BGE Katkı Maddeleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
İyonik Kuvvet
BGE’nin iyonik gücü, sistemde üretilen akımı ve dolayısıyla maksimum uygulanabilir voltajı ve ayrıca EMD miktarını veya olası istiflemeyi etkiler. Şekil 5, BGE konsantrasyonunun iki katına çıkarılmasının ana bileşenin tepe şekli üzerindeki etkisini ve dolayısıyla çözünürlüğü göstermektedir.
Ayrıca, yüksek bir iyonik kuvvet, zeta potansiyelinde bir azalma ve dolayısıyla daha yavaş bir EOF sağlar. İyonik kuvvet, yöntemin doğrusallık aralığını da etkiler.
Sistem Zirveleri
Sistem öz bölgelerinin sayısı, BGE’nin bileşenlerinin sayısı ile aynıdır. Özellikle birden fazla bileşen kullanan BGE’lerde, bir sistem bölgesi ile bir analit bölgesinin birlikte göç etme riski vardır. Öz bölgeleri hesaplamak için bir yazılım mevcuttur.
Örnek Yüklenebilirlik
Bir sistemdeki numunenin daha iyi yüklenebilmesi için, BGE dikkatlice seçilmelidir. BGE ko-iyonu tamponlama bileşeni ise, daha yüksek numune konsantrasyonları mümkündür.
Gazdan Arındırma
BGE’yi kullanmadan kısa bir süre önce filtreleyin veya gazdan arındırın. Çoğunlukla, 0,45 mm gözenek boyutlu filtreden filtreleme, gazdan arındırma için bile yeterlidir, ancak bazen daha iyi gazdan arındırma, örneğin helyumla temizleme gereklidir. Şekil 6, tek başına filtrelemenin yeterli olmadığı ve çalışma sırasında küçük gaz kabarcıklarının oluştuğu, bu da elektroferogram boyunca küçük zirveler ve sivri uçlarla sonuçlanan böyle bir durumu göstermektedir. BGE’yi hazırlamadan önce suyun helyumla gazdan arındırılması bu sorunu çözdü.
Mobilite Eşleştirme / Elektromigrasyon Dağılımı
Tepe şekli, BGE ko-iyonunun seçimi ile düzenlenebilir. Genel olarak, BGE ko-iyonunun hareketliliği analit hareketliliğine benzer olduğunda simetrik tepe şekilleri elde edilir. Bununla birlikte, diğer yönler de rol oynar. Bohuslav Gas ve çalışma arkadaşları, EMD’yi ve tepe şeklini tahmin edebilen bir simülatör geliştirdiler ve bu, yöntem geliştirme için yararlı olabilir.
Şekil 7, ropivakainin enantiosayrımını göstermektedir. BGE’de ko-iyon olarak sodyumdan trietanolamine geçiş, EOF’yi tersine çevirdi ve EMD’yi düşürdü ve daha iyi çözünürlükler elde edildi. Ayrıca, kılcal duvarın trietanolamin ile dinamik kaplanması, şu anda Birleşik Devletler farmakopesi (USP) ve Avrupa farmakopesinde (EP) benimsenen çok sağlam bir yöntemle sonuçlandı.
BGE Katkı Maddeleri
Katkı maddeleri genellikle seçiciliği artırmak için kullanılır. Kiral ayırmalarda çok önemlidirler, ancak aynı zamanda kiral olmayan ayırmalarda, örneğin siklodekstrinler (CD’ler) de sıklıkla kullanılırlar. Laboratuvarımızda, siklodekstrin içeren ve içermeyen BGE’ler jenerik protokolümüzün bir parçasıdır. Şekil 8, kimyasal yapılardan katkı maddesi ile etkileşimin az çok tahmin edilebilmesine rağmen, ayrılmayı tahmin etmenin hala zor olduğunu göstermektedir.
Partiden partiye değişkenlik ve tedarikçiler arasındaki değişkenlik, (kiral) katkı maddeleri sorunu olabilir ve farklı partilerin kontrolü, sağlamlık testinin bir parçası olmalıdır. Katkı maddesi yüklenirse ve BGE’nin pH’ı civarında bir veya daha fazla pKas’a sahipse, pH’ı kontrol etmek için ekstra özen gösterilmelidir. Alternatif olarak, daha düşük çözünürlükle sonuçlansa bile, başka bir yüklenmemiş katkı maddesiyle daha iyi sağlamlık elde edilebilir.
Maksimum elektroforetik hareketlilik farklılıklarına neden olan katkı maddesi konsantrasyonu otomatik olarak maksimum çözünürlük sağlayan konsantrasyon değildir, çünkü viskozite veya iyonik kuvvet gibi diğer hususlar da rol oynar.
