Özellik (Seçicilik)
Özgüllük, mümkün olduğu kadar erken belirlenmesi gereken önemli bir doğrulama parametresidir. Özgüllük, tüm potansiyel numune bileşenlerinin varlığında doğru ölçüm yapmak anlamına gelir. Analitik probleme bağlı olarak, bu bileşenler eksipiyanlar, çözünen çözücüler, sentez ara maddeleri ve ekstraksiyon çözücüleri, dahili standart veya bozunma ürünleri dahil olmak üzere işlem safsızlıkları olabilir.
Analit ve tüm potansiyel numune matrislerini içeren test karışımlarında analitin tepkisi, yalnızca analiti içeren bir çözeltinin tepkisi ile karşılaştırılır. Bunlar, en azından beklenen düzeyde bir test çözümüne eklenmelidir.
Matrisin yanıtta herhangi bir katkısı sabit veya orantılı sistematik hataya yol açar, çünkü bu tür yöntemler spesifik olmayan olarak adlandırılır. Sonuçları diğer bağımsız yöntemlerle, tercihen farklı ayırma ilkelerine dayalı olarak karşılaştırmak da mümkündür.
Zirve genişliği enjekte edilen miktara büyük ölçüde bağlı olduğundan, olası bir örnek aşırı yüklemesinin etkileri araştırılmalıdır. Yöntemin uygun seçiciliği, ilgili tüm analitlerin ve diğer tüm saptanabilir örnek bileşenlerinin tam olarak ayrılmasını gerektirir.
Bozunma ürünleri için referans malzeme yoksa, analit ışık (600 fit mum), 11 ısı (501C), asit ve baz (0,1 M HCl ve 0,1 M NaOH) ve oksidan ( % 3 H2O2) içerir.
En yüksek saflığın doğrulanması seçicilik için önemlidir. Farklı analitlerin birlikte elüsyonunu önlemek için verimlilik optimize edilmelidir. İki boyutlu algılama, en yüksek saflığı kontrol etmek için hızlı ve kullanışlı bir yöntemdir. CE / UV bağlantısı en yaygın olanıdır ve cihazlar ticari olarak temin edilebilir. 20222 CE / MS olasılıkları daha önce tartışılmıştır. Farklı seçiciliğe sahip birkaç ayırma sisteminin kullanılması, en yüksek saflığı test etmek için daha fazla zaman alan bir yöntemdir.
Bazı durumlarda, örneğin, numune ön işlem operasyonları nedeniyle, sinyal en yüksek saflığa rağmen numune matrisinden etkilenmeye devam eder. Matris etkilerinin çok olası olmadığı düşünülürse, aşağıdaki kontrol atlanabilir. Hâlâ doğruluk testlerinde keşfedileceklerdi. Bununla birlikte, son zamanlarda keşfedilen matris etkileri, yöntemin daha sonra değiştirilmesi ve bir kez daha doğrulanması gerektiğinden çok fazla ekstra çalışma anlamına gelir.
Algıda SEÇİCİLİK örnekleri
Algıda seçicilik NEDİR Psikoloji
Algıda SEÇİCİLİK ne demek
Seçici algılama Nedir
Algıda SEÇİCİLİK hastalığı
Algıda seçicilik öğrenme psikolojisi
Seçici algılama örnek
Algıda SEÇİCİLİK hikayeleri
Matrisin neden olduğu etkileri kontrol etmek için, farklı konsantrasyonlardaki (en azından aralığın üst ve alt uçlarında) analitler beklenen matrise eklenir. Bu boş olmalıdır, yani analit dışında gerçek numunenin (örneğin yardımcı maddeler, vücut sıvıları vb.) Hepsini içerdiği anlamına gelir. Elde edilen sinyaller, matris içermeyen (geri kazanım) numunelerden gelen sinyallerle karşılaştırılır. Bu sinyaller önemli ölçüde farklı değilse, bu aynı zamanda doğruluk için güçlü kanıtlar sağlar.
Matris, tüm analit konsantrasyonları için aynı olan ek bir sinyale neden olursa, kalibrasyon sonuçları olumsuz etkilenmez. Bununla birlikte, kompleks oluşumu matris tarafından engellenirse veya tercih edilirse, matrisin neden olduğu hassasiyette bir değişiklik meydana gelebilir. Bu durumlarda, UV / Vis spektroskopisinde hassasiyet değişir ve CE / UV gibi türetilmiş teknikler için değişebilir.
Boş matris ile çalışarak, yanlış tahminlerden kaçınmak için kalibrasyon standartları matrise eklenir. Farklı kör matris grupları kullanılarak aynı hassasiyetin elde edilip edilmediği kontrol edilmelidir. Ancak bazen boş matris bulunmayabilir. Örneğin bu, mineraller, bitki külleri ve liyofilize materyallerde meydana gelebilir.
