Yasa Dışı Uyuşturucu Yakalamaları
Yasadışı uyuşturucuların kimyasal karakterizasyonu, yasadışı uyuşturucu pazarının kontrolünün başarısına katkıda bulunabilir. Uyuşturucu ele geçirmelerinin kapsamlı analizi, kontrollü maddelerin niteliksel ve bazı durumlarda nicel analizlerini içerir. Stratejik ve taktik istihbarat için, genellikle safsızlıkların, saf olmayan maddelerin ve seyrelticilerin belirlenmesini içeren daha derinlemesine bir yasa dışı uyuşturucu analizi gereklidir.
Yasadışı ilaçlarda bulunan safsızlıklar, ilaç doğal kaynaklıysa ve bu bileşiklerin sayısı ve miktarı, ilaç üreten bitkinin kökenine ve yaşına büyük ölçüde bağlıysa biyosentetik olabilir. Sentetik kaynaklı safsızlıklar, üretim yan ürünlerini ve artık reaktanları ve ayrıca depolamaya bağlı ayrışma ürünlerini içerir. Dahası, çoğu kez saflığı bozanlar yasadışı ilaçlara kesici ajanlar olarak eklenir ve numunenin önemli bir bölümünü oluşturabilir; örneğin, kinin ve fenobarbital gibi farmasötikler eroini taklit eder ve nişasta ve şekerler gibi seyrelticiler yalnızca ilacı seyreltmek için eklenir.
Stratejik zeka, tipik olarak, mevcut safsızlık oranlarının belirlenmesini içerir ve bu oranlar, orijinal olarak üretilen ilacın göstergesidir, çünkü daha sonra saflık bozucu veya seyrelticiler ilave edilirse mutlak değerler değişebilir.
Taktik istihbarat için, taciz edenlerin eroine oranlarının belirlenmesi faydalıdır. MEKC, yasadışı uyuşturucu ele geçirmelerinin safsızlık profilinin çıkarılması için umut verici bir analitik tekniktir ve LC ve gaz kromatografisine (GC) tamamlayıcı bir teknik olarak kullanılabilir. Yasadışı uyuşturucuların safsızlık profillemesine CE uygulamaları başka bir yerde açıklanmıştır. Yasadışı uyuşturucuların safsızlık profillemesine yönelik MEKC uygulamaları bu bölümde kısaca tartışılmaktadır.
MEKC’nin yasadışı uyuşturucu taraması için LC’ye göre avantajlı olduğu bulunmuştur. LC’ye kıyasla, yasadışı eroin ele geçirme numunesinde bulunan asidik ve nötr safsızlıklardan oluşan karmaşık bir karışım için yaklaşık iki kat daha fazla pik çözdü.
Toplu eroin, onun temel safsızlıkları ve yaygın saflık bozucu fenobarbital ve metaqualone MEKC analizi, üstün çözünürlükle kısa analiz süresinde gerçekleştirildi; ve yasadışı kokain ve temel safsızlıklarının analizi, LC’ye kıyasla kokain için daha iyi tepe simetrisi gösterdi. Sonraki bir çalışmada, eroini eşlik eden safsızlıklardan ve saf olmayan maddelerden 3 dakikadan daha kısa sürede çözmek için daha kısa kılcal damarlı ve azaltılmış misel konsantrasyonlu hızlı bir MEKC sistemi kullanıldı.
Ekstraksiyon yöntemleri
Bitkisel ekstraksiyon
Sıvı-sıvı ekstraksiyon
Ekstraksiyon örnekleri
Ekstraksiyon yöntemleri PDF
Ekstraksiyon çeşitleri
Ekstraksiyon yöntemleri nelerdir
Gıdalarda ekstraksiyon
Benzer bir sistem, eroin ve amfetamini yapısal olarak ilişkili bileşiklerden ve uyuşturucu ele geçirmelerinde yaygın olarak meydana gelen saflığı bozanlardan yaklaşık 10 dakikada ayırmak için kullanıldı. Weinberger ve Lurie tarafından kullanılan anyonik SDS, migrasyon sürelerinin tekrarlanabilirliğini iyileştirmek ve kanunla ele geçirilen kompleks eroinin miktarının daha kısa sürmesi için misel faz olarak katyonik yüzey aktif madde CTAB ile değiştirildi ve kantitatif sonuçlar LC ile elde edilenlerle karşılaştırılabilir.
