Algılama
UV tespiti, sulu CE'de yaygın olarak kullanılan yöntem genellikle NACE için de geçerlidir. Bununla birlikte, saptama dalga boyunda güçlü UV emilimi sergileyen organik çözücüler, dolaylı UV veya diğer alternatif saptama yöntemlerinin kullanılmasını gerektirir. Bunlar sulu sistemlerden daha iyi hassasiyet sağlayabilir, örneğin FD, elektrokimyasal algılama ve MS algılama. NACE-FD ile geliştirilmiş hassasiyet, organik çözücülerde bulunan düşük moleküler ağırlıklı oksijen nedeniyle daha düşük söndürmeye bağlanmıştır.
İlaç saflığı testi, NACE-ECD'de ümit verici bir alan gibi görünmektedir çünkü elektrokimyasal olarak tespit edilen bileşiklerin sayısı sulu sistemlere göre daha fazladır ve ECD'nin yüksek hassasiyeti yüksek kalite gereksinimlerini sağlamak için kullanılabilir. Bununla birlikte, tüm safsızlıklar mümkün değildir. FD ve ECD tarafından tespit edilir ve bu seçici tespit modları, tam safsızlık profili oluşturma gerektiğinde uygun değildir.
CE / MS'de suyun organik çözücülerle değiştirilmesi, kararlı püskürtme ve yüksek hassasiyet elde etmek için gerekli olan tüm kriterleri karşılamaktadır ve düşük buharlaşma ısısı ve organik çözücülerin düşük yüzey gerilimi ile sprey oluşumu desteklenmektedir. İlaçların safsızlık profilinin çıkarılması için NACE / MS kullanımından daha fazla yararlanılması gerekmektedir.
Algılama Nedir
Algılama Nedir Psikoloji
Algı Nedir
Algı ve algılama
Algı Türleri
Algılama süreci
Duyum Nedir
Seçici algılama Nedir
Miseller Elektrokinetik Kapiller Kromatografi
MEKC, nötr analitlerin yüksek çözünürlüklü ayrılması için ilk olarak 1984 yılında Terabe tarafından tanıtıldı. CE'nin bir alt sınıfı olan MEKC, hem yüklü hem de nötr analitlerin analizi için önemli bir umut vaat etmektedir. Kritik misel konsantrasyonunun (CMC) üzerindeki çalışma tamponunda yüzey aktif cisimlerinin varlığı, yüksek verimli kromatografik ayırmalara imkan veren bir sahte durağan faz oluşturur.
Sözde durağan fazlar, yüklü miseller veya kovalent olarak bağlanmış polimerleştirilmiş yüklü düzenekler kullanılarak oluşturulabilir. Sürfaktanlar, baş grubun yüküne göre (iyonik olmayan, anyonik, katyonik ve zvitteriyonik sürfaktanlar olarak) ya da hidrofobik parçanın doğasındaki varyasyonlara (hidrokarbon, safra tuzları ve florokarbon sürfaktanlar olarak) göre kategorize edilebilir.
Tekniğin seçiciliği, sıcaklık, yüzey aktif madde seçimi, miselin modifikasyonu (karışık miseller) ve sulu fazın modifikasyonu gibi faktörlerin kontrol edilmesiyle manipüle edilebilir. CD'ler, iyon çifti reaktifleri, üre, organik çözücüler ve metal iyonları gibi katkı maddeleri sulu fazı değiştirir.
Misel psödostasyoner faz ve çevreleyen sulu tampon faz farklı bir hızda göç eder ve nötr çözünen maddeler iki faz arasında ayrılır ve elektroozmotik hız (Veof) ile miselin hızı (Vmc) arasındaki hızlarda göç eder ve bu aralık migrasyon olarak adlandırılır. zaman penceresi.
İlaçla ilişkili safsızlıklar, birbirlerine ve ana ilaç bileşenine benzer yük-kütle oranlarına sahip olma eğilimindedir ve bu nedenle, CZE ile ayrılması genellikle zordur. Safsızlık profillemesinde, safsızlıkların doğası ve fiziksel özellikleri çoğu zaman en azından kısmen bilinmemektedir ve hem yüklü hem de nötr bileşikler içerebilir.
Bu nedenle, MEKC, CZE'ye göre safsızlık profili için daha uygun bir tekniktir, çünkü nötr ve yüklü bileşenler, bir kombinasyon ile geliştirilmiş seçicilikle aynı anda ayrılabilir. Misellerin yüzeyindeki yük-kütle oranı, hidrofobiklik ve yük etkileşimleri. CZE'de basit hareketlilik farklılıklarının yetersiz kaldığı durumlarda da düşünülebilir.
