Stabilite testi nedir

Safsızlık Profili Oluşturma için MEKC Stratejileri MEKC tarafından ilaçların safsızlık profillemesi için genel stratejiler başka bir yerde açıklanmıştır.187 pH 8210 tamponlu SDS içeren bir MEKC sistemi, ilk ayırma elde etmek için iyi bir başlangıç ​​noktasıdır, ancak her zaman tüm safsızlıkları gidermek için yeterli ayırma sağlamaz. ana bileşen. Çözünürlük, tampon sistemine organik modifiye edicilerin eklenmesi yoluyla geçiş süresi penceresinin genişletilmesiyle daha da geliştirilebilir. MEKC'nin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, fluvoksaminin bazik, nötr ve asidik safsızlıklarından ayrılması için hem SDS hem de CTAB sistemleri kullanılarak gösterilmiştir. Her iki sistemdeki bileşiklerin elüsyon sırası, anyonik ve katyonik MEKC sistemlerinin seçicilik farklılıklarını gösterecek şekilde farklıydı. SDS sistemi ile, tüm safsızlıkların tam olarak ayrılması, tampon sistemine% 15 metanol veya% 10 ACN ilavesini gerektirirken, CTAB sistemi, organik değiştirici eklenmeden tüm safsızlıkların tam olarak çözülmesine izin verdi. Aynı numunenin analizi için aynı pH'da çalışan SDS ve CTAB sistemleri kullanılarak, bir numunenin tüm bileşenleri sistemlerden en az birinde dedektörden geçtiği için mevcut her safsızlığı tespit etmek mümkün olmalıdır. Daha sonra bu strateji, SDS ve CTAB sistemi için her iki sistemin analiz süresinin 20 dakikanın altında olması ve geçiş penceresinin 3 veya 2'nin üzerinde olması gibi gereksinimlere dayalı olarak daha da optimize edildi. Optimize edilmiş strateji, 10 mM fosfat pH 7.5, 60 mM SDS ve% 10 ACN içeren bir SDS sisteminin bir arada kullanımını içerir; ve 25 mM fosfat pH 7.5, 10 mM CTAB ve% 10 ACN içeren bir CTAB sistemidir. Bu stratejinin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, çok sayıda yüklü bileşiğin (negatif ve pozitif) test edilmesiyle ve fluvoksamin ve bazı safsızlıklarının% 0.1 seviyesinde analiz edilmesiyle gösterilmiştir. Bir sistemde ayrılamayan safsızlıklar, başka bir sistemde temelde ayrılabilir. Bir SDS ve bir CTAB sisteminin bir kombinasyonunu içeren böyle bir strateji, ilk safsızlık profili ayırma ayırması için kullanılabilir, ardından gerekirse Terabe tarafından geliştirilen bir MEKC optimizasyon stratejisi kullanılarak daha fazla optimizasyon gerçekleştirilebilir. Safsızlık nedir Safsızlık formülü Kimya safsızlık Problemleri İmpürite Nedir Safsızlık nasıl hesaplanır Analitik saflık Safsızlık Kimya Safsızlık yüzdesi Tespit Kullanılan saptama modları, UV emilimi (185 nm'ye kadar) ve LIF yoluyla kolon üzerinde saptamayı veya MS ve ECD ile son sütun saptamayı içeren CZE'ninkilere benzer. Düşük seviyedeki safsızlıkları ölçmek veya bilinmeyen safsızlıkların yapısını belirlemek için MEKC ile MS arasında arayüz oluşturmak gerekir. Daha önce tartışıldığı gibi, SDS içeren BGE, sodyum fosfat tamponu ve organik modifiye edici, mebeverinin safsızlık profili için doğrudan bir ESI kaynağına dahil edildi ve analit sinyalinin önemli ölçüde bastırılması nedeniyle TIC'deki safsızlıklar için hiçbir sinyal gözlenmedi, ancak 10250ng / ml SIM modu algılama limitlerine ulaşıldı. Bununla birlikte, bu bağlanma, BGE'de iyonlaşmayı baskılayan, kütle spektrumunda kümeler oluşturan ve sonunda iyon kaynağını bloke eden uçucu olmayan yüzey aktif maddelerin ve tamponların varlığından dolayı çok zahmetlidir. Bu problemin üstesinden gelmek için, sıfır CMC272 