Kılcal Elektrokromatografi – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Kılcal Elektrokromatografi
CEC, LC’nin sabit fazını, benzersiz seçiciliklerin elde edilebildiği CE’nin elektrikle çalışan mobil faz nakli ile birleştiren bir hibrit ayırma tekniğidir. Solütler, her iki faz arasında bölünmelerine ve yüklendiklerinde elektroforetik hareketliliklerine göre ayrılır. CEC, yüksek LC seçiciliği ve yüksek CE verimliliği avantajları nedeniyle ilaçların safsızlık profillemesi için çok uygun görünmektedir. Küçük partikül boyutlarına sahip uzun kolonlar, yüksek pik verimlilikleri ve yüksek pik kapasiteleri oluşturmak için kullanılabilir; bu, safsızlık profili için paha biçilmezdir.
CEC, 3 mm C18 ile paketlenmiş 143 mm’lik bir kolon üzerinde 1,6 dakika içinde isradepin ve altı yan ürününün tekrarlanabilir şekilde ayrılmasını sağladı. CEC, flutikazon propiyonat ve sefuroksim aksetil gibi farmasötik bileşiklerin safsızlık profili için MEKC’ye kıyasla daha seçici olduğu bulundu.
3 mm oktadesilsilil (ODS) silika parçacıkları ile paketlenmiş ev yapımı bir sütun ile flutikazon propiyonat ve safsızlıkları için elüsyon süreleri 35 ila 160 dakika arasında değişiyordu.280 Bununla birlikte, mobil fazın hem pH hem de organik içeriğini artırarak çalışma süresi 10 dakikaya büyük ölçüde düşürüldü ve önceden LC ile tespit edilmeyen bir kirlilik zirvesi ayrıldı.
Benzer bir CEC sistemi kullanılarak, ancak MS tespiti ile flutikazon safsızlıklarının karakterizasyonu mümkün olmuştur. CEC / MS kurulumu, yüksek verimliliğe ulaşılabilen nispeten uzun bir kolon (90 cm) kullanımını gerektirdi.309 Daha sonraki bir çalışmada, CEC ile flutikazonun safsızlık profili, güçlü katyon değişimi (SCX) gibi çeşitli sabit fazlarda gerçekleştirildi. malzemeler, hem ODS hem de SCX fazlarını içeren karma mod malzeme ve normal bir ODS sütunudur.
Karışık mod ve ODS fazları, CEC’de aynı seçiciliğe sahipken SCX fazları, elüsyon sırasının tersine çevrilmesine neden olan oldukça farklı bir seçiciliğe sahipti ve benzer hidrofobiklikteki safsızlıkları ayıramadılar.
Kapiler elektroforez nedir
kılcal (kapiller) elektroforez
Kapiler elektroforez kullanım alanları
Kapiler elektroforez çalışma prensibi
Kapiler elektroforez cihazı NEDİR
Capillary electrophoresis
İmmünoelektroforez
Elektroforez çeşitleri
Prostaglandin ve benzamidofenol, enon ve trans-izomer dahil olmak üzere ilgili safsızlıkları, çeşitli tetrasiklin karışımlarının ayrılması için 3 mm Spherisorb CEC içeren bir C18 kapiler kullanılarak paketlenmiş bir kolon kullanılarak seçici olarak çözüldü ve tetrasiklin için daha iyi ayrımlar ve tepe şekilleri bulundu , OTC ve CZE ayrımlarına kıyasla safsızlıkları; ancak, doksisiklin ve metasiklinin profili elde edilememiştir.34 30 kV’luk bir uygulanan voltajda basınçlı bir CEC sistemi, bir N-metillenmiş C- ve N-korumalı tetrapeptidin metillenmemiş analogundan temel ayrılmasını sağladı.
Tipredan ve daha önce LC ile çözülmemiş olan C-17 diastereoizomeri dahil beş ilgili maddesinin temel ayrımı, LC için kullanılan amonyum asetat tamponunun Tris tamponu ile değiştirilmesiyle gerçekleştirildi. CEC, 2-fenilmetil-1-naftol ve bununla ilgili üç maddenin LC ayrılması için bir yöntem geliştirme aracı olarak kullanılmıştır.
Hızlı ve verimli bir CEC yöntemi geliştirilebilir ve daha sonra rutin uygulama için daha sağlam LC’ye aktarılabilir ve aynı kolon tipinde LC ve CEC ayırmaları arasında bileşiklerin tutma davranışında önemli paralellikler bulunmuştur.
