Gaz Sıvı Kromatografı (GLC)
Kromatografi geçen yüzyılda Nicholas Tswett tarafından tanımlanmıştır. Bir tebeşir sütununun içinden bir bitki rengi özü döktü. Bazı renkler tebeşir için diğerlerinden daha fazla “çekildi” (tebeşir için daha fazla afiniteye sahipti) ve bu nedenle en çok çeken renkler sütunun üst kısmına yakın kaldı, daha az çekici olanlar ise aşağıya taşındı.
Bir dizi renk bandı görülebiliyordu. Doğru sıvıyı tebeşirden dökmeye devam ederken, bantlar aşağı doğru hareket eder ve sonra damlardı. Her biri ayrı ayrı toplanabilir. Bunlar renkler olduğu için, fikir “chromato” (Yunanca renk için) “graphy” (Yunanca yazı için) olarak adlandırıldı.
Benzer bir şeyi, siyah bir tükenmez kalemle kurutma kağıdına ağır bir işaret yaparak ve ardından işaretin üzerine bir miktar metil alkol damlatarak yapabilirsiniz – mürekkep boyalarının ayrıldığını göreceksiniz.
Gaz sıvı kromatografisi benzer şekilde çalışır. 350°C’ye kadar sıcaklık alabilen kimyasal bir bileşikle kaplanmış küçük granüllerle dolu uzun bir kolon vardır. Alternatif bir kolon tipi (kılcal kolon), içinden kılcal boru geçen bir kolondur.
Kılcal damarın kenarları kimyasal bileşik ile kaplanmıştır. Bileşik, örneğin, çeşitli silikon türlerinden biri olabilir. Sütun ısıtılmış bir fırında oturur. Bileşik (ve varsa granüller) “sabit faz” olarak adlandırılır.
Kolona bir numune enjekte edildiğinde buharlaşır. Tswett’in deneyinde olduğu gibi bir sıvı yerine, kolondan bir “taşıyıcı” gaz, genellikle nitrojen akar. Numunedeki bazı maddeler kolondaki kimyasal bileşiğe daha fazla çekilir, diğerleri daha azdır.
Sonuç yine her maddenin farklı hızlarda kolonda hareket eden bantlarıdır. Her biri kolonun sonuna ulaştığında (elutes), daha önce kolondan geçen aynı maddenin standart bir miktarı ile karşılaştırarak ne kadar olduğunu ölçen bir detektörden geçer.
Kütle spektrometresi çalışma prensibi
Kütle spektrometresi Ders NOTLARI
Kütle Spektroskopisi PDF
Kütle spektroskopisi ppt
Toluen kütle spektrometresi
Kütle spektrometresi ne ölçer
Kütle spektrometresi ne ise yarar
Protein kütle spektrometresi
Standart maddeler ayrıca, her bir maddenin sütunda ne kadar süre kaldığını (tuttuğu) ‘tutma süresi’ – bulmak için kullanılır. Bu süre kolon tipine, kolon uzunluğuna, taşıyıcı gaz akışına ve kolon sıcaklığına göre değişir.
Kendi başına bir GLC her bir maddeyi tanımlayamaz, ancak eğitimli tahminler ve standart maddelerin enjeksiyonu ve bunların standart miktarları ile her biri geçici olarak tanımlanabilir ve miktar ölçülebilir.
Dikkatlice seçilmiş başka bir sütunu kullanarak alıştırmayı tekrarlamak, bir maddenin alıkonma süresi tekrar bilinen bir standardın alıkoyma süresiyle eşleşiyorsa, maddenin kimliğinin makul bir kanıtı olarak kabul edilir. Bir maddenin bir sütunda diğer bir maddeden daha uzun alıkonma süresine sahip olabileceğini, ancak başka bir sütunda bunun tersinin geçerli olabileceğini unutmayın.
Organik bileşikler, daha fazla veya daha az polarite derecesine sahip olarak tanımlanır. Polar bileşiklerde, moleküldeki pozitif ve negatif yükler arasında bir miktar ayrılık vardır. Düşük polariteye sahip organik bileşikler, yüksek polariteye sahip kolonlarda daha hızlı hareket eder ve daha yüksek polariteye sahip organik bileşikler, düşük polariteye sahip kolonlarda daha hızlı hareket eder.
Fosfor ve azot içeren maddeler ile klor içeren maddeler farklı dedektör tipleri kullanılarak ayrı ayrı tanımlanabilir.