veya PF-MEKC273 ile yüksek moleküler ağırlıklı yüzey aktif maddelerin kullanımı veya süpürme-MEKC-atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon (APCI) / MS274 veya MEKC-atmosferik kullanımı gibi farklı yaklaşımlar izlenmiştir. basınçlı fotoiyonizasyon (APPI) / MS213 veya PFOA214 gibi MS uyumlu yüzey aktif maddeler kullanılır. PF-MEKC / MS, kapilerin sadece bir kısmının anodik olarak göç eden yüzey aktif maddeler içeren BGE ile doldurulduğu ve analitlerin misel tıkacını geçerken ayrıldığı ve ardından MS detektörüne ulaşana kadar CZE'de devam ettiği en yaygın yaklaşımdı. Bu, analitlerin misellerden önce kütle spektrometresine ulaştığı ve misellerin MS'ye ulaşmasını önlemek için voltajın kapatıldığı ve hem MEKC ayırmayı hem de MS tanımlamasını mümkün kıldığı anlamına gelir. Bununla birlikte, misel bölgesi tampon sınırında ekstra bant genişlemesi nedeniyle ve kısmen daha küçük bir migrasyon penceresi nedeniyle azaltılmış verimlilik gibi sınırlamalar, geleneksel MEKC'ye göre gözlemlenir. PF-MEKC / MS yüzey aktif cisimlerinin MS dedektöre ulaşmasını engellemesine rağmen, MS uyumlu uçucu monomerik yüzey aktif cisimlerinin kullanımının, MEKC'nin uzun süreli stabilite ve hafıza etkisi olmayan daha yüksek verimlilik gibi avantajları ile daha basit bir yaklaşım olduğu bulunmuştur. CE'de yüksek ve düşük enjeksiyon hacimlerinin kullanılması, tespit edilen toplam safsızlık sayısında ve toplam seviyesinde artışlar, geliştirilmiş LOD ve bireysel safsızlıkları ölçerken geliştirilmiş hassasiyet gibi ilaçla ilgili safsızlıkların kantitatif tespiti için büyük iyileştirmeler sunar. Kılcal boruya hidrodinamik olarak sokulan numune miktarı numune alma süresine (saniye) bağlı olduğundan, ölçekli analiz elde etmek için kısa bir enjeksiyon süresi ve safsızlık seviyelerinin ölçümleri için daha uzun bir numune alma süresi kullanılabilir. High2low CE'nin avantajı, yüksek2düşük kromatografide sıklıkla gerekli olan numune seyreltmelerinden kaçınılabilmesidir, çünkü aynı çözelti için farklı CE örnekleme süreleri kullanılarak değişken numune yüklemeleri elde edilebilir. Saflık testi için numune hazırlama için öngörülen diğer bir yaklaşım, CE cihazlarının nispeten düşük konsantrasyon duyarlılığı nedeniyle, nispeten yüksek konsantrasyonlar kullanmak veya ilgili maddeleri% 0.1'den daha azını tespit etmek için numuneleri önceden konsantre etmektir. Ana bileşiğin yüksek konsantrasyonlarının, UV tespiti aşırı yüklenmiş ana piklere yol açar ve ardından çözünürlük kaybına neden olur; bununla birlikte tepe şekli, BGE'deki koyonların, numune iyonlarına kıyasla eşleşen bir hareketliliğe sahip olan iyonlarla ikame edilmesiyle düzenlenebilir. Aşırı yüklenmiş ana pikler olmadan ilaç saflığını izlemek için alternatif bir teknik, doğal floresans sergileyen safsızlıkların geliştirilmiş LOQ'su ile sonuçlanan LIF tespitidir. LIF algılamalı CD-MEKC, floresan NXX-066 ve onun safsızlıklarının yeterli çözünürlüğünü sağlamıştır. Bununla birlikte, FD ile sadece doğal floresan safsızlıklar analiz edilebilir ve floresan etiketlerle türetme, bazı safsızlıklar türetilemeyebileceğinden uygun bir seçenek değildir. Numuneyi çözmek için kullanılan çözücünün doğası, pik şekli ve ayırma verimliliği üzerinde büyük bir etkiye sahiptir. Bu nedenle, uygun bir numune matrisinin seçimi, özellikle safsızlık tespiti sırasında, gerçek kantitasyonu etkileyebileceğinden çok önemlidir.