Bu nedenle, benzer sütunlar kullanılarak, yöntemleri CEC’den LC’ye ve muhtemelen tersi yönde aktarmak mümkündür; ancak, bu yaklaşımı değerlendirirken, tekniklerden herhangi birini ayrı ayrı etkileyen faktörlerin tanınması gerekir.
Mevcut bir LC yöntemine dayalı olarak, CEC koşulları, steroidal olmayan analjezik bir ilacın yapısal olarak ilişkili safsızlıklarının ayrılması ve kantitasyonu için optimize edilmiş ve doğrulanmıştır. Optimize edilmiş sistem, ilacın yapısal olarak ilişkili altı safsızlıktan 22 dakika içinde ayrılmasına izin verirken, LC ayırma 75 dakikalık bir toplam döngü süresi gerektirdi.
Tetrasiklin ve bununla ilgili maddelerin analizi için LC, CZE ve CEC teknikleri karşılaştırılmış ve CEC’in en iyi LC ve CE tekniklerini birleştiren ideal teknik olabileceği sonucuna varılmıştır.
CEC’in, Lilly bileşiği LY3000164’teki ilaçla ilişkili safsızlıkların belirlenmesi için LC, CZE ve MEKC’ye tamamlayıcı bir ayırma tekniği olduğu bulundu ve ilaç, 6 dakika içinde üç potansiyel safsızlıktan seçici olarak ayrıldı, oysa LC ayırma uzun bir süre gerektirdi. analiz süresi ve CZE, MEKC ile ayrılabilen, ancak verimsiz nötr safsızlıkları çözemedi.
ACN ve tetrahidrofuran içeren ikili bir çözücü bileşimi kullanan CEC, LC’nin analiz süresinin yaklaşık yarısı içinde norgestimate ve dört bozunma safsızlığının hızlı ve güvenilir bir şekilde ayrılmasını sağladı. Sistem,% 0.1 seviyesinde bozunma safsızlıklarını ölçmek için etkili bir şekilde kullanılabilir. CEC, bir Spherisorb ODS I kolonu ve bir heksilamin içeren mobil faz kullanarak, temel bileşikler fluvoksamin ve stereoizomerinin (potansiyel bir safsızlık) Safsızlık profili için CEC. Hareketli fazda (heksilamin) maskeleme amininin varlığı, bazik bileşiklerin iyi pik şekilleri için önemlidir.
LIF tespiti ve 1,5 mm partikül boyutlu ODS kolonları ile, LC’ye kıyasla daha yüksek zirve sayısına sahip yasadışı metamfetaminin safsızlık profillemesinde büyük ölçüde iyileştirilmiş verimlilik elde edilmiştir. Yüksek oranda floresan bir naftalin kromoforu içeren safsızlıklar için ow ng / ml aralığında iyi hassasiyet elde edilmiştir.
Benzer şekilde, LIF tespiti ile CEC, LC ve MEKC’ye kıyasla eroinin safsızlık profili için önemli ölçüde daha yüksek pik sayısını çözdü.320 Pozitif yüklü bir sabit faz [monodispers poli (glisidil metakrilat-divinilbenzen) mikrosferler, kuaterner amonyum oktadesil grupları ile türetilmiş] kullanarak ve 30 mM fosfat tamponunda% 45 ACN ve% 10 etanol içeren bir mobil faz, pH 8.0, eritromisin A’nın safsızlıklarının birçoğundan temel ayrımı sağlandı, makrolitler ve silika bazlı sabit fazlar arasındaki ters elektrostatik etkileşimler azaltıldı.
CEC, ibuprofen kalite kontrolü için LC’ye alternatif bir teknik olarak kullanılabilir. RP-18 ile paketlenmiş bir kapiler ve pH 2.5 ve ACN’de amonyum format tamponu içeren bir mobil faz kullanılarak ibuprofen ve onun dört safsızlığının ayrılması, LC’ye kıyasla (20 dakika) 32 dakikalık uzun bir çalışma süresi ile sağlanabilir.
Aksine, KT’nin, bilinen ilgili üç safsızlığının ve dahili standart flufenamik asidin CEC ile ayrılması, RP-18 paketlenmiş kapiler ve 50 mM amonyum format pH 3.5, su ve ACN ( 10:20:70, v / v / v) oranıdır.
Capillary electrophoresis Elektroforez çeşitleri İmmünoelektroforez Kapiler elektroforez çalışma prensibi Kapiler elektroforez cihazı NEDİR Kapiler elektroforez kullanım alanları Kapiler elektroforez nedir kılcal (kapiller) elektroforez