Deneyim Raporu
Deneyim raporu, yaygın ve düzenli olarak gerçekleştirilen kalite kontrol çalışmalarından elde edilen verilere veya GLP çalışmaları bağlamında incelenen pozitif ve negatif kontrol numunelerinin sonuçlarına ilişkin olarak sistemin performansı hakkında veriler içerebilir.
Bu geriye dönük değerlendirme özeti, bu nedenle ne tür doğrulama kanıtlarının mevcut olduğunu belirtmeli ve bilgisayarlı sistemin uygunluğunu sağlamak için gereken ek çabaların bir değerlendirmesini sağlamalıdır. GLP çalışmalarının yürütülmesinde ihtiyaç duyulacak sistemin bu işlevlerinin tanımlanması ve listelenmesi, daha sonra sistemin gerçek çevresel koşullar altında düzgün işleyişinin değerlendirilmesi için yeterli bir sistem testinin tasarlanmasına yardımcı olacaktır.
Bu ikinci test, uygun bir ileriye dönük doğrulama dahilinde operasyonel yeterlilik testine muhtemelen biraz daha basit olsa da benzer bir şekilde tasarlanmalı ve yürütülmelidir.
Özetle, uygun ve ileriye dönük bir şekilde doğrulanmamış her bilgisayarlı sistem için, bir yandan uygun işleyişin tarihsel kayıtları açısından ve diğer yandan kullanımı için en azından dokümante edilmiş gerekçelendirme mevcut olmalıdır. Diğer yandan uygun sistem testlerinin yapılmasıyla sağlanan sürekli uygunluk açısından bakılır.
Her test tesisinde bilgisayarlı sistemler olacaktır. Çeşitli nedenlerle resmi olarak doğrulanmamıştır. Bununla birlikte, GLP ortamı hala bunların açık bir kanıtı gerektirmektedir. Bu durumlarda, yalnızca tarihsel ve gerçek performanslarının değerlendirilmesiyle elde edilebilen uygunluktadır.
Yeniden yapılandırılabilirlik ve şeffaflık adına, bu kanıtın planlanması ve belgelenmesi, ilgili sistemin geçmiş, şimdiki ve gelecekteki uygunluğu hakkında nihai bir sonuca varılması gerekir.
Bu şekilde GLP, bilgisayarlı sistemin doğru işleyişi için kanıt sağlamayı ve GLP uyumunun kapsamını tahmin etmeyi amaçlamaktadır.
Kullanıcı deneyim Raporu Nedir
Deney raporu örnek
Kullanıcı deneyimi
Deney raporu hangi kalemle YAZILIR
Türkiye Kullanıcı Deneyimi Raporu
Deney raporu Formu
Fen deney raporu örneği
Biyoloji rapor örnekleri
Bakım ve Değişim Kontrolü
İleriye dönük bir onaylamanın veya geriye dönük bir değerlendirmenin başarılı bir şekilde sonuçlandırılması, bilgisayarlı bir sistemin GLP uyumlu statüsünü sağlamak için gereken çabaların sonunu işaret edemez. Bir dizi destek mekanizması, bilgisayarlı bir sistemin sürekli uygunluğunu sağlamalıdır. Sistem yönetimi ve teknik destek, günlük operasyonel bakım ve sorun gidermeyi sağlamalıdır.
Doğru kullanım, çalışma personelinin eğitimini ve denetimini gerektirebilir. Ayrıca, sistemin güvenilirlik, yanıt verme ve kapasite açısından performans kriterlerini karşılamaya devam etmesini sağlamak için resmi, periyodik performans değerlendirmelerine ihtiyaç duyulabilir.
Bakım işlevlerinin doğru çalışması ve GLP'nin izlenebilirlik gerekliliği için gerekli bir ön koşul olarak, sistemin günlük çalışması sırasında tespit edilen herhangi bir sorun veya tutarsızlığın kaydedilmesi ve bunun sonucunda alınan tüm düzeltici önlemlerin belgelendirilmesi önemlidir.
Bilgisayarlı sistemde yapılan değişiklikler bu nedenle bakımla ilgili olaylar yoluyla gerekli hale gelebilir, ancak bunlar ayrıca, ek veya değiştirilmiş uygulama modüllerine duyulan ihtiyaç algılanması yoluyla kasıtlı olarak tanıtılabilir.
Bu tür değişikliklerin tümü, sistemin doğrulama durumu üzerindeki etkileri açısından değerlendirilmelidir. Bu tür durumlarla başa çıkmak için, bilgisayarlı sistem çalışır duruma geldikten sonra değişiklik kontrol prosedürlerinin etkili olması gerekir. Değişiklik kontrolü, işletim ömrü boyunca bilgisayarlı sistemde yapılan herhangi bir değişikliğin resmi onayı ve dokümantasyonu olarak tanımlanır.