Yarışan illiyet
Yarışan illiyet nedir
tmk 229/2 yargıtay kararları
İlliyet bağını kesen sebepler Borçlar Hukuku
Ortak illiyet nedir
Edinilmiş mallara katılma rejimi
Mal rejimi tasfiyesi
Uygun illiyet bağı
CE2MS için Uçucu Tamponlar
CE2MS için uçucu tamponlar yaygındır. Kütle tespiti ile birlikte MEKC sistemlerini kullanmak için, uçucu miseller test edilmiştir.65 Atmosferik basınç fotoinonizasyonu (APPI) kullanılırken, uçucu olmayan BGE bileşenleri, kütle sinyalini elektrosprey iyonizasyon (ESI) kullanırken olduğu gibi aynı miktarda bozmaz. .66 CE-MS hecelemeyle ilgili daha fazla ayrıntı Bölüm 18’de verilmiştir.
ALGILAMA VE SİNYAL ENTEGRASYONU
Algılama Dalgaboyu ve Bant Genişliği
Çoğunlukla, BGE’nin sulu karakterinden dolayı, CE’de LC’den daha düşük saptama dalga boyları mümkündür. 200 nm dalga boyları rutin olarak kullanılır ve genellikle daha uzun dalga boylarından daha yüksek hassasiyetle sonuçlanır. Bununla birlikte, ilgili bileşiklerin UV spektrumunun hassaslık problemlerinden kaçınmak için çok dik olmadığının kontrol edilmesi önemlidir.
Ayrıca algılama dalgaboyu bant genişliği eşleşmelidir. İlgili algılama dalga boyunda farklı bant genişlikleri için hassasiyeti ve hassasiyeti kontrol etmek için gösterilen çabaya değer. Ayrıca, taban çizgisinin termal olarak indüklenen dalgalanmaları, düşük dalga boylarında daha belirgindir ve problemler ortaya çıkarsa, daha uzun bir dalga boyu karlı olabilir.
Tepki Süresi / Yükselme Süresi
Dedektörün yanıt süresi veya yükselme süresi, dar CE zirvesinde yeterli veri noktası elde edebilecek kadar hızlı olmalıdır. Belirli bir zaman noktasında ortaya çıkan absorbans, dedektör yanıt süresi tarafından belirlenen zaman aralığı boyunca sinyalin ortalamasıdır.
Bu, yanıt süresi ne kadar kısa olursa dedektör sinyalinin o kadar gürültülü olduğu anlamına gelir. Bu nedenle, sinyal gürültüsü ile tepe genişliği arasında uygun bir denge gereklidir. Kısa yanıt süreleri daha yüksek algılama gürültüsü ve dolayısıyla daha az entegrasyon hassasiyeti sağladığı için gerekenden daha kısa bir yanıt süresi seçmeyin.
Entegrasyon
Ne yazık ki entegrasyon, CE sinyalleri için hala bir sorun olabilir. Çoğu entegrasyon yazılımı programı küçük zirveleri düzgün bir şekilde entegre edemez ve bu da kirlilik tespitlerinin otomatik entegrasyonunu zorlaştırır. Safsızlıkların pik alanları çoğunlukla fazla tahmin edilmektedir.
Harici kalibrasyon yoluyla küçük bir safsızlığın miktarının belirlenmesi durumunda, bu, çok düzeyli bir kalibrasyon eğrisinin düşük konsantrasyonlu standartlar tarafından “eğimli” olacağı ve başlangıç noktasından geçmeyeceği anlamına gelebilir. Bu durumda, raporlama eşiğinde tek seviyeli bir kalibrasyon daha güvenilir sonuçlar verebilir. Dahili standardın entegrasyon hataları, entegrasyon hatası enjeksiyon hatası üzerinde baskın ise, hataların yayılması nedeniyle, bir yöntemin hassasiyetinin artmak yerine azaldığı anlamına gelebilir.
Çözünürlük
Safsızlık belirlemeleri için bir başka tipik sorun, küçük bir safsızlık tepe noktası ile büyük bir ana bileşen tepe noktası arasındaki çözünürlüğün hesaplanmasıdır, çünkü ikincisi, EMD nedeniyle genellikle üçgen şeklindedir. Olağan çözünürlük hesaplamaları, benzer yükseklikteki Gauss zirveleri için Giddings denkleminden elde edilir. Çözüm için yazılım tarafından hesaplanan değerlerin yorumlanması bu nedenle bazen zordur. Şekil 9, 0.09 kadar küçük bir hesaplanmış çözünürlük değerinin hala temel çözünürlük anlamına gelebileceğini göstermektedir.
Giddings çözünürlük değerleriyle karşılaştırılabilir değerler elde etmenin pragmatik bir çözümü, söz konusu zirvelerin birbirine bakan yarıları üzerinde hesaplamak olacaktır. Diğer çözümler, tepeden vadiye değerler veya Kaiser tepe ayrılma indeksidir, ancak bunlar, temel çözünürlüğe göre artan çözünürlüğün 1’den daha yüksek değerlere neden olmaması dezavantajına sahiptir. Çok faktörlü / kemometrik tasarımlarla optimizasyon veya sağlamlık testi yaparken, biri modellerin daha iyi uyması için bu iyileştirmelere ölçü verir.
Edinilmiş mallara katılma rejimi İlliyet bağını kesen sebepler Borçlar Hukuku Mal rejimi tasfiyesi Ortak illiyet nedir tmk 229/2 yargıtay kararları Uygun illiyet bağı Yarışan illiyet Yarışan illiyet nedir