Miseller Elektrokinetik Kapiller Kromatografi
Katkı maddesi olarak organik modifiye ediciler kullanan MEKC, hem suda çözünür hem de çözünmez kiral farmasötik bileşiklerde bulunan sentetik düşük seviyeli diastereoizomer safsızlıklarının ayrılması ve analizine başarıyla uygulandı.
Sürfaktan olarak sodyum taurodeoksikolat (STDC), SDS ve setil-trimetilamonyum bromür (CTAB) içeren üç farklı MEKC sisteminden elde edilen nalbuphine’nin safsızlık profilleri karşılaştırılmış ve hepsi safsızlıkları ana bileşikten farklı seçicilikle ayırabilmiştir.
Bir Z-hücresi kullanılarak, diastereoizomerik safsızlıklar, analizin hassasiyetinin LC’ninkine yaklaşmasına izin veren% 0.005 seviyesinde tespit edilebilir. Organik modifiye edici olarak ACN ile MEKC, bir lökotrien B4 antagonisti olan ilaç maddesi SB-209247’de düşük katışkı seviyelerini (% 0.1) belirlemek için ters faz gradyan LC’ye duyarlı ve seçici bir alternatif sağladı. Yedi potansiyel safsızlık, 50 mM SDS içeren 50 mM sodyum borat2ACN (65:35, v / v) içeren bir ayırma tamponu kullanılarak 17 dakika içinde yüksek çözünürlükle ayrıldı.
Hem yüklü hem de nötr analitler için odaklanma etkileri sağlamak için özel bir çözücü sistemi (20 mM borat pH 8,52ACN; 80:20) kullanılarak ayırma verimliliğinin ve yöntem hassasiyetinin iyileştirilmesi sağlandı. Yöntem, LC yöntemine kıyasla rekabetçi tespit limitleri ve tamamlayıcı seçicilik gösterdi.
Taxus brevifolia’nın kabuğunun özlerinden elde edilen güçlü anti-kanser ilacı olan Paklitaksel, MEKC tarafından, birlikte ekstrakte edilen ve toplu ilaçta ve enjekte edilebilir dozaj formunda düşük seviyelerde bulunabilen 14 ilgili taksandan ayrıldı.
40 mM SDS, pH 9.0’da 25 mM Tris tamponu,% 30 ACN ve 10 mM üre içeren bir ayırma tamponu, 15 taksanın birbirinden ve ilacın enjekte edilebilir dozaj formunda (Cremophor EL ; polietoksile hint yağı) 11.5 dakika içinde. Örnekleri 10 mM SDS içinde çözmek gerekliydi çünkü örnek metanol içinde çözüldüğünde taksanların kabul edilemez derecede zayıf çözünürlüğü bulundu.
İmipramin-N-oksitteki safsızlıkların araştırılması için zwitteriyonik ve iyonik olmayan yüzey aktif maddeler kullanan bir karışık MEKC sistemi kullanıldı. İyonik olmayan yüzey aktif madde, akımı olabildiğince düşük tutarak çözünürlüğü geliştirdi. Bu sistemle, bilinen dört safsızlık ve iki bilinmeyen safsızlık ayrıldı.
Elektrik Kökenli Olmayan biyolojik işaretlerin özellikleri
Elektrokinetik dönüştürücü nedir
Elektrik kökenli biyolojik işaretler
Elektrik Kökenli biyolojik işaretlerin özellikleri
Biyolojik işaret çeşitleri
Biyolojik İşaretlerin İŞLENMESİ
Elektrik kökenli olmayan Fizyolojik sinyaller
İnsan-Enstrümantasyon Sistemi
İyon eşleştirme reaktifi tetrabutilamonyum bromür (TBAB) içeren bir MEKC sistemi, mesalazin (5-aminosalisilik asit, 5-ASA) ve onun dört ana safsızlığı 3-ASA, salisilik asit, sülfanilik asit ve 4’ün ayrılması ve miktarının belirlenmesi için başarıyla kullanıldı kısa bir kapiler kullanılarak 6 dakika içerisinde% 0.1 (m / m) seviyesinde aminofenol yer alır.
Amino asitlerin safsızlık profilinin% 0.1 seviyesinde karakterizasyonu, 254 nm’de UV saptaması için 9-florenilmetil kloroformat (FMOC) kullanılarak bileşiklerin önceden türevlendirilmesiyle MEKC tarafından gerçekleştirildi. Yöntem, reaktif zirvelerinin safsızlık zirvelerine müdahale etmemesi ve farklı üreticilerin fenilalanin numunelerine ve triptofan ve serin numunelerine başarıyla uygulanmış olmasından dolayı yeterince seçiciydi.
Daha sonraki bir çalışmada, benzer bir MEKC sistemi kullanılarak, ancak LIF tespiti için 3- (4-karboksibenzoil) kinolin-2-karboksaldehit (CBQCA) ile bileşiklerin önceden türetilmesi ile amino şekerler, düşük moleküler gibi potansiyel safsızlıkların belirlenmesi -ağırlıklı peptitler ve amino asitler, FMOC türetme ve UV saptama kullanan yönteme kıyasla daha geniş bir tespit edilebilir madde spektrumu ile% 0.1 (ağırlık / ağırlık) seviyesinde elde edildi.
