Yağların Kalitatif Analizi – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Sonuçlar ve Tartışma
Tipik bir deneyde, 1.0 g kurutulmuş sandal ağacı tozu (<0.25 mm), 50 mL’lik bir beher içindeki 20 g [C2C2im] [OAc] ‘ye ilave edildi. Biyokütle / IL çözeltisi, belirli bir süre güçlü manyetik karıştırma (350 rpm) ile 100 ° C’de bir yağ banyosunda ısıtıldı. Çözünmeden sonra, deneysel bölümde anlatıldığı gibi odun / IL solüsyonundan uçucu yağı çıkarmak için dietil eter kullanıldı. Ayrıntılı prosedür Şekil 6.2’de gösterilmektedir.
Yağların Kalitatif Analizi
Elde edilen sandal ağacı yağının analizi GC-MS ile gerçekleştirildi ve ardından NMR ve FTIR spektrumları gerçek sandal ağacı yağıyla karşılaştırıldı. Tipik bir GC kromatogramı Şekil 6.3’te gösterilmektedir.
Seskiterpen alkollerin tanımlanması, MS spektrumlarının yayınlanmış verilerle karşılaştırılmasıyla sağlandı ve 23.25 dakika ve 23.45 dakika tutma sürelerine sahip bileşiklerin (Z) -‘- santalol ve (Z) – “- santalol olduğu bulundu. sırasıyla. Değişen deneysel koşullar altında elde edilen yağ özütlerindeki (Z) -‘-santalol ve (Z) – “- santalol, GC ile elde edilen pik alana göre nicelendirildi.
Şekil 6.4, Tablo 6.1’deki (aşağıda tartışılmıştır) Giriş 3 koşulları kullanılarak elde edilen sandal ağacı yağının 1H NMR spektrumunu ticari bir sandal ağacı yağı numunesi ile karşılaştırmaktadır. Spektrum, orijinal yağınkiyle yalnızca küçük farklarla oldukça iyi eşleşir ve farklılıklar, ekstraksiyon yöntemlerine, odun kaynaklarına vb. Bağlı olan sandal ağacı yağının karmaşıklığına atfedilebilir.
[C2C2im] C’de imidazolyum protonlarına karşılık gelen 7.30 ve 10.80 ppm civarında zirvelerin olmaması, ekstrakte edilen uçucu yağda 1H NMR saptama seviyesinde hiçbir IL izinin bulunmadığını gösterir.
Çıkarılan sandal ağacı yağının FTIR spektrumunun gerçek bir numuneninki ile karşılaştırılması Şekil 6.5’te gösterilmektedir. 3300 cm1’deki pik, -OH varlığını gösterir ve yaklaşık 2975 cm1, 1640 cm1, 1455 cm1 ve 1010 cm around1’deki pikler, CD CH2 (C– H uzar), CDC, bir metilen grubu ve alkollerde C – O [23]. Bu spektrumların yakın benzerliği, IL çözünmesinden elde edilen sandal ağacı yağının iyi saflıkta olduğunu gösterir.
Gıda Analizleri PDF
Gıda analiz yöntemleri
Gıdalara uygulanan analizler
Laboratuvar Teknikleri ve Temel Gıda Analizleri PDF
Gıda Analizleri Ders Notları
Gıda Analizleri MEGEP
Gıda analizleri neden yapılır
Pişirme Yöntemlerinin, Ön İşlemlerin ve Katalizörün Karşılaştırılması
Elde edilen sandal ağacı yağlarının niteliğini ve kalitesini gösterirken, yağ bileşimi ve verimi üzerindeki etkilerini belirlemek için dört farklı işleme yöntemi araştırdık. Sandal ağacı yağı verimleri (ekstrakte edilen yağın eklenen odun kütlesine olan kütle yüzdesi), (a) bir yağ banyosunda pişirme, (b) karışımın başlangıçta mikrodalga ışınımı altında ısıtılması, ardından yağ banyosu ısıtması ve ön işlemden geçirilmesi ile elde edilir. PEG-300’lü sandal ağacı ve ardından Tablo 6.1’de listelenen (c) yağ banyosu yöntemi veya (d) mikrodalga ışınlama yöntemi.
Sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] solüsyonu 6 saat boyunca 100 ° C’de bir yağ banyosunda pişirildiğinde, yağ verimi eklenen odun kütlesinin% 3,9’u kadardı ve mevcut tekniklerin verimiyle (tipik olarak% 2,5-6,2) karşılaştırılabilir [3]. Pişirme süresinin 24 saate yükseltilmesinin ekstraksiyon verimi üzerinde çok az etkisi olmuştur (Tablo 6.1 Giriş 2’ye karşı 1).
Bununla birlikte, sandal ağacının mikrodalga ışıması altında ön işlemden geçirilmesi (40 ± 3 sn’lik darbeler, toplam 2 dakikalık bir ışınlama süresi için her bir darbe arasında yaklaşık 20 sn’lik karıştırma), yağ banyosu ısıtmadan önce (Tablo 6.1 Giriş 3’e karşı 1) bir artışa yol açmıştır. (Z) -‘-santalol içeriğinin iki katı ile ekstraksiyon verimi% 3.9’dan 5.0’a kadardı.
