ORTOGONAL KROMATOGRAFİK SİSTEMLER – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Kromatografi terimi, ayırmanın çoğunlukla sabit ve hareketli faz arasında çözünen maddelerin bölünmesindeki farklılıklara dayandığı birkaç ayırma tekniğini kapsar. Örneğin, mobil fazda tercihli olarak çözünen bir madde, kromatografik sistemde (CS), sabit fazda daha yüksek bir bölüme sahip olandan daha hızlı hareket edecektir.
Sonuç olarak, bileşiklerin ayrıştırılması için gereken süreler farklıdır ve ayırma sağlanır. Bileşikler daha sonra tutma sürelerine, yani enjeksiyon anı ile bileşenin maksimum konsantrasyonunun ayrıldığı an arasında geçen süreye dayalı olarak tanımlanabilir.
Bu teknikler arasında, sıvı kromatografi, özellikle yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC), kolaylığı, esnekliği ve iyi etkinliği nedeniyle çok çeşitli farmasötik numunelerin ayrılması ve kantitatif analizi için tercih edilen teknik olarak ortaya çıkmıştır.
HPLC uygulamalarının çoğu polar olmayan sütunlarla, dolayısıyla ters faz modunda (RPLC) gerçekleştirilir, çünkü basit ve çok yönlü koşullara izin verir. Diğer bir avantaj, genel olarak uygulanan mobil fazın sulu bir tampon olmasıdır. Ayrıca RPLC’de iyon bastırma, iyon çifti oluşumu, metal kompleksleşmesi ve misel oluşumu gibi kimyasal dengeler, ayırma seçiciliğini optimize etmek için kolayca kullanılabilir. Bu, ticari olarak temin edilebilen çok sayıda polar olmayan HPLC sütununu açıklar.
RPLC uygulamalarının çoğuna hakim olan oktadesilsilil (ODS) veya C18 bağlı fazlar hala geliştirilmekte ve yeni varyasyonlar geliştirilmektedir. Ayrıca, çözünen madde ile yeni etkileşim olasılıkları sağlamak ve çözünen maddeleri tepkimeye neden olabilecek reaktif silanollerden korumak için sürekli olarak yeni bağlanmış kısımlar eklenir.
Örneğin, C30 gibi uzun zincirli alkil fazları yakın zamanda ticarileştirildi. Hala keşfedilen bir diğer popüler RP silika bazlı kolon kategorisi, düşük organik, yüksek sulu ortamlarda analize izin veren polar gömülü fazlardır.
Adsorpsiyon kromatografisi
Adsorpsiyon kromatografisi nedir
Kromatografik yöntemler PDF
Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması
Kolon kromatografisi
Partisyon kromatografisi
Kromatografi Çeşitleri
Kromatografi pdf
Klasik silika bazlı kolonlarda uygulanandan daha geniş pH aralıklarında analiz, hibrit, polimerik ve zirkonya fazları gibi daha yeni malzemelerle gerçekleştirilebilir. Son aşama, yüksek sıcaklık stabilitesiyle de iyi bilinir.
Bu büyük ticari kolon havuzu, farklı seçicilikler sağlar, yani bir dizi çözünen maddenin tutulmasındaki farklılıkların, çözünen2 durağan faz etkileşimlerindeki farklılıklardan kaynaklanacağı anlamına gelir. Avantajlı bir sonuç olarak, daha geniş bir bileşen yelpazesi ayrılabilir.
Seçicilikte büyük farklılıklar gösteren, belirli bir sabit ve hareketli faz kombinasyonu ile tanımlanan CS’lere ortogonal veya benzer olmayan sistemler denir. Bir ayırma yönteminin geliştirilmesinde ilk adım olarak bilinmeyen karışımları taramak için çok faydalıdırlar. Ortogonal sistemlerde belirli bir karışım için farklı ayırmalar elde edilebildiğinden, bu, tüm bileşiklerin açığa çıkma olasılığını artırır. Ayrıca, bu tarama yaklaşımı, daha fazla yöntem geliştirme için uygun bir CS seçilmesine de izin verir.
Van Gyseghem et tarafından incelenen, benzer olmayan sistemlerin önemli bir uygulaması, Uluslararası Uyum Konferansı’nın gerektirdiği gibi, yeni bir ilaç için bir safsızlık profilinin değerlendirilmesidir.12 Bu gerçek bir analitik zorluktur çünkü safsızlıklar hem yapı hem de yapı olarak bilinmemektedir. sayısında. Ayrıca, genellikle ana bileşiğinkine benzer moleküler yapılara sahiptirler.