Bununla birlikte, değişiklik kontrolü yalnızca bu dar anlamda ele alınamaz, sistemde bir değişiklik gerektirebilecek veya gerektirmesi gereken olayların kaydını, sistemin yeniden test edilmesinin gerekliliği açısından değişikliğin değerlendirilmesini ve bu tür önlemlerin onayının belgelenmesidir.
Değişiklik kontrol prosedürü ayrıca sistemin doğrulanmış durumunu sürdürmek için gerekli olan yeniden testin kapsamını belirlemek için değerlendirme yöntemini açıklamalı ve ayrıca değişiklik kontrolünü ve onayını başlatma sorumluluklarını tanımlamalıdır.
Bilgisayarlı sistem kullanımının başka bir yönü, bir şekilde bu değişim kontrolü bağlamına ait olarak kabul edilebilir. Değişikliklere yol açan olaylar genel olarak tekil kusurlar veya rutin kullanım sırasında tespit edilen "hatalar" olabilirken, bilgisayarın tamamen çökmesine kadar olan büyük arızalar, şüphesiz olması gereken "felaket kurtarma" için acil durum prosedürlerinin varlığını gerektirecektir. sistemin tanıtıldığı andan itibaren operasyonel, üretken kullanımına geçmesi gerekir.
Sürekli veri bütünlüğünü korumanın amaçlanan amacına gerçekten hizmet etmek için, bu acil durum planlarının sadece iyi bir şekilde belgelenmesi ve doğrulanması gerekmez, aynı zamanda GLP çalışmalarının yürütülmesine dahil olan personelin varlığın ve verilerin farkında olması sağlanmalıdır.
Önlemler, planlanan donanım yedekliliğinden kağıt tabanlı bir veri kayıt sistemine geçişe kadar değişebilse de, bunların yürütülmesi, çalışmaların bütünlüğünü tehlikeye atacak şekilde test sistemlerine kesinlikle müdahale etmemelidir. Sistemin kritikliğine bağlı olarak, felaket kurtarma yönetimi prosedürleri öncelik açısından farklılık gösterebilir.
Merkezi sunucudaki bir sabit disk çökmesi veya yazılım arızası kesinlikle öncelik listesinde en üst sırada yer alsa da, bağımsız bir gaz kromatografının PC'sindeki benzer bir arızanın, yedek, ikinci bir GC cihazı olduğu sürece hemen harekete geçmesi gerekmeyebilir. Mevcuttu. Bu tür kurtarma prosedürleri bağlamında, sistemin bütünlüğünü tehlikeye atan herhangi bir arızanın ardından sistemin kurtarılmasına izin vermek için tüm yazılım ve verilerin yedek kopyalarının saklanmasının açık bir önemi vardır.
Elektronik olarak kaydedilen ham verileri incelemekle ilgili olarak, böyle bir durumun anlamı, yedek kopyanın “orijinal” in yerini alması gerekebileceği ve dolayısıyla ham veri haline gelebileceğidir; bu nedenle, çalışma verilerinin yedek kopyası, orijinal ham verilerle aynı şekilde ele alınmalıdır. Ayrıca, kurtarma prosedürlerinin donanımda veya yazılımda değişiklikler gerektirmesi halinde, ilgili sistemin yeniden doğrulanmasının gerekli olabileceği de kabul edilmelidir.
Herhangi bir sistem tamamen ve ileriye dönük olarak doğrulanmış veya geçmişe dönük olarak değerlendirilmiş ve kalifiye edilmiş olsun, veri geçerliliğinin sürekliliğini sağlamak için doğrulama durumunun sürekli olarak sürdürülmesine ihtiyaç vardır. Bu, sistemdeki herhangi bir değişikliğin tam olarak belgelenmesini gerektiren resmi prosedürler aracılığıyla gerçekleştirilir.
Bununla birlikte, veri bütünlüğü, yalnızca sistemin doğrulama durumuna değil, aynı zamanda ve çok önemli ölçüde sistemin kullanımı için geliştirilen güvenlik önlemlerine de bağlı olacaktır. Donanım, yazılım ve verilerin bozulmaya, yetkisiz değişikliklere veya kayba karşı korunması için belgelenmiş güvenlik prosedürlerinin gerekliliği aracılığıyla GLP, sürekli veri bütünlüğü sağlamayı amaçlamaktadır.
