Farmasötik uygulamalar için CE’ye genel bir bakışta Altria73, sentetik süreçler üzerinde zararlı etkileri olabilecek iyonik tuzların, organik asitlerin ve ayrıca su saflığının analizini açıklamaktadır. Natishan, incelemesinde farmakokinetik çalışmalar yaparken dolaylı UV saptamayı da içeriyordu.
Karşı iyon bir UV emici bileşik olduğunda, iki makale ilacın karşı iyonu ile eşzamanlı belirlenmesini açıklamaktadır. Bu, denatonium benzoat için Assi ve ark.75 ve raglitazar arginin için Jamali ve Lehmann tarafından yapılmıştır.
ABD Uyuşturucuyla Mücadele Dairesi de yasadışı uyuşturucular için iki yöntemi doğruladı. Birincisinde, Lurie ve ark.77 el konulan eroinde karbonhidratlar, inorganik ve organik anyonlar ve asidik saflık bozucu maddeler için tarama yaptı. Bu uygulama, pH’ı sodyum hidroksit ile 11.9’dan 12.1’e ayarlayan, modifiye edilmiş bir bazik anyon tampon kitine (Agilent, Waldbronn, Almanya) dayanmaktadır.
Diğer yöntem Knops ve arkadaşları tarafından açıklanmıştır.78 Gizli laboratuvarların üretim sürecini geriye doğru izlemek için metamfetamindeki fosfor türlerini analiz etti. Başvurusu için CElixir OAt 8.2 tamponunu (MicroSolv, Eatontown, NJ, ABD) kullandı.
Tablo 4, sınırlı sayıda tampon kullanılarak dolaylı ve / veya doğrudan UV tespiti ile analiz edilebilecek, kapsamlı olmayan bir karşı iyon listesi verirken, Tablo 5 literatürde bulunan uygulamaların bir listesini gösterir.
Radyasyon ölçümü Nasıl yapılır
Radyasyon nasıl ölçülür
Radyasyon dedektörleri pdf
Kullanım alanlarına göre radyasyon ölçüm cihazları
Nötron dedektörleri
Radyasyon ölçüm cihazı Adı
Radyasyon ölçüm Cihazları nelerdir
Vücuttaki radyasyon nasıl ölçülür
KARŞI İYON TESPİTİ ÖRNEĞİ
Bilinen bir aktif farmasötik bileşiğin (API) fosfat karşıt iyonunun nasıl analiz edileceği, primakin difosfat, bir örnek olarak gösterilmiştir. Yöntemin uygulanabilirliğini göstermek için basitleştirilmiş bir yöntem kullanılmıştır. Bu amaçla, beklenen değerin% 70,% 100 ve% 130’unda üç numune solüsyon ve üç standart solüsyon hazırladık.
Dahili standart olarak oktanoik asit seçildi. Tanımlama, standart bir fosfat çözeltisinin eklenmesine ve ardından ilgili zirvenin nispi göç süresine dayanıyordu. Dihidrojeno- ve hidrojenofosfat iyonunun aynı hareketlilikle göç ettiği belirtilmektedir. Fosfat zirvesinin nispi göç süresinin tekrarlanabilirliği,% 1.5 RSD’nin altında olmalıdır ve doğrusallığın 0.999’un üzerinde bir R2’ye sahip olması beklenmektedir. Doğruluk, elde edilen sonuç, bilinen bir numune için hesaplanan değer ile karşılaştırılarak değerlendirildi; limitler% 97.0 ve% 103.0 olarak ayarlanmıştır.
Malzemeler ve Yöntemler
Cihaz, bir UV detektörü ve 230nm filtre ile donatılmış bir P / ACE MDQ’dur (Beckman Coulter, Fullerton, CA, ABD). Polarite, ters polarite modunda ayarlandı ve kullanılan algılama, dolaylı UV idi. Kapiler 75 mm iç çapa sahipti, erimiş silikadan (Polymicro, Phoenix, AZ, ABD) yapıldı ve 60 cm (detektöre 50 cm) kesildi.
Kullanılan tampon, pH 5.6’da bir PDC asidi ve kapiler kaplama için bir polikatyondan oluşan CEofixt Anions 5’tir (Analis Suarle ́e, Belçika). Yöntem, kitin standart yöntemine dayanıyordu ve kılcalın 20 psi’de 30 saniye süreyle dinamik bir kaplama içeren bir birinci tamponla durulanmasını, ardından kapilerin bir tamponla 20 psi’de 30 saniye süreyle ikinci bir durulanmasını içeriyordu. çözelti, daha sonra numune 0.5 psi’de 8 saniye süreyle enjekte edildi.