Kokain ve ilgili maddelerin farklı bir UV detektörü dalga boyunda kantitasyonu için aynı yöntem uygulandı ve sonuçlar tam olarak doğrulanmış bir GC yöntemiyle karşılaştırılabilirdi. Yöntemin hem eroin hem de kokain için sağlam ve güvenilir olduğu bir dizi laboratuvarlar arası yeterlilik çalışmasında kanıtlanmıştır.
Yasadışı amfetamin ele geçirmelerinin analizi için de benzer bir sistem denendi, ancak çok çeşitli amfetaminlerin ve ilişkili safsızlıkların güvenilir rutin ölçümünü sağlamak için CTAB, etanolamin ve DMSO kullanan tamamen yeni bir MEKC tampon sisteminin kullanılması gerekiyordu.
DMSO’nun organik çözücü olarak kullanılması pik şekillerini iyileştirdi; bununla birlikte, yüksek UV kesimi nedeniyle yöntemin duyarlılığı sınırlıydı. Daha fazla kokain bileşenini tespit etmek için, kokainin ortak safsızlıklarından ve çeşitli bozunma ürünlerinden ayrılması için 75 mM SDS ve% 17,5 metanol içeren bir MEKC sistemi geliştirildi ve sistem, çeşitli kokain ele geçirmelerinin analizine başarıyla uygulandı.
Yasadışı eroin içindeki asidik ve nötr safsızlıkların daha iyi ayrılması CD-MEKC kullanılarak elde edildi. Sistemde anyonik b-CD SBE IV’ün varlığı, geçiş penceresini artırarak geç göç piklerinin çözünürlüğünü önemli ölçüde iyileştirdi ve geliştirilen metodoloji hem ham hem de rafine eroine uygulanabilirdi.
MEKC ve CZE aracılığıyla eroin, eroin metabolitleri, safsızlıklar ve diğer yasadışı uyuşturucular dahil olmak üzere adli maddelerden oluşan bir panelin ayrılması, karşılıklı korelasyon derecesini ortaya çıkarmak için karşılaştırıldı. Bileşiklerin çoğu CZE ile ayrılsa da, MEKC 20 bileşiğin tümünü çözebildi.
Organik modifiye edici olarak 50 mM 6-aminokaproik asit, 50 mM zwitteriyonik metilmiristilamonyopropansülfonat (MAPS) ve 5 mM 1-heptanesülfonik asit içeren bir asidik MEKC sistemi, eroinin yan ürünlerinden ve karıştırıcılardan ayrılması için kullanıldı. Morfin türevlerinin ayrışma hızı MEKC tarafından izlendi ve pHW8’de önemli hidroliz bulundu.
Bu nedenle, bu türevlerin analizi için, her bileşik için yerinde hidroliz oranını ihmal edilebilir düzeyde tutmak için başka bir MEKC sistemi tasarlanmıştır. Dinamik olarak kaplanmış kapilerlere sahip MEKC, eroinin nötr, asidik ve zayıf bazik katışık maddelerinin geleneksel MEKC’ye kıyasla kısa analiz süresi içinde mükemmel bir şekilde ayrılmasını sağladı ve sonuçlar, LC ile elde edilenlerle iyi bir uyum içindeydi. Dinamik kaplamalar, pHo7’de nispeten yüksek ve sağlam bir EOF’ye yol açar ve bu nedenle hızlı, hassas ve tekrarlanabilir ayırmalara izin verir.
Safsızlık Profili Oluşturma için MEKC Stratejileri
İlaçların safsızlık profili için MEKC tarafından genel stratejiler başka bir yerde açıklanmıştır. PH 8210 tamponlu SDS içeren bir MEKC sistemi, bir ilk ayırma elde etmek için iyi bir başlangıç noktasıdır, ancak her zaman ana bileşenden tüm safsızlıkları gidermek için yeterli ayırma sağlamaz.
Tampon sistemine organik değiştiricilerin eklenmesi yoluyla geçiş süresi penceresi genişletilerek çözünürlük daha da geliştirilebilir. MEKC’nin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, fluvoksaminin bazik, nötr ve asidik safsızlıklarından ayrılması için hem SDS hem de CTAB sistemleri kullanılarak gösterilmiştir.