MEKC'nin ilaçların safsızlık profillemesine uygulanması başka yerde açıklanmıştır. MEKC tarafından safsızlık profili ilk kez 1990 yılında diltiazem ve safsızlıklarının ayrılması için gösterildi. Misel fazı olarak safra tuzu sodyum kolat kullanan MEKC, diltiazem ve safsızlıklarının 15 dakika içinde tatmin edici bir şekilde ayrılmasını sağladı.
Salisilamid ve katışkılarından 12'si, 20 mM fosfat tamponu ve 75 mM SDS içeren bir ayırma tamponu ile MEKC ile 6 dakika içinde ayrıldı. Salisilamidin eser safsızlıkları% 0.1 seviyesinde tespit edilebildi. MEKC, 20 mg / ml'lik bir konsantrasyonda enjekte edildiğinde saflaştırılmış pentoksifilin içinde bulunan küçük miktarlarda kafein ve ksantin safsızlıklarının belirlenmesine izin verdi.
Standart ekleme yöntemi ile, safsızlıkların miktarları sırasıyla kafein ve ksantin için% 0.11 ve% 0.08 olarak tahmin edildi. 199 MEKC, kullanılan farmasötik bir ara ürün olan BMS 180317-01'de bulunan p-toluensülfonik asit safsızlığının kantitatif tayini için çok uygun bulundu.
Yöntem, iyi bir seçicilik sağladı ve ilacın birkaç partisi için elde edilen sonuçlar, bir LC yönteminden elde edilenlerle karşılaştırılabilirdi.
1990 yılında, siklodekstrin ile modifiye edilmiş MEKC'nin (CD-MEKC) uygulanabilirliği, klorlu benzen türdeşleri, poliklorlu bifenil ( PCB) türdeşleri ve tetraklorodibenzo-p-dioksin (TCDD) izomerleridir.
Bu tür maddelerin ayrılması genellikle zordur, ancak CD-MEKC'de hidrofobik çözünen maddelerin CD ve misel arasında farklı şekilde bölünmesi, bir ayırmanın elde edilmesini sağlar. PH 6,3'te 15 mM HP-b-CD, 30 mM sodyum kolat ve 25 mM fosfat-borat tamponu kullanan CD-MEKC, ondansetronun (DSI) ilaçla ilişkili safsızlıklarının dördünden 8 dakika içinde tatmin edici bir şekilde ayrılmasını ve pikte önemli iyileşme sağlamıştır.
CD-MEKC tarafından belirlenen safsızlık seviyeleri, LC ile elde edilenlerle iyi bir uyum içindeydi, ancak beklenebileceği gibi, LC sisteminin algılama sınırı, MEKC sisteminden üç kat daha düşüktü.
Değiştirici olarak 2mM b-CD ve ACN kullanan CD-MEKC, UDCA'da bulunan safra asitleri ve deoksikolik asit yığın ilaçlarının ana ilişkili safsızlıklarının% 0,0521,5 düzeyinde kantitasyonu için kullanılmıştır.203 İlk kez ilgili maddeler için bir test CE aracılığı ile (CD-MEKC) Avrupa Farmakopesine dahil edildi '' Levocabastine Hydrochloride '' monografındaydı.
Test, 60 dakika süreyle akım gradyanının kullanılmasını içerir ve mevcut olacak toplam safsızlık miktarını (beş belirlenmiş ve dört tespit edilebilir safsızlık)% 1'in altında sınırlar.
CZE, anti-depresan GR50360A'nın potansiyel bir imalat safsızlığından, des-5-floro analoğundan temel olarak ayrılmasına izin verdi. des-5-floro analoğu ve birkaç N-alkil türevini içeren yakından ilişkili potansiyel safsızlıklardır.
Yalnızca organik modifiye edici içeren SDS'nin eklenmesi ile altı bileşiğin tamamının çözülmesi mümkün olmuştur.189 MEKC, yüzey aktif madde olarak SDS'yi kullanarak anti-enflamatuar steroid flutikazon propiyonat numunelerinin analizi için denenmiş ancak potansiyel safsızlığını çözememiştir des-6a-fluoro analoğu. Katkı maddesi olarak% 20 metanol ilavesiyle, desfloro analoğunun temel çözünürlüğü ve bilinmeyen bir safsızlık mümkün oldu.