0.1 psi’de 10 saniye süreyle sonradan su enjeksiyonu öngörülmüştür. Ayırma, -30 kV’de 8 dakika süreyle yapıldı. Akım, 1 dakikalık bir rampa süresi ile uygulandı. Ayrıldıktan sonra kapiler, 20 psi’de 30 saniye NaOH 0.1 M ile ve 20 psi’de 30 saniye su ile durulanmıştır. Bu son durulama, aşağıda açıklandığı gibi uyarlanmıştır.
Primakuin difosfat Aldrich’ten (CAS 63-45-6) elde edildi ve% 98 saflığa sahipti (üretici verileri). Standartları hazırlamak için sodyum fosfat (CAS 10039-32-4) ve oktanoik asit (CAS 124-07-2) kullanılmış ve iki damıtılmış su üretilmiştir.
Yöntem Geliştirme
Klorür, nitrat, sülfat, florür ve fosfat içeren bir test karışımı çalıştırırken, florür ve fosfat için bir zirve tortusu gözlemledik. Bu, analitin kılcal duvar ile etkileşimini gösterebilir. Durulama aşamasının suyla değiştirilmesiyle HCl 0.1 M ile bir durulama aşamasıyla artık artık kalmadı (Şekil 17) (ayrıca bkz. Referans 78). HCl ile durulama, analizimizi etkilemeyen ek bir klorür zirvesi verebilir.
Analiz ve Sonuçlar
Primakuin difosfat, 200 mg / mL fosfat elde etmek için çözündürüldü. Önceki deneyimler, 1002200 mg / mL’lik bir konsantrasyonun iyi tekrar üretilebilirliğe izin verdiğini göstermiştir. Standart bir fosfat çözeltisinin eklenmesi, gözlemlenen pikin fosfat iyonlarından kaynaklandığını doğruladı.
Nominal değerin% 70,% 100 ve% 130’una sahip olacak şekilde 140, 200 ve 260 mg / mL’de fosfat standartları hazırlandı. İç standart olarak oktanoik asit eklendi (Şekil 18).
Standartlarla üç kez alternatif analitler oluşturuldu ve ardından toplam 12 çalışma veren bir kontrol numunesi kullanıldı. Önceki deneyimler, en iyi koşullar için tamponların her 20 çalışmada bir değiştirilmesi gerektiğini göstermiştir.
Fosfat zirvesinin genel göreceli göç süresi,% 0.30’luk bir RSD gösterdi. Doğrusallık korelasyonu R2 0,999 olarak bulundu. Örnekler% 99.82,% 99.62 ve% 99.75 (% 0.11 RSD) değerleri verdi. Bu değerler, analizin beklenen aralığı içindeydi.
KUSURSUZLUK PROFİLLENDİRME İÇİN BİR UYGUNLUK ÇALIŞMASI ÖRNEĞİ
Düşük suda çözünür API hidroklorür tuzunda fosfat tayininin fizibilitesini inceledik. Çalışmanın amacı,% 0,1’in altındaki fosfat miktarının belirlenmesi ve yüksek klorür karşı iyonunun fosfat tayini üzerindeki etkisinin değerlendirilmesidir.
Malzemeler ve Yöntemler
Ek A’da açıklanan aynı alet ve malzemeler kullanılmıştır. Bununla birlikte, CEofix Anions 5 yerine CEofix Anions 8 (bir polikatyon içeren pH 8.1’de PDC asidi) kullanıldı.
Metot Geliştirme
API, metanol içerisinde çözündürüldü ve ayrıca kabaca 400 mg / mL klorüre karşılık gelen% 10 metanol çözeltisine (w / w) seyreltildi. Fosfat için maksimum sinyal elde etmek için 5.6 yerine pH 8.1’de bir tampon kullandık. Gerçekte, pH 5.6’da fosfat iyonu bir negatif yük taşır, piridindikarboksilat ise iki negatif yüke sahiptir.
Sonuç olarak, bir piridinikarboksilat iyonunun yerini alması için iki fosfat iyonuna ihtiyaç vardır. PH 8.1’de, fosfat iyonu iki negatif yük taşır ve bu nedenle bir fosfat iyonu, bir piridinikarboksilik iyonun yerini alacaktır. Sonuç, aynı fosfat iyon konsantrasyonu için iki kat daha yüksek bir zirvedir. PH 8.1’de tamponun dezavantajı, fosfat tepesine yakın yer değiştiren bir karbonat tepesinin varlığıdır.