Asidik polioksometalat (POM), H5 [PV2Mo10O40] katalizör olarak ağırlıkça% 0.5 IL’de eklenmesi (lignin içindeki bağları kırarak IL’de lignoselülozik biyokütlenin çözünmesini iyileştirmek için kullanılmıştır [24]) verim (% 4.8) ve ‘-santalol konsantrasyonu, tek başına yağ banyosu ısıtmasına göre (% 3.9, Tablo 6.1 Giriş 4’e karşı 1). Hem mikrodalga destekli ön işlemin hem de POM katalizörünün eklenmesinin kombinasyonu,% 5,9’luk daha da yüksek ekstraksiyon verimleri sağlamıştır.
Ekstraksiyon verimini daha da artırmak için sandal ağacı numuneleri, ahşap hücrelerin duvarlarına emildiği bildirilen PEG-300’de şişmiş ve sıvıların daha kolay nüfuz etmesi için onları şişirmiştir [25]. Bir ön muamele aşamasında, 1 g sandal ağacı 20 g IL’ye eklenmeden (PEG ile) ve yukarıda belirtildiği gibi işlenmeden önce 24 saat boyunca 5 g PEG-300 içinde ıslatıldı. Her durumda, daha yüksek sandal ağacı yağı verimleri elde edilmiştiR.
Yine burada, en yüksek verim, mikrodalga ışıması ve yağ banyosu ısıtması kombinasyonu kullanılarak elde edildi (Tablo 6.1 Giriş 8). Bununla birlikte, PEG-300 ile ön işlem yapılırken daha yüksek verimlerin yararına rağmen, yağ özleri, hem yağ hem de dietil eterle karışabilirliği nedeniyle PEG ile kontamine olmuştur.
Şişen bir polimer eklemeden verimi iyileştirmek için, bu yaklaşımı kullanırken çok daha kısa sürelerde daha düşük lignin içeriği ile daha yüksek hamur verimi sergileyen önceki çalışmamızın rehberliğinde, ligninin cam geçiş sıcaklığının üzerinde daha yüksek bir sıcaklık kullanmayı da düşündük.
Sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] karışımı, 170 ° C’de bir yağ banyosunda sadece 5 dakika pişirildi (Tablo 6.1 Giriş 9) ve yine de% 7,2 ile en yüksek yağ verimlerinden birini sağladı. Azaltılmış süre (5 dakika – 6 saat) ve azaltılmış kimyasal yük (POM veya PEG-300 yok), bunu bu süreci ölçeklendirmek için çekici bir seçenek haline getirebilir.
Çözünür Biyopolimerlerin Geri Kazanımı
Sandal ağacı yağının geri kazanılmasından sonra, kalan odun / IL solüsyonu (Tablo 6.1 Giriş 1), çözünmemiş odun kalıntısının uzaklaştırılması için filtrasyona tabi tutuldu. IL’de çözünen biyopolimerler, önceki raporumuzda geliştirilen prosedürler izlenerek yeniden oluşturuldu.
Kısaca, elde edilen homojen ahşap / IL çözeltisi, karbonhidrat bakımından zengin malzemeyi (CRM) yeniden oluşturmak için 200 mL’lik bir aseton / su (1: 1, v / v) karışımına döküldü ve bu daha sonra santrifüjleme ile ayrıldı.
Süpernatan, lignin geri kazanımı için başka bir behere aktarıldı. Çöken CRM, materyali vakumlu filtrasyona tabi tutmadan önce tüm lignin ve IL’nin yıkanmasını sağlamak için iki kez daha bir aseton / su karışımı ve ardından DI su ile yıkandı.
Linyin süpernatanttan çökeltildi ve malzeme karıştırılırken asetonun buharlaşmasına izin verilerek kombine yıkama solüsyonları elde edildi. Geri kazanılan lignin, kalan sulu IL çözeltisinden vakumla süzülerek ayrıldı. Rejenere CRM’nin FTIR’si (Şekil 6.6) ve lignin (Şekil 6.7), önceki çalışmalarımıza göre, lignin saf iken CRM’nin bir miktar lignin içerdiğini göstermektedir.
Pıhtılaşmış ligninin süzülmesinden sonra, IL çözeltisindeki su, bir rotovap kullanılarak çıkarıldı ve geri kazanılan IL, 8 saat boyunca yüksek vakum altında kurutuldu. Geri dönüştürülmüş IL’nin 1H NMR spektrumunun Şekil 6.8’deki taze IL’inkiyle karşılaştırılması, geri kazanılan IL’de daha fazla su (yaklaşık 5.2 ppm civarında tepe) bulunması dışında, geri kazanılan ve taze IL arasında hiçbir belirgin fark olmadığını gösterir.
Gıda analiz yöntemleri Gıda Analizleri Ders Notları Gıda Analizleri MEGEP Gıda analizleri neden yapılır Gıda Analizleri PDF Gıdalara uygulanan analizler Laboratuvar Teknikleri ve Temel Gıda Analizleri PDF