3. Yeni Teknoloji
CE şu anda analitik ortamda yaklaşık yirmi yıldır mevcut olmasına rağmen, hala yeni teknoloji olarak kabul edilmektedir. Sonuç olarak, sistem kullanımı, CE sistemlerini çalıştıran analistlerin çoğu tarafından tam olarak anlaşılmamaktadır. Tipik olarak HPLC metodolojisi sırasında elde edilen deneyim, doğrudan CE’de uygulanır, bu da bariz yetersizliğe ve sık sık arızalara yol açar.
CE, tipik kromatografik yöntemlerden çok farklı olan özel dikkat ve analist eğitimi gerektirir. Bir HPLC analistinden, CE metodolojisinin özellikleri konusunda kapsamlı bir eğitim almadan CE yöntemleriyle başlamasını istemek kötü bir uygulamadır.
Şekil 21, bir kalite kontrol ortamında bir CE analistinin hayatını kolaylaştırabilecek bazı kullanışlı araçları göstermektedir. İlk alet, kılcal giriş ve çıkışın eşit uzunlukta kesilmesini kolaylaştıran bir kalıptır. Bunun istikrarlı bir taban çizgisi elde etmede çok önemli olduğu kanıtlanmıştır. İkincisi, kılcal giriş ve çıkışın yuvarlak bir şekilde kesilmesine izin veren kılcal kesme aletidir.
Elektroferogramdaki büyük bir tepe noktasının (ana bileşik) başlangıcında ve sonunda taban çizgisi kaymalarından kaçınmak için kılcal ucun düzgün bir şekilde kesilmesi gerekli görünmektedir. Üçüncü araç, analistin uygun sorun giderme işlemini yapmasını sağlayan kullanışlı bir kalem ışığıdır. Araç 4, şırınganın ucuna bir parça Teflon boru ile monte edilmiş sıradan bir GC enjeksiyon mikro şırıngasıdır. Bazen, tıkalı bir kılcal damarı şırınganın üzerine Teflon ucundan monte ederek çıkarmak ve örneğin metanol ile temizlemek mümkündür.
Beşinci alet, örneğin kılcal uç veya elektrotun arkasını kontaminasyon açısından incelerken görülmesi zor olan alet parçalarını görselleştirmek için kalem ışığı ile birlikte yardımcı olabilecek bir uzak aynadır. Araç 6, elektrot arayüz bloğunu temizlerken yüzeye yapışan artık malzemeyi (örneğin siklodekstrin kalıntıları) çıkarmak için mucizeler yaratabilen basit bir diş fırçasıdır. Elektrotların, kılcal giriş ve çıkışının, elektrot arayüz bloğunun vb. Sık sık temizlenmesi, bir QC performansının anahtarıdır.
Bu şekilde, elektroferogramdaki korkunç artışlar, akım sızıntısı ve hatta bir dizideki elektroforetik çalışmanın kaybına yol açan akım kesintisi önlenebilir. Dahası, entegrasyon ve veri işlemeyi kolaylaştıran istikrarlı temellere de yol açacaktır. Madde 7, Beckman CE sisteminin elektrotlarını göstermektedir. Görülebileceği gibi, bir elektrot açıkça bükülmüştür. Analize başlamadan önce CE sisteminin kritik parçalarını incelemek önemlidir.
Performans değerlendirme sürecinin Aşamaları
hasta ve yaralının 1. ve 2. değerlendirilmesi
Ölçme değerlendirme sürecinin aşamaları
Eğitimde süreç ve sonucun değerlendirilmesi
Değerlendirme Süreci Nedir
Solunum varlığı nasıl değerlendirilir
Ölçme sürecinin aşamaları
DEĞERLENDİRME sürecinin Aşamaları
TASLAK YÖNTEM TANIMI VE
YÖNTEM DEĞERLENDİRME AŞAMASI
Metot geliştirme sonuçlarına göre hazırlanan test metodu açıklaması ile metot geliştirme ve optimizasyon aşaması tamamlanır. Aşağıdaki yöntem değerlendirme testleri, müşterinin (alıcı laboratuvar) doğrudan katılımıyla devam edecektir. Amaç, geliştirilen geç aşama yönteminin farklı laboratuvarlarda yeterince performans gösterip göstermediğini kontrol etmektir.
A.Analitik Yöntem Değerlendirme Halka Testi
AMERT, analitik yöntem geliştirme sürecinin önemli bir parçasıdır. AMERT, taslak yöntemin amaçlanan amacı için yeterli performans gösterip göstermediğini ve belirli ülke gereksinimlerine uyup uymadığını doğrulamaya izin verir. Bir AMERT gerçekleştirme kavramı Crowther ve ark.2 tarafından tanıtıldı ve Jimidar ve De Smet tarafından daha ayrıntılı tartışıldı.1 Yaklaşımın ayrıntılı açıklaması referans 1’de sunulmuştur.