Bu tür karışımlar ilk önce bir kütle spektrometresi ile birleştirilmiş bir dizi benzer olmayan CS üzerinde taranır. İkinci olarak, bileşiklerin sayısı, tepe izleme algoritmaları aracılığıyla kromatogramlardan belirlenir ve daha ileri yöntem geliştirme için uygun bir sistem seçilir. Sonraki optimizasyon prosedüründe, mobil faz tamponu pH’ı, organik modifiye edici kompozisyon, gradyan süresi ve kolon sıcaklığı da dikkate alınır.
Pellett ve ark., Altı farmasötik laboratuarından dokuz rutin RPLC yöntemi için ortogonal yöntemler geliştirmek için bir prosedür sundu. Bu çalışma sırasında, birkaç ilaç ürünü ve bunların safsızlıkları iki ortogonal RPLC sistemi ile ayrıldı. Ortogonaliteden yararlanan diğer bir uygulama, Silva ve ark.14 tarafından gerçekleştirilen çalışmadır, burada amino asitler, durağan faz ve tampon pH’ında farklılık gösteren birkaç farklı RPLC sistemi aracılığıyla lipofilik davranışlarına göre de karakterize edilmiştir.
Kapiler elektroforez (CE) ile elde edilen analitik ayırmalar, küçük kılcal damarlar içindeki (tamponlu) elektrolit ortamdaki iyonların elektroforetik hareketliliğindeki farklılıklara dayanmaktadır. Kolon sıvı kromatografisine kıyasla, CE’nin birkaç avantajı vardır: yöntem geliştirme süresini, işletim maliyetlerini ve solvent tüketimi ve daha yüksek verimlilik sağlar.
CE, tamamen farklı bir ayırma mekanizmasına dayandığından, kromatografiye kıyasla büyük seçicilik farklılıkları da gösterir. Sonuç olarak, CE’nin kromatografiye ortogonal bir teknik olduğu, benzerlik veya kromatografideki ortogonallik kavramına benzer olduğu da söylenebilir.
Pluym ve kimyasal ve farmasötik kalite kontrolde CE kullanımını HPLC ile karşılaştırdı. CE’nin geniş ayırma kapasitesi, basitliği ve ekonomik faydaları nedeniyle HPLC’yi tamamlayıcı bir teknik olarak düşünülebileceğini de belirtmişlerdir.
Jimidar vd. CE’nin yüksek ayırma verimliliği sunduğuna ve HPLC yöntem doğrulamasında yardımcı olarak uygulanabileceğine karar verdi. Mol vd. ilaçların safsızlık profillemesinde elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometresi (ESI2MS) ile birleştirilmiş misel elektrokinetik kromatografinin (MEKC) kullanımını değerlendirdi, bu da verimli ayırmalarla sonuçlandı.
Önceki örnekler, bilinmeyen karışımlar için, örneğin safsızlık profillemesinde, ortogonal bir tarama setine CE yöntemlerinin dahil edilmesinin çok faydalı olabileceğini de teyit etmektedir.
ORTOGONAL KROMATOGRAFİK SİSTEMLER
Ortogonalite
Katı matematiksel anlamda, Pearson’ın ikisi arasındaki korelasyon katsayısı sıfır olduğunda iki parametre ortogonaldir. Pratik olarak, ilişkisiz oldukları anlamına gelir. Kapsamlı iki boyutlu kromatografi göz önüne alındığında, iki sisteme ortogonal adı verilir, kurucu boyutlar bağımsız olarak çalıştığında ve boyutlar arasındaki sinentropi sıfırdır.
Bununla birlikte, yukarıda ele alındığı gibi, tek boyutlu kromatografide, genellikle ortogonal sistemler için daha az katı bir tanım uygulanır, ” seçicilikte önemli ölçüde farklılık gösteren sistemler ” Sonuç olarak, bazı analistler bu gibi durumlarda ortogonale benzemeyen terimi de tercih eder.
Adsorpsiyon kromatografisi Adsorpsiyon kromatografisi nedir Kolon kromatografisi Kromatografi Çeşitleri Kromatografi pdf Kromatografik yöntemler PDF Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması Partisyon kromatografisi
