CEC’de Mobil Aşama – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
CEC’de Mobil Aşama
Çoğu CEC ayırması, ağırlıklı olarak sulu tamponlar ve organik çözücülerin karışımları olan mobil fazlarla ters aşamalıdır. Mobil faz, elektrik iletmenin yanı sıra analitleri taşıma ve onlarla etkileşim kurma gibi ikili bir rol oynar.
EOF iyonize işlevsellikler tarafından oluşturulduğundan ve bunların akış hızı üzerindeki etkisinin kapsamı mobil fazın pH’ına bağlı olduğundan, optimum akış hızına ulaşmak için mobil faz istenen bir pH değerine tamponlanmalıdır. Kontrol edilmesi gereken mobil faz parametreleri arasında kritik olan, organik çözücünün yüzdesi, tampon çözeltisinin konsantrasyonu (iyonik güç), tampon çözeltisinin pH’ı ve mobil fazın sıcaklığıdır.
1. Organik Çözücü
Mobil fazın organik içeriğinin CEC ayırma üzerindeki etkisi, HPLC’ninkine çok benzer. Mobil fazdaki organik çözücünün tipi ve oranının, Denklem (3) ‘te geçirgenliğin viskoziteye, er / Z’ye oranı yoluyla EOF hareketliliğini etkileyeceği tahmin edilmektedir. Bir dizi nötr bileşiğin ayrılması için, organik yüzdede bir artış, tutma süresini azaltır (Şekil 4).
Bu, CEC deneylerinde gösterilmiştir (Şekil 4) ve HPLC yöntem geliştirmede kullanılan köklü teorilerin, CEC’deki ayırmalara eşit şekilde uygulanabilir olması gerektiğini gösterir.14 Bununla birlikte, artan organik içerik aynı zamanda seçiciliği azaltır ve EOF’yi etkiler.
2. Tampon Konsantrasyonu
CEC’deki elektroozmotik hız (meof) von Smoluchowski denkleminden tanımlanabilir. burada, ortamın dielektrik sabiti, e0, vakumun geçirgenliğidir, x, kılcal iç duvarın zeta potansiyelidir (duvar ile kayma yüzeyi arasındaki voltaj düşüşü), E, aşağıdaki gibi tanımlanan elektrik alan kuvvetidir. V / L, burada V voltajdır ve L, kılcal kolonun toplam uzunluğudur ve Z, toplu çözeltinin viskozitesidir.
Elektroozmotik hız, tamponun tuz konsantrasyonunun karekökü ile azalır. Yüksek iyonik güçlerde, çift katmanın sıkıştırılması EOF’nin büyüklüğünde bir azalmaya neden olur. Bununla birlikte, elektrolit konsantrasyonundaki bir artış aynı zamanda mobil fazın iletkenliğini de artırarak akımda hızlı bir artışa neden olur. Yüksek akımlar daha fazla Joule ısısı üretir ve böylece kolon içindeki sıcaklığı artırır.
Çok düşük tampon konsantrasyonlarının yüksek elektroozmotik akış sağlamasına ve Joule ısıtmasını önlemesine rağmen, tamponlama kapasiteleri hızla tükenebilir. Bu nedenle, iyi CEC ayrımları elde etmek için 5-50 mM aralığında uygun konsantrasyonlara sahip tampon çözeltileri önerilmektedir. Bu nedenle zeta potansiyeli, elektriksel çift katmanın (d) kalınlığı ve yüzey yükü yoğunluğu (ları) tarafından yönetilir.
Mobil uygulama geliştirme aşamaları
Mobil uygulama Nasıl Yapılır
Mobil programlama Nedir Nasıl Yapılır
Mobil uygulama Geliştirme
Mobil programlama Nasıl Yapılır
Yapılması gereken mobil uygulamalar
Mobil uygulama örnekleri
Mobil uygulama yazılım
Elektriksel çift katman (d), mobil fazdaki elektrolit konsantrasyonunun kareköküyle ters orantılıdır. Yük yoğunluğu / yoğunlukları, serbest silanol gruplarının sayısı ve iyonlaşma derecesine ve sabit fazın etkili yüzey alanına bağlıdır. EOF’yi açıkça etkileyen silanol gruplarının ve diğer yüklenebilir ligandların sayısı, kullanılan mikro parçacıkların türüne ve doğasına bağlı olarak değişir.