B.Yöntem Yetenek Değerlendirmesi
MSA3, uygulama ortamında bir analiz yönteminin uygunluğunu değerlendirmeyi amaçlamaktadır. Bir analizin sonucu varyansa katkıda bulunan birçok faktör tarafından belirlendiğinden, bir sisteme atıfta bulunmak önemlidir. Bir yöntemin performansı yalnızca yöntem açıklamasının kalitesine değil, aynı zamanda ekipmana, reaktiflere, laboratuar ortamına, iyi eğitimli analistlere, prosedürlerin iyi anlaşılmasına, tanımlara, terminolojiye vb. Bağlıdır. MSA, Gage Ar-Ge çalışmaları aracılığıyla gerçekleştirilir.
Gösterge Ar-Ge çalışması, analitik yöntemin, partilerin (bölümlerin) ölçülen özelliklerindeki (örneğin, tahlil değeri) farklılıkları ayırt edip edemeyeceğini ve bu nedenle işlem iyileştirme / kontrol ve kabul testi için kullanılabileceğini söyleyecektir. Ölçüm sisteminin tekrarlanabilirliği ve tekrarlanabilirliği, tipik olarak farklı partiler ve laboratuarlarda tasarlanmış bir denemeden tahmin edilir. Bu konu hakkında daha fazla bilgi kaynak 1’de verilmiştir.
YÖNTEM DOĞRULAMA AŞAMASI
Yöntem doğrulama, genel yöntem geliştirme sürecinin yalnızca küçük, ancak önemli bir parçasıdır. Amaç, yöntemin amaçlanan amaca uygun olduğunu deney yoluyla göstermektir. CE’de yöntem doğrulama, bu çalışmanın çeşitli bölümlerinde kapsamlı bir şekilde tartışılmıştır.
YÖNTEM TRANSFER AŞAMASI
Doğrulamadan sonra yöntem, tüm ürün ömrü boyunca uygulanmasının amaçlandığı uygulama laboratuvarlarına resmi olarak aktarılmaya hazırdır. Yöntem transferi, klasik yöntem geliştirme yaklaşımında yöntemin asıl zorluğu olarak kabul edilir. Sadece bu aşamada alıcı laboratuvarlar sürece dahil edildi.
Sonuç olarak, transfer sırasında birçok sorunla karşılaşıldı ve çözülmesi gerekiyordu. Geç aşama yöntemlerinin gelişmiş yöntem geliştirme sürecinde, müşterilerin sürekli katılımı vardır. Gereksinim belirleme ve yöntemin değerlendirilmesine katıldıkları için uygulama laboratuvarları için son test yöntemi “yeni” değildir.
Dahası, uygulama laboratuvarları yöntemi zaten kendi ortamlarında denediler. Yöntemin uygulanabilirliğiyle ilgili tüm konular, transfer çalışmasından önce çözülmüştür. Yöntem aktarımı, alıcı laboratuvarı ürünlerin piyasaya sürülmesine yönelik test yöntemini çalıştırmaya yetkilendirmek için gerekli olan resmi bir süreç olarak kabul edilir.
Geliştirme ve uygulama laboratuvarlarında eşit yöntem performansı gösterilerek, transferin başarılı olduğu kabul edilir. HPLC yöntemleriyle karşılaştırılabilir yöntem aktarımı hakkında ek bilgi referans 16’da verilmiştir.
YÖNTEM PERFORMANS İZLEME VE GERİ BİLDİRİM
Uygulama laboratuvarlarında gerçek zamanlı analiz sırasında yöntemlerin performansının izlenmesi önerilir. Gerçekten de, yöntem değerlendirmesi için en iyi ayar, gerçekten partileri örneklemek için gerçek uygulama sırasındadır. Bu şekilde, uygulama ve geliştirme laboratuarları arasındaki yöntem meseleleri üzerine gelecekteki tartışmalar için temel oluşturacak tarihsel bir nesnel veri kaynağı sağlanır.
Geliştirme laboratuvarı, yöntem eksikliklerini tespit etmek ve yöntem geliştirme sürecindeki boşlukları belirlemek için değerli nesnel verilerden yararlanabilir. Metot performansına ilişkin geri bildirim düzenli olarak tartışılmalıdır. İzleme sırasında, yöntemin her uygulandığında uygulama laboratuarları (stabilite ve operasyonel laboratuarlar) tarafından bir dizi temel performans göstergesi kaydedilir ve geri bildirim sayfalarına doldurulur. Yöntem geri bildirim sayfası, aktarım sırasında yöntem açıklamasıyla birlikte uygulama laboratuvarlarına gönderilir. Böyle bir geri bildirim sayfasına bir örnek Şekil 22’de gösterilmektedir.
Analiz tarihi, ekipmanın tanımlanması, analistin tanımlanması, analiz edilen örneklerin sayısı ve türü, sistem hassasiyeti, kritik çözünürlük veya kuyruk faktörü, raporlamadaki geri kazanım dahil olmak üzere çeşitli yöntem performans göstergeleri izlenir, izlenir ve kaydedilir. eşik seviyesi, ikinci bir referans tartımının geri kazanımı, kontrol referanslarının geri kazanımı (sistem sapmasının değerlendirilmesi için tekrarlanan referans enjeksiyonları), ayırma kalitesi, boş sorunlar, spesifikasyon dışı sorunlar, aktarım sorunları ve diğer uyumsuzluklar. Niceliksel göstergeler ayrıca kontrol çizelgeleri üzerine çizilerek görselleştirilir.