Metilsikloheksan / Toluen Ayırma
Deneysel Koşullar
Besleme ve çözücü akımlarının koşulları (konsantrasyon ve sıcaklık) tüm deneyler sırasında sabit tutuldu. Besleme akışı deney boyunca 2 kg / saatte sabit kaldı ve çözücü-besleme oranı tüm deneyler için 5 idi. Yem bileşimi% 30 MCH ve% 70 toluen ve besleme sıcaklığı 90 ıC idi. Biri çözücü olarak NMP ve üçü çözücü olarak IL [hmim] [B (CN) 4] ile olmak üzere dört çalışma gerçekleştirildi. Tüm deneylerin çalışma koşulları Tablo 2.4’te gösterilmektedir.
NMP ve [hmim] [B (CN) 4] ile Ekstraktif Damıtma
Metilsiklohekzan ve toluenin çözücü olarak NMP ve [hmim] [B (CN) 4] ile ayrılmasına yönelik deneysel çalışmaların profilleri Şekil 2.10’da gösterilmektedir. Her iki çalışmada da yeniden kaynatıcı görevi 1.02 kW idi, S / F oranı 5 idi ve damıtma oranı 0.3 kg / saatti. Farklı yeniden kaynatıcı görevleri ve damıtma oranları olan IL ile yapılan işlemlerin profilleri Şekil 2.11’de gösterilmektedir. Kolondaki sıcaklık tüm çalışmalarda kondansatör yakınında yaklaşık 100 ° C idi.
Tüm çalışmaların en üst ürününün analizlerinin sonuçları Tablo 2.5’te gösterilmektedir.
En düşük MCH saflığı çözücü olarak NMP ile ve çözücü olarak IL ile en yüksek MCH saflığı ile elde edilmiştir. Daha düşük bir yeniden kaynatıcı görevi, ayırma için görünüşte daha iyidir: ürün saflığı 0,61 kW ile% 100 ve 0,3 kg / saat aynı damıtma oranı ile 1,02 kW ile% 99,82’dir. Daha yüksek bir damıtma oranı, beklendiği gibi daha düşük ürün saflığı ile sonuçlanır. Sonuç, pilot tesisin iyi performans gösterdiği ve çözücü olarak [hmim] [B (CN) 4] ile ürünün (MCH) çok yüksek saflığına ulaşılabileceğidir.
Dolgulu kolon ve raflı kolon arasındaki fark
Dolgulu kolonda basınç düşmesi deneyi
Dolgulu kolon nedir
Kiral ilaçlar
Farklı enantiyomerler neden farklı biyolojik özelliklere sahiptir
Distilasyon pdf
Kavramsal Süreç Tasarımı
Etanol / Su Ayrımı
Etanol / suyun hem EG hem de Etanol ile ekstraktif damıtılmasının kavramsal proses tasarımında, 160 kmol / h etanol ve 40 kmol / h sudan 35 ° C’de ve 100 kPa’dan oluşan 200 kmol / h model besleme karışımı Çözücüler olarak IL [emim] [N (CN) 2]. Sıradan damıtma, yeniden kaynatıcıda kabul edilemez yüksek sıcaklıklara yol açacak şekilde, uçucu olmamaları nedeniyle IL’leri geri kazanmak için uygun bir teknoloji değildir.
Flaş buharlaştırma, N2 ile soyma ve her iki teknolojinin bir kombinasyonu gibi işlemler dikkate alınır. Düşünülen rejenerasyon teknolojilerinin hiçbiri için, IL’yi kullanan işlem için enerji gereksinimleri, etilen glikol kullanılan işlemle rekabet edebilir.
En düşük enerji gereksinimi olan süreç, ekstraktif damıtma kolonunun alt akımının 240 ıC’de flaş buharlaşmadır. Bu işlem, basınçtaki düşüş ve aynı zamanda sıcaklık artışı nedeniyle suyu iyonik sıvıdan ayıran basit bir buharlaştırma flaş tamburundan oluşur. Şekil 2.12, çözücü olarak [emim] [N (CN) 2] ile ve suyun ani buharlaşması ile tam özütlemeli damıtma işlemini göstermektedir.
Geleneksel EG çözücüsünün [emim] [N (CN) 2] ile değiştirilmesi, özütleyici damıtma sütununda% 6.6 daha düşük enerji görevi verir. Bununla birlikte, IL’nin daha yüksek ısı kapasitesi nedeniyle IL’nin geri kazanımı, EG’nin geri kazanılmasından daha fazla enerji yoğundur. Bu nedenle, bir IL geleneksel çözücünün yerini aldığında enerji tasarrufu elde edilmez. Bu nedenle, ısı entegrasyonu, iyonik bir sıvı ile uygulanabilir bir ekstraktif damıtma işlemi için temel bir gerekliliktir.
Ekstraktif damıtma sütunu ile birleştirilen ve ısı entegrasyonu dahil olmak üzere geri kazanım teknolojilerinin toplam enerji gereksinimleri Şekil 2.13’te özetlenmiştir.