Bir karışımdaki iki maddenin farklı alıkonma süreleri elde edilmeye çalışılarak ayrılmasının zor olduğu durumlarda, sıcaklık programlaması kullanılabilir, yani enjeksiyon, örneğin 150°C’de olabilir ve GLC, sıcaklığı, örneğin 5°C/°C’de artırır. min ila 225 °C. Gaz sıvı kromatografına bağlı bir kütle spektrometresi ile daha kolay tanımlama (bir fiyata) elde edilebilir.
Gaz sıvı kromatografisi, birçok organik bileşiği, yani karbon, hidrojen ve sıklıkla oksijen ve/veya nitrojen ve/veya kükürt ve/veya klor ve/veya fosfor içerenleri ayırmada ve tanımlamada çok iyidir.
Kütle Spektrometresi (MS)
Bazı gaz sıvı kromatografları (GLC’ler) artık bir kütle spektrometresine bağlanmıştır. Her bileşik GLC’den çıkarken spektrometreye girer. Bu, molekülü parçalara ayırır ve bir oksijen atomunun kütlesinin on altıda birine kıyasla her bir parçanın moleküler kütlesini ölçer. Ayrıca her bir parçanın göreli miktarlarını da ölçer. Kimyasal bileşiği tanımlamak için bunu bir bilgisayar veri tabanıyla karşılaştırır.
Yüksek basınçlı sıvı kromatografı (HPLC)
Bu, Tswett’in sıvı kromatografına dayanmaktadır. Ancak günümüzde tebeşir dışında çeşitli ‘adsorbanlar’ veya sabit fazlar kullanır; sıvı, yüksek basınç altında pompalanır ve sıvı bileşimi, analiz sırasında değiştirilebilir.
Bu, bir karışımdaki kimyasalların daha iyi ayrılmasını ve kolondan daha hızlı geçişi sağlar. Bir kez daha kolondan çıkışta bir dedektör var. Tutma süresi farklı bileşikler için farklıdır ve dedektör kolondan çıkan madde miktarını ölçer.
Kızılötesi spektrofotometre
Bu, numuneden kızıl ötesi (ısı) radyasyon geçirerek çalışır. Isı radyasyonu, çeşitli dalga boylarına sahip elektromanyetik dalgalardan oluşur. Tıpkı bir piyanodaki belirli bir telin ona doğru dalga boyunda bir ses çarptığında titreyeceği gibi, atomlar arasındaki kovalent bağlar da kızıl ötesi ışınım için aynı şeyi yapacaktır.
Doğru radyasyon dalga boyunu seçersek, istediğimiz bağı uyarabiliriz, ör. kuvars içinde silikon ve oksijen arasındaki bağ. Bağın titreşimi bir miktar kızıl ötesi enerjiyi emer. Dolayısıyla, biri numuneden geçen, diğeri olmayan iki kızıl ötesi ışık huzmemiz varsa, numune huzmesinden kaybolan enerjiyi ölçebiliriz.
Bu, numune demetinde analiz ettiğimiz maddenin miktarının bir ölçüsüdür. Ölçmek istediğimiz maddeye mümkün olduğunca spesifik bir bağı analiz etmek için doğru dalga boyunu seçiyoruz. Fourier dönüşümü IR (FTIR), IR analizinin kullanışlılığını genişletir.
Diğer teknikler, bunlar şunları içerir:
Diğer hava kirleticileri ve silme numuneleri için, kimyasal analizin “ıslak yöntemleri” olarak adlandırılan yöntemler kullanılabilir. Tüm ayrıntılar, ABD NIOSH Örnekleme Yöntemleri El Kitabı, İngiltere Sağlık ve Güvenlik Yöneticisi yayınları, Annals of Occupational Hygiene, Applied Industrial Hygiene, AIHA Journal ve analitik kimya dergileri gibi yayınlarda bulunabilir.
Biyolojik örnekler
Daldırma slaytlar için standart biyomedikal bilim yöntemleri, kaplama, inkübasyon ve plaka sayımı kullanılır.
X-ışını kırınımı (XRD) ve floresan (XRF)
Bu yöntemler, mineral tozunun tehlikeli bileşenlerinin tanımlanması ve mevcut yüzdesinin hesaplanması için kullanılabilir. IR bazı durumlarda bunun için de kullanılabilir.
ICRP – endüktif olarak eşleştirilmiş radyofrekans plazma spektrofotometrisi
Bu, birçok metalik elementin aynı anda hızlı bir şekilde belirlenmesini sağlar.