Stabilite Gösteren Tahliller – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Stabilite Gösteren Tahliller
Safsızlık profili, potansiyel bozunma ürünlerini ayırmak ve tespit etmek için stabilite gösteren çalışmalarda da gereklidir. MEKC tarafından elde edilebilen yüksek tepe kapasiteleri, kirliliklerin üst üste binme ve tespit edilmeden kalma olasılığını en aza indirmek için son derece faydalıdır.
Hem depolanan ilaç maddesine hem de çeşitli formülasyonlara bir dizi stabilite gösteren CE yöntemi uygulanmıştır. MEKC tarafından sefuroksim aksetil süspansiyonu için stabilite gösteren bir tahlil, LC’ye göre avantajlı bulunmuştur, çünkü numune, MEKC tarafından analizden önce basitçe metanol içinde çözülmüştür, oysa LC yöntemi, ürünün karmaşık yapısı nedeniyle kapsamlı numune ön muamelesi gerektirmiştir.
Pilokarpinin MEKC deneyi ve olası üç bozunma ürünü, başka yollarla ayrılması zor olan diastereoizomerlerin ayrılması için tekniğin potansiyel kullanımını gösterdi.
Anyonik deterjan, SDS ve iyonik olmayan deterjan Brij 35 kullanan karışık bir MEKC sistemi, antihipertansif ilaç enalapril maleatın stabilitesini gösteren, kalite kontrol analizi için rapor edilen bir CZE yöntemine göre avantajlıydı.
CZE117 yöntemi, ilacın iki bozunmasından, enalaprilat ve diketopiperazin’den (DKP) ayrılmasına izin verdi, ancak muhtemelen diğer nötr bileşenlerle birlikte taşınan DKP miktarını belirleme yeteneği yoktu; oysa karışık MEKC yöntemi DKP bozunmasının miktarının belirlenmesine izin verdi.
Diüretik ilaç maddeleri hidroklorotiyazid (HCTZ) ve klorotiyazid (CTZ) için bir MEKC stabilite göstergesi, kalite kontrol yöntemi geliştirilmiş ve doğrulanmıştır. -kloro-1,3-benzendisülfonamid (DSA) elde edildi ve DSA miktarının belirlenmesi için, yeterli duyarlılığın sağlanması için 100 mm ID kapiler kullanılması gerekliydi.
MEKC parametreleri, sulu çözeltilerde platin anti-tümör ilaçları sisplatin, karboplatin ve lobaplatinin hidrolizi ile ilgili stabilite ölçümleri ve araştırmaları için optimize edilmiştir. Optimize edilmiş parametreler, bozulmamış ilaçların ve hidrolize türlerin kısa bir analiz süresi içinde yüksek çözünürlüklü ayrılmasına izin verdi.
Kapsüller halinde formüle edilen bir kolesterol düşürücü ilaç BMS-188494 için MEKC tarafından stabilite gösteren bir deney, ABD Gıda ve İlaç Dairesine (FDA) düzenleyici bir sunumun parçası olarak kabul edilmiştir. Yöntem, LC’ye alternatif bir seçicilik sunarak, hem ilaç hem de farklı polariteye sahip bozunma ürünlerinin, analizler arasında kapsamlı kolon dengelemesi gerektirmeyen “izokratik koşullar” kullanılarak ayrılmasına olanak tanıdı.
Dahili bir standart varlığında rofecoxib ve onun fotodegradasyon ürününün analizi, MEKC tarafından 10 dakika içinde yapıldı. Yöntem, tablet formülasyonlarının analizine başarıyla uygulandı ve sonuçlar, bir voltametrik yöntemden elde edilenlerle uyumluydu.
İbuprofen, kodein fosfat hemihidrat, bunların dokuz potansiyel bozunma ürünü ve ticari bir tablet formülasyonundaki safsızlıkların belirlenmesi için bir MEKC yöntemi, ICH kılavuzlarına göre geliştirilmiş, optimize edilmiş ve tamamen onaylanmış ve düzenleyici makamlara sunulmuştur.
Organik modifiye edici olarak ACN içeren optimize edilmiş sistem ibuprofen, kodein ve ilgili dokuz maddenin 12 dakika içinde temel olarak ayrılmasına izin verdi. Bu sistemdeki bileşenlerin konsantrasyonu, ibuprofen, kodein ve bozunma ürünlerinden birinin ayrılması için bir kısmi doldurma MEKC / MS (PF-MEKC / MS) yöntemi geliştirmek ve optimize etmek için biraz değiştirildi.
