporlama eşiği numune enjeksiyonu
3. Seçicilik numune enjeksiyonu
4. Referans çözüm 1 enjeksiyonunu (1 ) kontrol edin
5. Referans çözüm 2 enjeksiyon (5 )
6. Örnek çözelti enjeksiyonları
7. Referans çözelti 2 re-enjeksiyon (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve testin sonunda)
8. Seçicilik numunesi enjeksiyonu (son referans solüsyonu 2’den sonra)
C.Ana Bileşik Tayini ve Kirlilik Yöntemlerinin Belirlenmesi
Kiral veya aşiral tahlil ve saflık belirlemeleri, dahili standardizasyon ile veya olmadan harici bir kalibrasyon hesaplama prosedürüne göre yapılır. Kalibrasyon,% 10 w / w (% 100 w / w’de numune solüsyonunun nominal konsantrasyonuyla karşılaştırıldığında) referans standart solüsyona karşı gerçekleştirilir.
Saflık tayini için numune çözeltisi,% 100 w / w seviyesinde kalırken, tahlil tespitininki 10 kat seyreltilir. Konsantrasyon seviyelerindeki farklılığın nedeni saflık yöntemine benzer.
Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi;
- Boş
- Raporlama eşiği numune enjeksiyonu
- Seçicilik numune enjeksiyonu
- Referans çözüm 1 enjeksiyonunu kontrol edin (1 )
- Referans çözüm 2 enjeksiyon (5 )
- Saflık tayini için% 100 w / w seviyesinde numune solüsyon enjeksiyonları
- Tahlil belirlemeleri için% 10 w / w seviyesinde örnek solüsyon enjeksiyonları
- Referans çözelti 2 yeniden enjeksiyon (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve dizinin sonunda 1 )
- Seçicilik numunesi enjeksiyonu (sıranın sonundaki son referans çözüm2’den sonra).
D. Test Yöntemleri
1. Kiral Test Yöntemleri
Enantiyomerik tahlil belirlemeleri tipik olarak, normalize edilmiş tepe alanı (alan%) hesaplama prosedürü kullanılarak rasemik karışımları karakterize etmek için uygulanır. Seçicilik çözümü, yöntemdeki ayırma kapasitesini göstermek ve pik tanımlamaya izin vermek için kullanılır.
Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi,
1. Boş
2. Seçicilik numune enjeksiyonu
3. Örnek çözelti enjeksiyonları
4. Seçicilik numune enjeksiyonu (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve sekansın sonunda).
A/QC Kalite Güvence Nedir Kalite kontrol Nedir Kalite Kontrol ve Kalite Güvence Nedir Qa Nedir Qa QC nedir Qc Nedir Kimya Quality Assurance