Burada standart ekleme tasarımının kullanılması gerekmektedir. Standart eklemenin sadece bu durumla sınırlı olduğu vurgulanmalıdır. Bir analitik yöntemin duyarlılığı sadece ve sadece numune matrisinden etkileniyorsa, boş matris yoksa ve uygun alternatif bir teknik yoksa, standart ekleme yöntemi kullanılmalıdır.
Enantiyomerik ayırmalar için ikame edilmiş siklodekstrinler (CD’ler) kullanıldığında, farklı tedarikçilerden gelen CD’lerin benzer seçicilik dereceleri verdiğini teyit etmek için de gereklidir, çünkü aynı nominal reaktifler kullanılsa bile CD’lerin farklı ikame dereceleri, polidispersitesi veya saflığı seçiciliği değiştirebilir.
Sağlamlık
CE henüz HPLC ve GC gibi analitik teknikler kadar yaygın değildir. Özellikle daha yeni bir teknik olarak, geleneksel bir rutin analitik teknik olarak kabul edilmek için yeterli sağlamlığı göstermesi gerekir. Bir yöntemin sağlamlığı, kalibrasyona başlamadan önce her zaman test edilmelidir. Yöntemin daha sonra sağlam olmadığı tespit edilirse, parametrelerin değiştirilmesi gerekir. Daha sonra kalibrasyon ve sonuç olarak doğrulaması tekrarlanmalıdır.
Her teknik için, bir laboratuvarda rutin kullanım sırasında biraz değişiklik göstermesi beklenen sağlamlık testi sırasında tüm bu parametreler değiştirilmelidir. Analitik sonuçla ilgili tüm parametreler gözlemlenmeli, en kötü durum değişiklikleri dikkate alınmalıdır.
CE’de, elektrolit bileşimini değiştirirken kısa denge süresinden dolayı HPLC ile karşılaştırıldığında sağlamlık testi kolaylıkla gerçekleştirilebilir. Ek olarak, ayırma genellikle hızlıdır, bu da sağlamlık testinin kısa bir süre içinde yapılabileceği anlamına gelir.
Genel olarak, farklı yaşlara ait analitik çözümler dahil edilmelidir. Gerekli olan önemli hacim nedeniyle mobil fazın genellikle günlük olarak hazırlandığı HPLC’nin aksine, CE’de birkaç gün, hafta boyunca hazırlanabilen düşük bir elektrolit çözeltisi (tipik olarak günde 10220 ml) vardır. hatta aylar. Bu nedenle, birkaç tampon çözeltisi için daha uzun bir raf ömrü tahsis edilmiştir (örn., Bir fosfat-borat için, oda sıcaklığında, ışıktan korunmadan saklandığında 3 ay tahsis edilmiştir).
Ancak bazı tamponların her gün taze olarak hazırlanması gerekir. Benzer şekilde, numune çözeltileri için saklama süreleri ve koşulları belirlenmelidir. Tamponlar veya standart çözümler kararlıysa, zamandan tasarruf etmek için daha uzun süre kullanılmalıdır. Bununla birlikte, solüsyonlar kullanımdan önce taze olarak hazırlanmadıysa, bu, yöntemin açıklamasında belirtilmelidir.
Birden fazla analist, analizi tam olarak analitik yöntemde detaylandırıldığı şekilde yürütmelidir. Her analist bağımsız olarak kendi numune solüsyonlarını, kapillerlerini ve reaktiflerini hazırlamalıdır. Bir analistin ürettiği sonuçlar, diğerinin ürettiklerinden önemli ölçüde farklı olmamalıdır.
Bir laboratuvarda çeşitli imalatçıların CE aletleri varsa ve bunların tümü araştırılan yöntemi çalıştırmak için kullanılacaksa, yöntemin farklı aletler üzerinde de test edilmesi tavsiye edilir. Bununla birlikte, laboratuvarda yalnızca bir CE aracı varsa, bir yöntemin başka bir yöntemde çalışacağını kanıtlamak gerekli değildir, ancak bazen bir aletin değiştirilmesi gerekli olabilir. Bir yöntemi cihazdan cihaza aktarmadaki zorluklar, yalnızca termostat sistemi farklı şekilde yapılandırıldığında bulunur.
Bu nedenle, yöntemin sıcaklık değişikliklerine karşı sağlamlığını test etmek önemlidir. Bu elde edilirse, yöntem başka bir alete kolaylıkla aktarılabilir. Sağlamlık testi için yalnızca bir CE cihazı mevcutsa, eski dedektör lambalarını saklamak iyi bir fikirdir. Eski lambalar daha gürültülü ana hatlar verir. Bir lambanın ömrü 1000 saat olarak belirtilmişse, sağlamlık testleri için yeni bir lamba ve yaklaşık 900 saat kullanılan başka bir lamba uygulanabilir.