PF-MEKC / MS, Bölüm II.C.5’te daha ayrıntılı olarak tartışılmaktadır. PF-MEKC iyi bir ayırmaya izin verdi, ancak geleneksel MEKC’ye kıyasla daha geniş zirveler gözlemlendi. Bununla birlikte, pik şekiller ve sağlamlık, numuneden sonra küçük bir misel bölgesi enjekte edilerek önemli ölçüde iyileşmiştir.
Sonraki bir çalışmada, BGE’deki borat tamponu uçucu amonyum asetat olarak değiştirildi ve MS parametreleri, parçacı voltajı, kılıf sıvısının bileşimi ve akışı değiştirerek ibuprofen ve kodeinin bozunma ürünlerinin ayrılması ve tanımlanması için optimize edildi. çevrimdışı modda kılıf sıvısının oranıdır.
% 50 metanol, su ve% 1 amonyum asetat içeren optimize edilmiş kılıf sıvısı, ibuprofen için yüksek yoğunluklu bir tepe oluşturdu, ancak kodeini saptamak mümkün olmadığından PF-MEKC / MS sistemi için uygun değildi.
Bu nedenle, ibuprofen için optimal olmamasına rağmen, kodeini saptamak için daha ileri çalışmalar için asidik bir kılıf sıvısı kullanıldı, ancak en yoğun ibuprofen ve kodein zirveleri 8 ml / dakika akış hızı kullanılarak elde edildi. Sistemin hassasiyeti, MEKC-UV’den daha düşük olmasına rağmen kabul edilebilirdi ve SIM modunda ibuprofen, kodein ve tüm bozunma ürünleri 10 pg’lik bir LOD verdi.
Stabilite testleri nelerdir
Stabilite testi nedir
Gıdalarda HIZLANDIRILMIŞ raf ömrü testi
Hızlandırılmış raf ömrü testi nasıl yapılır
Stabilite Testi
Raf ömrü hesaplama
Kimyasal stabilite Nedir
HIZLANDIRILMIŞ YAŞLANDIRMA Testi
Antibiyotikler ve Diğer Antibakteriyeller
Antibiyotiklerin bileşimi büyük ölçüde fermantasyon koşullarına ve sonradan uygulanan saflaştırmaya bağlıdır. LC, LC / MS ve CE ile farklı antibiyotiklerin safsızlık profili, başka bir yerde açıklanmaktadır. Antibiyotiklerin safsızlık profili için MEKC uygulamaları bu bölümde kısaca tartışılmaktadır. Amoksisilin ve beş parçalanma ürünü ve antibiyotik Augmentinlerin ek önemli bir bileşeni olan klavulanik asit MEKC tarafından ayrıldı.
Organik modifiye edici olarak ACN’ye sahip bir MEKC sisteminin, 14 dakika içinde amoksisilin ve onun 16 potansiyel safsızlığını ayırmada daha seçici olduğu bulundu, buna karşılık LC analizi 40 dakikalık bir gradyan elüsyonu gerektirdi.
Yöntemin seçiciliği LC’den daha iyiydi; bununla birlikte, safsızlıkların MEKC tarafından kantitatif tespiti hassastı çünkü göçleri BGE’deki küçük değişikliklere çok bağlıydı. MEKC, b-laktam antibiyotikleri [ampisilin, amoksisilin ve fenoksimetilpenisilin (kalem V)] ve farklı farmasötik tedarikçilerden elde edilen eritromisin stearat örneklerinin safsızlık profillemesinde başarıyla kullanıldı.
Safsızlıkların kimliği bilinmemekle birlikte, safsızlıkların sayısı ve ilgili seviyeleri açısından safsızlık profili, numunelerin farklı üreticilerden ayırt edilmesine izin verdi ve bu nedenle şüpheli / sahte durumlarda kaynak doğrulaması için bir parmak izi olarak kullanılabilir.
MEKC, kalem V234’ün yanı sıra benzilpenisilinin (PG) sekiz potansiyel safsızlıktan ayrılmasına izin verdi. Kalem V ve PG’nin hem MEKC hem de LC analizi ile elde edilen sonuçlar arasında anlamlı bir fark yoktu.
Sonraki bir çalışmada, organik değiştirici olarak metanol kullanan daha hızlı bir MEKC sistemi, kalem V ve onun sekiz potansiyel safsızlığının ayrılması için gerçekleştirildi ve sonuçlar, LC ile elde edilenlerle iyi korelasyon gösterdi.
Gıdalarda HIZLANDIRILMIŞ raf ömrü testi HIZLANDIRILMIŞ YAŞLANDIRMA Testi Hızlandırılmış raf ömrü testi nasıl yapılır Kimyasal stabilite Nedir Raf ömrü hesaplama Stabilite Testi Stabilite testi nedir Stabilite testleri nelerdir