KOLON TEKNOLOJİSİ – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Bu, sabit fazdaki çözünen maddenin konsantrasyonunun hareketli fazdaki konsantrasyonuna oranı olarak tanımlanan dağılım oranı K ile karakterize edilir. Bekletme faktörleri, Van’t Hoff denklemine göre mobil faza artan bölünme nedeniyle artan kolon sıcaklığından etkilenir.
Durgun Faz YüzeyKimya
CEC’deki önemli operasyonel değişkenlerden biri, analit-emici etkileşimidir. Ters fazlı ayrımlarda (tipik olarak CEC’de) durağan fazın hidrofobikliği, ayırmanın seçiciliğini belirler ve tutma, paketin yüzey kimyası, mobil faz bileşimi ve sıcaklık ayarlanarak kontrol edilebilir. HPLC’nin tersine, CEC kolonu, aynı zamanda bir akış tahrik kuvveti ve ayırma ünitesi sağlamada ikili bir rol oynar; dolayısıyla elektroforetik ve kromatografik süreçler işlemektedir. Sabit faz kimyası, kolon teknolojisi üzerine Bölüm III’te ayrıntılı olarak ele alınmaktadır.
Uygunluk ve CEC’de Bant Genişletme
Elektrokromatografi, sabit bir fazın kullanılmasını içerir; bu nedenle verimlilik ve bant genişlemesi kavramları, geleneksel sıvı kromatografisinde meydana gelenlere benzerdir. Teorik plakaların sayısı N olarak ifade edilen verimlilik, aşağıdaki denklem kullanılarak doğrudan bir elektroferogramdan elde edilebilir.
CEC ile tutma faktörü, k (HPLC) ve ke (CE) terimlerinin bir melezidir. HPLC’ye benzer şekilde, CEC’deki verimlilik teorik plaka (metre başına plaka sayısı) olarak ifade edilir. Bir HPLC ile karşılaştırıldığında CEC’in ana avantajlarından biri, verimliliğinin çok daha yüksek olmasıdır.
burada H plaka yüksekliği, u doğrusal akış, B uzunlamasına difüzyon terimi, A girdap difüzyon terimi ve Cs kütle transfer terimi. Bu nedenle, H’nin değeri ne kadar düşükse, verimlilik o kadar yüksek olur. Plaka yüksekliğine (H) karşı doğrusal hızın bir grafiği, verimliliğin optimum olduğu minimum bir H değeri verir.
CEC ve HPLC için van Deemter grafikleri, minimum CEC grafiği daha küçük ve daha düz olduğundan farklıdır. Bu daha küçük plaka yükseklikleri genellikle CEC’nin tıpa akış profiline atfedilir (Şekil 1). CEC’de kanallar arasındaki akış varyasyonu daha küçük olduğundan, girdap difüzyonu büyük ölçüde daha düşüktür. Ek olarak, yataktaki parçacıklar, HPLC’de olduğu gibi akışı engellemez, ancak EOF parçacık yüzeyinden çıktığı için sıvıyı kolon boyunca iter.
Betonarme kolon Nedir
İnşaat kolon Çeşitleri
Betonarme kolon Çeşitleri
Yatay kolon anatomi
Kolon Çeşitleri
Betonarme kolon önemi
Fretli kolon Nedir
Kiriş nedir İnşaat
CEC’de kolon üzerinde basınç düşüşü olmadığından, HPLC’ye göre çok daha küçük partiküller ve daha uzun kolonlar kullanmak mümkündür. Van Deemter denklemindeki hem A terimleri hem de C terimleri daha küçük partikül çaplarıyla azaldığından, verimlilik bu nedenle daha da büyük olabilir.
Denklem (13) ‘teki A terimi, çözünen moleküllerin dolgulu yatak boyunca alabileceği farklı akış yollarından kaynaklanan difüzyonla ilgilidir. CEC çözünen moleküllerindeki tıpa akışının aksine, HPLC’deki laminer akış nedeniyle, akışlar arasında farklı hızlarda hareket eder. Bununla birlikte, CEC’de girdap difüzyonunun bant genişlemesine katkısı önemli ölçüde daha düşüktür çünkü kanallar arasındaki hızlar aynıdır.