Düzenlemeler
Tek bir filtre modülünde paralel olarak çalışan birkaç kartuşun kullanımından daha önce bahsedilmiştir. Bu bağlamda, kartuş filtreler mum filtreler olarak çalışmaktadır. Güvenilir bir şekilde temiz sıvılar gerektiren görevlerde, sıradaki ilk filtrenin sonraki filtreler için bir ön filtre görevi gördüğü bir dizi filtre elemanı bulmak yaygındır. En ince filtre, muhtemelen en düşük olana sahip olacağından en sona yerleştirilir. Kir tutma kapasitesi de gözetilir.
Bazen benzer boyutta bir dizi filtre kullanılır, son filtre (ler) işlem sırasında temiz kalır. Bu ilk bakışta ekonomik görünmüyor, ancak yukarı akış filtrelerinin değiştirilmesi gerekeceği unutulmamalıdır ve bu, partikül dökülmesinin kaçınılmaz olduğu bir “dup1ex” sistemi kullanılarak yapılır.
Son temizleme filtreleri bunu ortadan kaldırmak ve yukarı akış filtrelerinden dökülmeye neden olabilecek diğer eylemlere karşı biraz savunma sağlamak için hareket eder. Kullanılmayan bir son filtrenin ek sermaye ve işletme maliyetleri çok azdır ve dahil edilmesinin son derece değerli bir süreci koruduğu birçok durum vardır.
Bir dubleks sistem iki filtre muhafazası kullanır, böylece bir filtre sürekli olarak çevrimiçi olur. basınç düşüşü aşırı hale geldiğinde ve filtrenin değiştirilmesi gerektiğinde, akış, genellikle iki veya daha fazla vanaya bağlı tek bir kol veya kolun hareketiyle ikinci filtreden yönlendirilir.
İlk filtre daha sonra boşaltılabilir ve değiştirilebilir. Filtre membranının bir diskini kullanan laboratuar testleri, filtrenin yeterli verim veya ömre sahip olmadığını gösteriyorsa, ön filtreleme dikkate alınmalıdır. İdeal olarak her iki filtre birlikte hizmet ömürlerinin sonuna gelmelidir, yani her iki filtrenin kir tutma kapasitesi aynı anda boşaltılmalıdır. Bu, her iki filtrenin birlikte değiştirilmesini sağlar. Hem ön filtre hem de hassas filtre arasında geçiş yapan çift yönlü bir sistem mevcuttur.
Romatoid artrit evreleri
Artrit
Artrit nedir
Artrit tedavisi
Artrit belirtileri
Romatoid artrit nedir
Romatoid artrit alevlenme dönemi
Romatoid artrit belirtileri
Sedimantasyon ve Kalınlaşma
Parti Testleri ve Analizi
Bir sedimantasyon sürecini belirlemede veya tasarlamada en önemli görev, başlangıçta gerçekleşir ve bu, incelenmekte olan süspansiyonda yer alan çökelme şeklini tanımaktır. Bu davranışta birkaç parametre önemli rol oynar. Partikül boyutu ve konsantrasyonu ana faktörlerdir, ancak kolloid stabilite derecesi ve çeşitli yoğunluklardaki partiküllerin varlığı diğer faktörlerdir.
Genel olarak seyreltik iri mineral süspansiyonları, esas olarak partiküllerin boyutu ve yoğunluğu ile belirlenen oranlarda, floküle edilmemiş süspansiyonlar olarak çökelecektir ve diğer uçta, ince yapışkan malzemelerin konsantre bulamaçları, topaklanma eğiliminde olacak ve çökelme davranışıyla hacimli bir agrega olarak çökecektir büyük ölçüde katı konsantrasyonuna bağlıdır.
Temizleyici Tasarımı. Seyreltik sedimantasyon için tasarım yöntemleri, ayrılmanın gerçekleşmesi için yeterli kalış süresinin sağlanması ilkesine dayanmaktadır. Tahminler, özellikle iyi tanımlanmış homojen sistemler için, Bölüm 3’te açıklandığı gibi Stokes yasası veya Newton yasası kullanılarak yapılabilir, ancak konveksiyon, hava kaynaklı yüzey dalgaları, giriş ve çıkış türbülansı vb. Nedeniyle zararlı etkiler için gerekli izin verilmelidir.
