Silika Bazlı Monolitler – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Paketlenmiş kapiler kolonlar (Şekil 8), artan yüzey alanı ve dolayısıyla daha büyük faz oranı nedeniyle açık boru şeklindeki kolonlardan daha büyük bir numune kapasitesine sahiptir. Daha büyük numune kapasiteleri, artan hassasiyet ve seçicilikle sonuçlanır. Literatürde bildirilen CEC sütunlarının% 95’inden fazlası paketlenmiş sütunlardır.
Bununla birlikte, paketlenmiş CEC kolonlarında, hazırlanmasındaki zorlukları (paketleme malzemelerinin seçimi, kolon paketlemesi ve uç fritlerin hazırlanması), tekrarlanabilirlik eksikliğini, kabarcıklar için katalizör görevi görme eğilimlerini, öngörülemeyenlerini içeren teknik sorunlar vardır. elektroozmotik akış ve bant yayılması üzerindeki etkisidir.
Sürekli Yatak veya Monolitik Kolonlar
Sürekli bir yatak veya monolit, yerinde oluşturulan duvar destekli gözenekli bir sürekli yatak içeren bir kılcaldır. Bu sütunlar, son yıllarda CEC kullanımı için geliştirilmiştir. Yüzey kimyası, istenen kromatografik özelliklere sahip bir faza dönüştürmek için işlevselleştirilebilir. Monolitik kolonlar stabildir ve fritlerin tutulması gerekmemesi nedeniyle CEC için büyük bir potansiyel göstermiştir, böylece OT-CEC ve dolgulu kolonlardaki dezavantajları ortadan kaldırır.
Monolitlerin hazırlanması 1970’lere kadar uzanır ve Ross ve Jefferson ve Hileman ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir. Hem yüksek performanslı sıvı hem de gaz kromatografisi için monolitik açık gözenekli poliüretan köpük hazırlayan Dr. Ancak bazı çözücülerde aşırı kabarma ve yumuşama nedeniyle kullanımları kısa sürdü. Tatmin edici sürekli yatak ortamı Hjerte ́ n ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir. 1989’da kromatografik ayırmalar için başarıyla kullanıldı.
Ters faz kromatografisi Nedir
Ters faz Nedir
1990’ların başlarında, Svec ve Fre numerouschet, çok sayıda uygulamaya sahip olan ve hem polimer hem de silika bazlı monolitler için kademeli olarak daha geniş araştırmalar üreten sert makro gözenekli polimer monolitleri tanıttı.Monolith formatları, katı faz ekstraksiyonu, numune zenginleştirme, farmasötikler, çevresel kimyasallar ve biyomoleküller. Monolitler veya sürekli yataklar, silika bazlı ve organik polimer bazlı monolitik kolonlar olmak üzere iki genel kategoriye ayrılabilir.
1. Silika Bazlı Monolitler
Silika bazlı monolitik kolonlar (Şekil 9) genellikle sol-jel teknolojisi kullanılarak hazırlanır. Bu, bir sol solüsyonunun hazırlanmasını ve solun, kılcal içinde sürekli bir sıvı fazda bir ağ oluşturmak için jelleşmesini içerir. Bu monolitlerin sentezinin öncüleri, normalde suyla kolayca reaksiyona giren metal alkoksitlerdir. En yaygın olarak kullanılanlar, tetrametoksisilan (TMOS) ve TEOS gibi alkoksisilanlardır.
Silika bazlı monolitlerin hazırlanmasına yönelik sol-jel işlemi, jelleşme ve yaşlanma için daha düşük sıcaklıklarda ısıl işlem ve yüksek sıcaklıklarda ısıtılarak mezogözeneklerin oluşumunu içerir. Sürekli silika destekleri geliştirme teknolojisi 1970 yılına dayansa da, kromatografik uygulamalar için yararlı silika monolitleri, ancak Fields, bir potasyum silikat çözeltisi kullanan bir erimiş silika kolonunda HPLC için silika bazlı bir ters fazlı kolon geliştirdiğinde 1996 yılında ortaya çıkmaya başladı. kuru toluen içinde% 10 w / v ODS ile birliktedir.
Yöntem, ortalama gözenek çapı yaklaşık 2 mm olan sürekli bir silis kserojeli üretebilmesine rağmen, malzemenin morfolojisi heterojendi. Minakuchi vd. suda çözünür organik polimerlerin varlığında faz ayrılması eşliğinde alkoksisilanların hidrolitik polikondensasyonu ile gözenekli bir silika çubuk hazırlanmasında sol-jel yöntemini geliştirmiştir.
