Nispeten düşük maliyetleri ve kolay çalıştırılmaları nedeniyle, dört kutuplu araçlar CEC analizlerinde tireleme için en yaygın kullanılan araçlardır. Ancak bu cihazlar yalnızca düşük kütle çözünürlüğünde çalışır. Hassasiyet, tam tarama kazanımları yerine seçilen iyon izleme modunda çalıştırılarak artırılabilir.
Maalesef bu, yapısal bilgi kaybına yol açar. Biyolojik uygulamaların genişlemesi, büyük ölçüde TOF, dört kutuplu kütle filtresi ve iyon yakalama araçları tarafından sağlanmıştır. TOF’un en büyük avantajı hız, çözünürlük ve iyi kütle doğruluğu potansiyelidir.
KAPILLAR ELEKTROKROMATOGRAFİ UYGULAMALARI
Amin fonksiyonel grupları içeren farmasötiklerin oldukça polar yapısı, kromatografinin kullanımını oldukça karmaşık hale getirir. Ters fazlı kromatografi ile ortaya çıkan spesifik olmayan iyonik etkileşimleri azaltmak için iyon eşleştirme reaktifleri ve sıkı kolon rejenerasyonu genellikle gereklidir. Hem CE hem de CEC, temel bileşiklerin analizi için uygundur, çünkü özünürlüğü artırmak için özelliklerinden yararlanılabilir.
En yaygın ve basitleştirilmiş çalışma biçimi, analitin amin fonksiyonel grupları maksimum düzeyde iyonize olurken silanol gruplarının iyonlaşmasının bastırılmasını sağlayacak şekilde spesifik bir asidik pH kullanımını içerir. CEC’de çıplak erimiş silis kapilerinde sabit bir fazın dahil edilmesi, ona CE’ye göre ortogonal seçicilik sunar.
İlaç keşfinin zorluklarından biri, yeni ilaç adaylarının farmakokinetik profillerinin çıkarılması için analitik yöntemler geliştirmektir ve bu nedenle, bu süreç için önemli olan, karmaşık numune matrislerinden izole edilmiş çok sayıda bileşiğin taranmasına izin veren hızlı, jenerik yöntemlerin geliştirilmesidir.
CE, biyolojik sıvılar ve matrislerdeki ilaçları ölçmek için kullanılmış olsa da, CEC uygulaması, fazın proteinler gibi makromoleküller tarafından zehirlenmesini önlemek için kapsamlı numune temizliği gerektirecektir. Temiz numunelerin kullanılması, CEC’yi daha çok yönlü bir analitik tarama aracı haline getirecektir.
CEC’de mLC ve voltaj destekli mLC kullanımı, nötr ve bazik bileşiklerin ayrılmasına başarıyla uygulanmıştır. Şekil 13 ve 14, karmaşık karışımların analizlerinde tekniğin potansiyelini göstermektedir.
CEC, farmasötikler, biyokimyasallar, gıda ve endüstriyel ve çevresel maddelerin analizinde çeşitli uygulamalara sahiptir. Ancak, bu bölümün amacı için kendimizi farmasötik uygulamalarla sınırlandıracağız.
Farmasötik Teknoloji kitabı PDF
Farmasötik Teknoloji reçete hazırlama
Farmasötik Teknoloji Ders notları
Farmasötik Teknoloji Laboratuvar Kitabı pdf
Farmasötik Teknoloji UYGULAMALARI
Farmasötik Teknoloji 2 laboratuvar notları
Farmasötik Teknoloji Reçete hazırlama
Farmasötik Teknoloji 3 laboratuvar Notları
CEC’nin Farmasötik Uygulamaları
Birçok araştırma grubu, farklı tipte farmasötik bileşiklerin ayrılması için CEC’nin potansiyel uygulanabilirliğini incelemiştir. Ancak, CEC rutin analiz için bir yöntem olarak kabul edilmeden önce ele alınması gereken önemli bir konu, niceliksel sonuçlar sağlamak için deneyin tekrarlanabilirliğidir.
CEC, biyoyakışkanlarda, proteomiklerde ve genomiklerde ve gıda endüstrisinde safsızlık profili ve farmasötiklerin analizini içeren geniş farmasötik uygulamalar bulmuştur.
Tablo 6’da ana hatları verilen uygulamaların çoğu için yüksek hassasiyetler elde edilmiştir. Örneğin, insan serumundaki barbitüratların belirlenmesi için, ani artışlı serum numunelerinin gün içi kesinliği% 2’den ve günler arası kesinlik% 5’ten daha iyiydi. Şekil 15, bir boş ve sivri uçlu bir serum numunesinin kromatogramlarını gösterir.