Van Deemter denkleminden (Denklem (13)), partikül çapındaki bir azalmanın daha yoğun şekilde paketlenmiş ve tek tip sütunlara ve dolayısıyla A teriminden daha küçük bir katkıya yol açacağı açıktır. C-terimi, mobil ve sabit fazlar arasında çözünen maddelerin yavaş dengelenmesi (kütle transferine direnç) nedeniyle bant genişlemesini yansıtır ve mobil faz hızı arttıkça artar çünkü dengeleme için daha az zaman mevcuttur.
C-teriminden bant genişlemesine olan katkı, küçük çaplı paketleme malzemelerinin kullanılmasıyla da azaltılabilir. Basınçla çalışan ve elektrikle çalışan akış karşılaştırılırken parçacık boyutunun verimlilik üzerindeki etkisi, Knox ve Grant tarafından araştırılmıştır, 26 daha küçük parçacık boyutlarının daha yüksek verimlilik ürettiğini göstermektedir.
Parçacık boyutunun etkisi de Channer ve ark. daha büyük partikül boyutu ile daha düşük tutma süreleri ve verimleri elde edildi (Şekil 5).
Grant, partikül çapının 0,5 mm’ye düşürülmesi durumunda, A-teriminden (girdap difüzyonu) plaka yüksekliğine katkının B 0,5 mm ve C-terimi 0,025 mm olacağını hesapladı; dolayısıyla plaka yüksekliğine (2 mm) en büyük katkı eksenel moleküler difüzyondan, yani van Deemter denklemindeki B-teriminden olacaktır.
Partikül boyutu önemli ölçüde azaltılırsa, örneğin o1 mm’ye o zaman A ve C terimleri, bant genişlemesine baskın katkı B-terimi olacak, yani yalnızca eksenel moleküler difüzyon katkıda bulunan bir faktör olacak şekilde azalacaktır. bant genişlemesine ve şimdi H, CE’de kullanılan plaka yüksekliği denklemiyle verilir.
Denklemdeki B terimi, uzunlamasına difüzyondan (eksenel yönde moleküler difüzyon) kaynaklanan plaka yüksekliğine katkıdır ve çözünen bandın bir kolondan aşağı hareket ederken bant merkezinden uzağa yayılma eğiliminden kaynaklanır. Numunenin kolonda geçirdiği zaman ve ayrıca hareketli fazdaki difüzyon katsayısı ile orantılıdır. Bir çözünen madde sütunda ne kadar uzun süre harcarsa, difüzyonun boyutu o kadar büyük olur ve bu nedenle B-terimi yalnızca düşük akış hızlarında önemli hale gelir.
CEC’DE KOLON TEKNOLOJİSİ
Sütun teknolojisi, verimli ve hızlı ayırmalar için CEC’de aktif bir keşif alanıdır. Bu bölümde ele alınan konular, CEC’de kullanılan kapiler malzemeleri ve sütun türlerini içerir.
A. KapilerTeknoloji
Genel olarak CEC, yüksek sıcaklıklara dayanabilen erimiş silika kapiler borularda gerçekleştirilir. Kaynaşmış silika boru aynı zamanda yüksek bir elektrik direncine, yüksek basınç direncine, iyi UV geçirgenliğine, yüksek termal iletkenliğe, iyi kimyasal inertliğe, iyi esnekliğe ve yüksek mekanik mukavemete sahiptir.
Erimiş silika borunun dış duvarı, kendisine mekanik stabilite sunmanın yanı sıra erimiş silikayı çizilmelere ve oksijen ve su buharının istilasına karşı korumak için normal olarak ince bir poliimid kaplama tabakası ile kaplanır. Kaynaşmış silika borunun üstün özellikleri, onu CEC için tercih edilen seçenek haline getirmektedir. Önemli özelliklerine rağmen, erimiş silika boru sistemi de birkaç problemle ilişkilidir.
UV absorpsiyonu veya başka bir optik saptama yöntemi kullanıldığında, kapilerin pencere bölümünü çok kırılgan hale getirecek şekilde kaplamanın küçük bir bölümünü basitçe yakarak veya çözerek poliimid kaplı erimiş silika boruda bir algılama penceresi imal edilmelidir. Sütun, bir süre yüksek oranda organik çözücü içeren bir mobil faza daldırıldığında, kademeli olarak poliimid şişmesi meydana gelir ve poliimid kaplama, tampon viyal içinde kolaylıkla soyulur.
Betonarme kolon Çeşitleri Betonarme kolon Nedir Betonarme kolon önemi Fretli kolon Nedir İnşaat kolon Çeşitleri Kiriş nedir İnşaat Kolon Çeşitleri Yatay kolon anatomi