Jelleşme, yaşlandırma ve kurutma işlemi hazırlama prosedürüne dahil edilmiştir. Bu şekilde oluşturulan monolitik silika, ters fazlı bir kromatografik yüzey oluşturmak için oktadesildimetil-N, N-dietilaminosilan ile yüzey modifiye edilebilir.
Kılcal damar içinde oktadesilsilan (ODS) partikülleri gibi gömülü partiküllere sahip sol-jel kolonlarının oluşumu Tang ve ark. Geleneksel partikül dolgulu kolonlara göre gözlemlenen önemli avantajlar, kabarcık oluşumu olmadan daha düşük bir akımın üretilmesi, matristeki silanol gruplarından dolayı daha yüksek bir EOF hızı ve artan bir verimlilik (N) içerir.
2000 yılından bu yana, sol-jel bazlı kolonların yapımında metodolojide hızlı bir gelişme olmuştur. Tipik bir sol-jel prosedüründe TMOS, asetik asit gibi uygun bir katalizör ile su içindeki bir polietilen oksit (PEO) çözeltisine ilave edildi. Karışım 01 ° C’de 30 dakika karıştırıldı.
Elde edilen homojen çözelti, silindirik bir polikarbonat kalıba döküldü ve 40 ° C’de reaksiyona girmeye bırakıldı. Jelleşme 2 saat içinde meydana geldi ve jelleşmiş numune daha sonra aynı sıcaklıkta 24 saat yaşlandırıldı. Üretilen ıslak silika çubuk, damıtılmış su ile yıkandı ve daha sonra, mezogözenek yapısını uygun hale getirmek için sulu bir amonyum hidroksit çözeltisine daldırıldı.
Organik bileşenlerin ayrışmasına ve hidrofilik silika jel yüzeyinin stabilizasyonuna yol açan buharlaştırma ile kurutma ve ısıl işlem arka arkaya gerçekleştirildi. Yaşlanma ve kurutma işlemi sırasında jel büzüldüğünden, elde edilen silika jelin ısıyla büzülen politetrafloroetilen (PTFE) boru ile kapatılması ve silika çubuk ile tüp arasında kesinlikle boşluk kalmamasını sağlamak için harici basınçla sıkıştırılması gerekiyordu.
Ishizuka ve arkadaşları 2002’de gözenek oluşum mekanizmasını ve bunun protein ve peptitlerin ayrılmasıyla ilgisini inceleyerek silika çubuklarını mükemmelleştirdiler. Makro gözenek (W50 nm) ve mezogözenek (2 ile 50 nm arasında) oluşumu süreci, sıcaklık izlenen bir jelasyon sonrası işlem ile kontrol edilebilir. Silika bazlı monolitin türetilmesi, pozitif yüklü yüzeyler oluşturmak için oktadesildimetil-N, N-dietilamino-silan ve N-oktadesildimetil [3 (trimetoksisilil) propil] amonyum klorür (C18-TMS) ve TMOS gibi bileşiklerle elde edilmiştir.
C18-TMS’nin kimyasal yapısı benzersizdir ve özellikle CEC monolitik fazların hazırlanması için uygundur. Bu öncülün yapısal tasarımı üç önemli özellik içerir: (i) Analitler ile kromatografik etkileşimler sağlayabilen oktadesil kısmı. (ii) Hidrolize girebilen silikon atomuna bağlı üç metoksi grubu, ardından yoğunlaşma. Bu, tüm çözelti ile doldurulmuş iç-kılcal hacim boyunca kimyasal olarak bağlanmış bir monolitik matrisin yerinde oluşturulmasını kolaylaştırır. (iii)
CEC’de temel EOF’yi desteklemek için matris içinde pozitif bir yüzey yükü sağlayabilen pozitif yüklü kuaterner amonyum kısmı. Test çözeltileri olarak polisiklik aromatik hidrokarbonlar ve aromatik aldehitler ve ketonlar kullanılarak 50 cm 50 mm ID kolon üzerinde 1,75 105 tabak m-1’e kadar ayırma verimleri elde edildi. Yine SCX’ler, karışık modlu sütunlar üretmek için dahil edilmiştir. Yüzey modifikasyonu, kromatografik performansın değerlendirilmesi için bir kolon üzeri reaksiyon ile C18 fazına oktadesilsilasyon yoluyla elde edilmiştir.