Peptitlerin (yüklü bileşikler) elüsyon sırası, hidrofobik ve elektrostatik katkılarla birlikte elektroforez ve bölümlemenin bir kombinasyonu ile yönetilir.89 Bu çalışmada, metakrilat monolitindeki sülfonik asit işlevselliklerinin yüksek stabilite sağladığı ve sabit Geniş bir pH aralığında (212) EOF. Elektrostatik çekimin bastırılmasından dolayı yüksek pH değerlerinde (Şekil 16) terapötik peptitlerin bir karışımının daha iyi ayrıldığı da gösterilmiştir.
İlgili bir çalışmada, bu grup aynı zamanda, sülfonik asit işlevsellikleri ile bütil metakrilatın yerinde kopolimerizasyonu ile hazırlanan polimer esaslı monolitik kolon kullanılarak da gösterilen spektrum kalitesinden ödün vermeden CEC-MS’de uçucu olmayan çözücülerin kullanımını da göstermiştir.
Amonyum format ve fosfat tamponları, sırasıyla tek ve üç yüklü peptitler olan lösin enkefalin ve P maddesinin analizi için CEC-ESI-MS. Hem uçucu hem de uçucu olmayan tamponlarda peptitler için elde edilen iyi kütle spektrumları (Şekil 17 ve 18), kılıf sıvısı tarafından daha da seyreltilen uçucu olmayan tamponun kristalleşmemesini gösterir.
CEC-ESI-MS’de uçucu tampon (amonyum format) ve uçucu olmayan tampon (sodyum borat) ile elde edilen hassasiyetler, þ1 ve þ3 yükleri taşıyan lösin enkefalin ve P maddesi kullanılarak iki modda elde edilen spektrumlar karşılaştırılarak değerlendirildi. , sırasıyla.
Şekil 17, lösin enkefalin için elde edilen kütle spektrumlarını gösterir (pH 2.8’de yüklü durum þ1 ve pH 9.5’te -0.5) ve Şekil 18 için (pH 2.8’de yüklü durum þ3 ve pH 9.5’te þ1.5). Analitler, formik asit kılıf sıvısının alkalin tampona eklenmesinin bir sonucu olarak pozitif yüklü iyonları vermek için arayüzde iyonlaşmaya tabi tutulur.
Bu gözlem, uçucu olmayan tamponlarla elde edilen yüksek seçiciliklerin iyi ESI spektrumları elde etmek için feda edilmesi gerekmediğinden, bu monolitik kimyanın potansiyel uygulamalarını genişletmektedir.
CEC tarafından protein analizi için monolitlerin uygulanması birkaç işçi tarafından gösterilmiştir. Bu araştırmalarda, afinite, iyon değişimi ve hidrofobik etkileşimler gibi çeşitli etkileşim mekanizmaları gösterilmiştir.99-105 Yine CEC’in daha kısa ayırma süreleri ürettiği ve geleneksel HPLC’ye kıyasla daha az miktarda numuneye ihtiyaç duyulduğu gösterilmiştir.
İKİ BOYUTLU AYIRMALAR
İki ayırma tekniğinin birleştirilmesini içeren iki boyutlu (2D) ayırma sistemleri, tek boyutlu ayırmalara kıyasla artan tepe kapasiteleri nedeniyle ilgi çekicidir. Analiz süresini ve ayrı tek boyutlu modlarla ilgili işçiliği azaltmaya yardımcı olmak için çeşitli sütun tabanlı iki boyutlu ayırma şemaları geliştirilmiştir.
Bu sistemler için, otomatik anahtarlama valfleri, ikinci boyuttaki paralel sütunlar, akış geçidi ve optik geçit dahil olmak üzere birinci boyut kolonundan çıkan suyu ikinci bir boyuta enjekte etmek için birkaç arayüz tasarlanmıştır. Nispeten kolay bir şekilde birleştirilebilen iki tamamlayıcı teknik, mikrokolon ters fazlı LC ve kapiler elektroforezdir (CE).
Mikrofabrike akışkan cihazlar (mikroçipler), çok boyutlu ayırmalar için potansiyel olarak yararlıdır çünkü yüksek verimli ayırmalar elde edilebilir ve küçük numune hacimleri, birbirine bağlanan kanallar arasında minimum ölü hacimlerle manipüle edilebilir. Mikroçiplerde gösterilen elektrokinetik olarak çalıştırılan ayırma teknikleri arasında CE, MEKC, elektrokromatografi ve jel elektroforezi bulunmaktadır.