Sabit fazları için üreticiler, saflık, yüzey alanı ve gözenek boyutu gibi özelliklere göre farklılık gösteren farklı özelliklere sahip çeşitli silika türlerini kullanırlar. Ek olarak, bağlanmak için farklı kimyasal işlemler kullanılır; örneğin silis için alkil grupları ve muhtemelen uç başlık ve / veya baz devre dışı kalır. Yüzey kimyasının modifikasyon olasılığı ile silisten polimer bazlı olana kadar CEC için çok sayıda sabit faz kapiler kolon mevcuttur.
3. Tamponun pH’ı
Tamponun pH’ı, durağan fazın yüzeyindeki yüklenebilir grupların iyonlaşmasını etkilediği için analitlerin ayrılması üzerinde karmaşık etkilere sahiptir. Bu, özellikle zayıf asidik silanol gruplarının EOF için tek itici güç olduğu sabit fazlar için önemlidir. Tampon pH’ı arttıkça, kılcal damarın iç yüzeyinde (SiOH) ‘nın (SiO)’ ya ayrışması artmaktadır ve zeta potansiyeli yüzey yükü ile orantılı olduğundan, pH’daki bir artış iyonizasyonunu arttırır. silanol grubu daha büyük bir zeta potansiyeli ve dolayısıyla EOF’de bir artış üretir.
Bu nedenle, genel olarak, nötr bileşiklerin ayrılması, asidik silanol gruplarının daha az iyonize olduğu ve daha düşük bir EOF ürettiği bir asidik pH’a (2–3) kıyasla daha yüksek pH değerlerine (pHW8) sahip bir tamponda önemli ölçüde hızlandırılır. Ancak bu, güçlü iyon değiştirme işlevlerine sahip kapiler kolonlar için geçerli değildir.
Örneğin, 2–10 aralığındaki pH değişiklikleri, güçlü asidik sülfonik asit işlevselliğine sahip monolitlerle mobil fazdaki genel iyonik hareketliliği önemli ölçüde etkilemez, çünkü sülfonik asit grubu bu aralıkta ayrışmış ve akım neredeyse sabit kalır. Bu, Smith ve Evans tarafından gösterilmiştir. pH’ın EOF, dimetilektadesilklorosilan (ODS) (Spherisorb ODS-1) ve Spherisorb karışık modlu paket kolonlar (3 mm) üzerindeki etkisinin araştırılmasında.
Karışık mod, bağlı C6 ve sülfonik asit grupları içerir. ODS sütunu pH’daki artışlarla EOF’de bir artış gösterirken, C6 / güçlü katyonik değiştiriciler (SCX) karışık mod fazındaki EOF, güçlü asitler olan –SO3H gruplarının varlığı nedeniyle pH’a çok daha az bağımlıdır. ve bu nedenle daima iyonlaşmıştır.
Mobil fazın pH’ı ayrıca asidik ve bazik analitlerin iyonizasyonunu ve dolayısıyla bunların elektromigrasyonunu etkiler. Bu yer değiştirme elektroozmotik akışın tersi olabileceğinden, ayırmayı hem iyileştirebilir hem de bozabilir. Bu etki, bir dizi iyonlaşabilir işlevsellik içeren proteinlerin ve peptitlerin ayrılmasında özellikle önemlidir. Ericson ve Hjerten18, EOF ve elektromigrasyonun kapsamını kontrol etmek için monolitik sütunların türetilmesini kullandı.
4. Sıcaklığın Etkisi
Sıcaklık, tüm kromatografi modlarında önemli bir değişkendir çünkü mobil faz viskozitesini, ayrıca çözünen bölümlemeyi, çözünen difüziviteyi, tamponların iyonlaşma derecesini ve tampon pH’ını etkiler. Artan sıcaklık (T), üstel ilişki ile tanımlandığı gibi mobil faz viskozitesini azaltır.
Sıcaklıktaki bir artış viskoziteyi düşürür ve dolayısıyla EOF’yi artırır. Böylece, belirli bir voltaj için daha hızlı analiz mümkündür. Sıcaklık ayrıca hareketli ve sabit fazlar arasındaki çözünen maddenin bölünmesini ve dolayısıyla kromatografik tutmayı da etkiler. Çözünen maddenin hareketli ve sabit fazlar arasında dağılımı, sıvı fazdaki çözünürlüğünün ve katı sabit fazdaki adsorpsiyonunun bir fonksiyonudur.
Mobil programlama Nasıl Yapılır Mobil programlama Nedir Nasıl Yapılır Mobil uygulama Geliştirme Mobil uygulama geliştirme aşamaları Mobil uygulama Nasıl Yapılır Mobil uygulama örnekleri Mobil uygulama yazılım Yapılması gereken mobil uygulamalar