MEKC’nin MS’ye çevrimiçi bağlanması, BGE’nin mebeverin ve bununla ilgili altı bileşiğinin ayrılması için bir ESI kaynağına doğrudan sokulmasıyla gerçekleştirildi. Toplam iyon kromatogramında (TIC) küçük bileşenler için analit sinyalinin önemli ölçüde baskılanmasına ve hiçbir sinyal gözlenmemesine rağmen, seçilen iyon izleme (SIM) modu kullanılarak, ilgili bileşikler için saptama limitleri 10250ng / ml idi ve bu oldukça uygundur. % 0.01 seviyesinin altında belirtilen safsızlıkların tespitine izin verir.
MEKC’nin MSn yetenekleriyle iyon yakalama MS’ye doğrudan bağlanması, bilinmeyen safsızlıkların yapısal bilgilerinin kazanılmasına izin verdi. Perflorooktanoik asit (PFOA) gibi MS uyumlu yüzey aktif cisimlerinin kullanımıyla MEKC’nin MS’ye doğrudan bağlanması, iyonizasyonun ciddi şekilde bastırılması olmadan iyi bir ayırma performansı gösterdi ve terbutalin numunesinde bulunan eser safsızlığın miktar tayini, tam olarak% 0.01 seviyesinde mümkün oldu. tarama deneyi ve SIM’de% 0.001 (25ppb) seviyesindedir.
MS / MS deneyleri yapılarak safsızlığın yapısal bilgisi başarıyla elde edildi. Yüklü ketorolak trometaminin (KT) ve hem dökme ilaç hem de kaplanmış tabletlerde% 0.1 (ağırlık / ağırlık) oranında bilinen üç potansiyel nötr safsızlığın aynı anda ayrılması için hızlı ve seçici bir MEKC sistemi oluşturuldu.
KT’nin ve safsızlıklarının beklenen konsantrasyonları ve ölçülen absorbanslarındaki yüksek fark dikkate alınarak, ilacı ve safsızlıklarını ölçmek için sırasıyla benzer absorpsiyon özelliklerine sahip iki dahili standart flufenamik asit ve tolmetin seçildi. 73 mM SDS, 13 mM borik asit ve İM NaOH ile pH 9.1’e ayarlanmış fosforik asit kullanılarak, tüm bileşikler 6 dakika içinde taban çizgisi içinde çözüldü.
Sözde durağan faz olarak anyonik lityum dodesil sülfat (LiDS) kullanan bir MEKC sistemi, didanozinin, geleneksel CZE ile ayrılamayan 13 potansiyel safsızlıktan 20 dakika içinde seçici olarak ayrılmasına izin verdi.
SDS’nin aksine LiDS kullanmanın avantajları, bu durumda daha yüksek ayırma verimlilikleri, daha kısa analiz süresi, daha düşük çalışma akımı, daha iyi sinyal-gürültü (S / N) oranı, daha kolay çözünürlük optimizasyonu ve 1 mol / l’den yüksek çözünürlük içerir. Yöntem, didanozin ve safsızlıklarının ticari toplu numunelerde analizine başarıyla uygulandı ve yedi bilinen ve dört bilinmeyen safsızlık tespit edildi.
Alprostadil yığın ilacının saflık tayinleri, MEKC tarafından gerçekleştirildi ve sinyal duyarlılığını arttırmak amacıyla, iki ilgili prosedür, bir Z-hücresi kapiler kullanımı yoluyla FASS ve uzatılmış yol uzunluğu tespiti (EPLD) kullanıldı. İlaç, alprostadil zirvesi ile birlikte göç eden ve bir omuz olarak görünen 11-epi-PGE1 haricinde sekiz işlem ve bozunma safsızlıklarından ve dahili standarttan ayrıldı.
Sinyal yanıtını artırmak için kullanılan her iki tekniğin de kesin olduğu (% 72 RSD) bulundu ve iki grup alprostadil numunesinin analizine uygulandığında, sonuçlar, saflık testi için MEKC kullanmanın ortogonal yöntemlerini gösteren LC ile elde edilenlerle iyi bir uyum gösterdi.
Karmaşık bir dendrimerik kontrast madde Gadomer’in karakterizasyonu, safsızlık profili ve stabilite testi MEKC tarafından gerçekleştirildi. BGE olarak 0.5 mM CTAB ve 15mM sodyum fosfat, pH 6.3 kullanılarak, hedef madde Gadomer 24, amino veya karboksil fonksiyonları içeren dört ilgili dendrimerden ve daha düşük moleküler ağırlıklı dört katışkıdan ayrıldı. Yöntem, farklı Gadomer partilerinin saflık ve stabilite analizine ve enjekte edilebilir formülasyonlara başarıyla uygulandı.