Yığın Çöktürme: Seyreltme Sistemleri
Aynı malzemeden partiküllerin boyut dağılımından oluşan bir süspansiyonun parti halinde çökelmesi için gerekli kalma süresi, kendiliğinden yüzey tabanının yüksekliğini oturtmak için gereken süreyi tahmin etmek için en küçük partikül boyutu kullanılarak kolayca hesaplanabilir.
Bununla birlikte, birçok süspansiyon için, arıtma filtrasyonu gibi başka yollarla uzaklaştırılmak üzere daha küçük partikülleri azaltılmış bir konsantrasyonda bırakarak daha büyük partikülleri çökeltmek yalnızca ekonomiktir. Bu durumda çökelmiş malzeme, partikül boyutu açısından iki bileşenden oluşacaktır; tamamen yerleşmiş boyutlarda malzeme ve ikinci olarak yalnızca kısmen yerleşmiş boyutlarda malzemeler vardır.
Tamamen çökeltilecek en küçük boyuttaki parçacıklardan bazıları, süspansiyonun fidl yüksekliğini dolaşmış olmalıdır ve bu durum, bu boyutu tanımlar. Bundan daha büyük tüm boyutlar ayrılmalıdır. Daha küçük boyutlu partiküller için, ayrılan oran, mevcut hale getirilen zamanda çökeldikleri dolgu yüksekliğinin oranıyla doğrudan ilişkilidir.
Örnek 7.1
Mineral parçacıkları içeren sulu bir atık, sıvının bir su yoluna boşaltılmasından önce arıtılacaktır. İşlemin ilk aşaması, süspansiyonu 5 m derinliğindeki 10 m2’lik bir kaba pompalamak ve katıların yarım saat süreyle çökmesine izin vermektir. Atık sudaki katıların başlangıç konsantrasyonu 60 mgA ise, süpernatan süspansiyonun katı konsantrasyonunu ve biriken materyalin kütlesini (kuru ağırlık) hesaplayın.
Sedimantasyon analizi yöntemiyle ölçülen mineral parçacıklarının boyut dağılımı şöyledir:
Partikül katıların ve sıvının yoğunlukları 2’dir. 6 ~ 1 k0g ~ / m3 ve l.0x103 kg / m3 sırasıyla ve sıvı viskozitedir.
Çözüm
Başlangıçta tüm kısımlarda aynı bileşime sahip iyi karıştırılmış bir süspansiyon varsayın. Tamamen çöken en küçük parçacığın boyutu Stokes yasasına göre tahmin edilebilir. Bu parça, 5 çinde 30dk içinde, kubbenin dibine yerleşecektir.
Re, 0.2’den büyük olsaydı, Newton yasası kullanılmalıdır – bkz. Böylece, 56.4 pm’den büyük veya ona eşit büyüklükteki tüm parçacıklar oturmalıdır.
Bir sonraki adımda, yerleşen 56.4 um’den küçük boyutlardaki parçacıkların oranı hesaplanır. Stokes yasasından, boyut dağılımında verilen aralığın tepesinin her biri için yerleşme hızı elde edilir ve mevcut zamanda (1800 s) belirlenen mesafe hesaplanır.
Başlangıçta bu mesafe içinde bulunan alpartikülleri toplanacaktır; Yukarıdakiler yerleşecek, ancak geminin tabanına ulaşamayacak. Dolayısıyla, yerleştirilen oran, yerleştirilen mesafenin geminin toplam derinliğine oranıdır.
Sağlanan kümülatif küçük boyut verileriyle, A ve B sütunlarıyla başlayan ve 56,4 ptu için enterpolasyonlu bir nokta içeren bir tablo oluşturun.
Yerleşen alt 56.4 pm malzemenin fraksiyonunu elde etmek için, E sütununu, 1800 s’de yerleşen belirli bir boyuttaki parçacıkların fraksiyonunu B sütununa karşı, mevcut malzemenin kümdatif küçük boyutlu fi-hareketini çizin ve entegre edin. Bu eğrinin altındaki alan, gerekli olan kesirdir. Trapez kuralı veya benzer bir yöntem kullanarak sayısal olarak entegre etmek uygundur.
56.4 pm’nin üzerindeki tüm malzeme çöktüğü için, yani orijinal malzemenin 0.43’ü çökeldiğinden, yerleştirilen toplam miktar 0.265 + 0.43 = 0.695 ve süspansiyonda kalan parçacık 0.305’tir.
- Böylece katı sıvı konsantrasyonu süpernatantis60 ~ 0.305 = 18.3 mg / l
- Biriken katıların kütlesi = 5×102 (60-18.3) ~ 10- ~ = 20.85 kg olur.