Çözücü olarak [emim] [N (CN) 2] kullanan ısı entegrasyonu olmadan özütlemeli damıtma işlemi, çözücü olarak EG kullanan işlemden yaklaşık% 11 daha fazla enerji gerektirir. Bununla birlikte, ısı entegrasyonlu IL süreci, ısı entegrasyonlu EG işleminden% 16 daha az enerji gerektirir.
Metilsikloheksan / Toluen Ayırma
Hem NMP hem de NMP ile MCH ve toluenin ekstraktif damıtılmasının kavramsal proses tasarımında, 300 kmol / h MCH ve 700 kmol / h toluenden 35 ° C ve 100 kPa’dan oluşan 1000 kmol / h model yem karışımı kullanılmıştır. Çözücüler olarak IL [hmim] [B (CN) 4]. IL’yi geri kazanmak için çeşitli seçenekler vardır; örneğin 150 ° C’de flaş buharlaştırma, sıcak N2 ile sıyırma, flaş buharlaştırma ve sıcak N2 sıyırma kombinasyonu, flaş buharlaştırma ve sıcak metilsikloheksan ile sıyırma kombinasyonu ve süper kritik CO2 (scCO2) ile geri kazanım ).
IL’nin geri kazanılması için ilk dört seçeneğe sahip ekstraktif damıtma işlemi, NMP kullanan ekstraktif damıtma işleminden daha az enerji gerektirdi. Yalnızca IL’yi geri kazanmak için scCO2 kullanan süreç, NMP işleminin 30,6 MW’ına kıyasla daha yüksek miktarda enerji, yani 98 MW gerektirdi. En iyi seçenek 150 ıC’de flaş buharlaştırma ve sıcak metilsiklohekzan ile sıyırma işlemidir.
Bu süreç, NMP ile ED sürecinden yaklaşık% 50 daha az enerji gerektirir. EDC’nin alt akımının yanıp sönmesi ve IL’nin sıcak metilsikloheksan ile sıyrılmasıyla IL’nin geri kazanılmasını içeren kavramsal bir işlem tasarımı, Şekil 2.14’te gösterilmektedir.
Isı entegrasyonu uygulandığında, daha da fazla enerji tasarrufu sağlanabilir. Ekstraktif damıtma sütunu ile birleştirilmiş ve ısı entegrasyonu dahil olmak üzere geri kazanım teknolojilerinin toplam enerji gereksinimleri Şekil 2.15’te özetlenmiştir. Isı entegrasyonu ile en düşük enerji tüketimine sahip süreç, flaş buharlaştırma ve IL’nin sıcak metilsikloheksan ile sıyrılması kullanılarak geri kazanım işlemidir. Bu proses, ısı entegrasyonlu NMP’li ED sürecinden% 50 daha düşük enerji gereksinimine sahiptir.
Etilbenzen / Stiren Ayrımı
Ekstraktif damıtma işlemine doymuş etilbenzen / stiren beslemesi, 57.3 IC ve 5.43 kPa’da (besleme aşaması basıncı)% 60 mol [2] stiren konsantrasyonu ile 100 metrik ton / saattir. Ekstraktif çözücüler olarak sülfolan ve üç IL kullanıldı: 4-metil-N-butilpiridinyum tetrasiyanoborat ([4-mebupy] [B (CN) 4]), [4-mebupy] [BF4] ve [emim] [SCN].
Kavramsal tasarım çalışması, IL’lerin kullanımının karşılaştırmalı çözücü sülfolan ile karşılaştırıldığında yararlı olup olmadığını ve daha yüksek seçiciliğe ve daha düşük kapasiteye sahip bir IL’ye veya daha düşük seçiciliğe ve daha yüksek kapasiteye sahip bir IL’ye sahip olmanın daha verimli olup olmadığını belirlemelidir.
Yem, ekstraktif damıtma kolonuna tüm işlemlerde doymuş sıvı olarak girdi. Damıtma / özütleme damıtma kolonlarının tepesinde elde edilen etilbenzen ürünü% 98.3 mol [2] olarak ayarlandı. Nihai stiren ürünü, birkaç etilbenzen safsızlık seviyesi, yani 100, 10 ve 1 ppm için modellenmiştir.
Sütunların üst ve alt akışlarını hesaplamak için bir kütle dengesi uygulandı. Sülfolan ve üç IL’nin özütleyici damıtma kolonuna girdiği sıcaklıklar, beslendikleri tepsinin sıcaklığına ayarlandı. Damıtma / özütleyici damıtma kolonlarındaki yoğunlaştırıcı basınçları, kolondaki sıcaklığı düşük tutmak ve böylece stiren polimerizasyonunu en aza indirmek için 50 mbar’a ayarlandı.