CZE-tandem kütle spektrometrisi (CZE / MS / MS), 50 mM sodyum fosfat tamponu pH 3.0 veya% 10 (v / v) ACN içeren 50 mM amonyum format tamponu pH 2.9 kullanan, iki aspartil tripeptidin bozunma ürünlerinin tanımlanmasını sağladı, peptitlerin asidik ve alkali çözelti içinde inkübasyonunun ardından yapılır.
Yöntem, peptitlerin ayrışmasını incelemek için güçlü bir araç olduğunu kanıtladı. Son zamanlarda, Avrupa Farmakopesi CZE’yi glutatyon monografisine, yani ilgili maddeler için teste dahil etti. Belirtilen ve belirtilmemiş safsızlıkların belirlenmesi için kaplanmamış bir erimiş silika kapiler, 6.00g / l sodyum fosfat pH 1.80’den oluşan bir BGE ve 200nm’de UV saptaması önerilmektedir.
Kapiler izotakoforez (CITP), analitlerin elektroforetik hareketliliklerine göre göç ettikleri, iki çözelti arasında eşit hızda hareket eden, elektrolitleri yönlendiren ve sonlandıran bitişik bölgelerden oluşan bir zincir oluşturan, kesintili bir tampon sisteminde elektroforetik bir ayırma tekniğidir. analitler. Peptitlerin kimyasında, CITP en sık, hem doğal hem de sentetik peptit preparatlarının saflığını (elektroforetik homojenliği) kontrol etmek ve ayrıca bir saflaştırma prosedüründeki bireysel adımlardan sonra peptit saflığını izlemek için bir yöntem olarak kullanıldı ve böylece verimlilik hakkında bilgi sağladı. kullanılan preparatif ayırma yönteminin.
Nanomol ve alt nanomol aralığında peptit mikroanalizi için hızlı ve hassas bir yöntem olduğu ve peptit saflığı hakkında hem kalitatif hem de kantitatif bilgi verdiği kanıtlanmıştır. CITP, peptitlerin sentezi ve saflaştırılması sırasında reaksiyon ürünlerinin eşzamanlı izlenmesini ve inorganik iyonları kirletmesini sağladı.
Çeşitli Uygulamalar
Safsızlık profillemede CZE’nin kullanımıyla ilgili bu son bölümde, tekniğin yaygın uygulanabilirliği, CZE tarafından analiz edilen yapısal olarak farklı ilaçların sayısız örneğini ortaya koyarak gösterilmiştir. Daha önce tartışıldığı gibi, çalışma tamponunda katkı maddesi içermeyen CZE bile yüksek ayırma verimliliği sağlayabilir. İlaçla ilgili safsızlıkların belirlenmesi için CZE’nin potansiyelini gösteren en eski belgelerden biri, birkaç ön CZE uygulamasına ilişkin bir anket sunar.
Burada trifluperidol ve bilinen altı katışkı ve ayrışma ürünü, bir sitrat-klorür tamponu pH 4 kullanılarak ayrılabilir ve 250 nm’de UV ile tespit edilebilir. Aynı dalga boyu, bir sitrat-fosfat tamponu pH 2’de ayrılmanın ardından domperidonu ve bilinen dört ana safsızlığını tanımlamak için ayarlandı.
Üçüncü bir örnek olarak, 10 mM tetrabutilamonyum hidrojensülfonat içeren karışık bir borat-klorür tamponu pH 11, diiyodosalisilik asit ve bilinen altı izomerik safsızlığının ayrılmasını sağladı. Kodein ve yan ürünleri arasındaki küçük geometrik farklılıklar, CZE tarafından eş zamanlı analizleri için kullanıldı. Kodein, tebain ve 6-metilkodeinin etkili bir şekilde ayrılması sağlandı.
Yararlı uygulamalar 2020
Faydalı uygulamalar
En iyi APK uygulamalar
En iyi Android uygulamaları
En iyi mobil uygulamalar
Telefona yüklenmemesi gereken uygulamalar
Mobil uygulamalar Nedir
Android uygulama Önerileri
Ranitidin, peptik ülserlerin tedavisi için yaygın olarak reçete edilen bir H2-antagonistidir. İlaç, tabletler, şuruplar ve enjekte edilebilirler dahil olmak üzere çeşitli dozaj formlarında pazarlanmaktadır. Ranitidinin bir dizi sentetik ve degradatif katışkıları bilinmektedir. CZE, hem ranitidin ilaç maddesi hem de çeşitli farmasötik formülasyonlarda ilaca bağlı yedi safsızlığın belirlenmesindeki performansı açısından değerlendirildi.
Elde edilen veriler, 190 mM sodyum sitrat tamponu pH 2.6 kullanan CZE yönteminin duyarlılık ve kesinlik açısından benzer bir amaç için kullanılan bir LC yöntemine eşdeğer olduğunu ve daha iyi seçicilik sunduğunu açıkça gösterdi. Toplu ilaç ve enjekte edilebilir solüsyonların profili başarıyla oluşturuldu. Ranitidinin ilgili bir safsızlığının safsızlık seviyeleri aynı grup tarafından incelenmiştir.
Bir katışkı çözeltisi, otomatik örnekleyiciye yerleştirildi ve 50 mM sodyum tetraborat pH 2.5’ten oluşan bir elektrolit içinde sırayla analiz edildi. Bozulmanın boyutu, ana pikin kaybı ve iki ana bozunma ürününün oluşumu ile izlendi. Dokuz buçuk saat sonra orijinal safsızlığın sadece% 2’sinin kaldığı bulundu.
Enalapril ve fosinopril, anjiyotensin dönüştürücü enzim inhibitörleri sınıfına ait antihipertansif ajanlardır ve sırasıyla enalaprilat ve fosinoprilat oluşturmak için hidrolize uğrayabilir. Enalapril maleat için stabilite gösteren bir CZE yöntemi geliştirilmiştir.
PH 9.7’de 80 mM sodyum borat içeren bir BGE, bileşiği iki bozunmadan, yani enalaprilat ve bir siklizasyon ürününden ayırdı. Enalaprilin cis ve trans rotameri arasında tatmin edici çözünürlük ancak MEKC ile sağlanabilir. Kayganlaştırıcı olarak magnezyum stearat içeren fosinopril sodyum tablet formülasyonlarında, iki ilave magnezyumla katalize edilmiş bozundurucu tanımlanmıştır.
Fosinopril ve ilgili maddeler 50 mM sodyum tetraborat tamponu kullanılarak bir CZE yöntemi ile çözülmüş ve miktarı belirlenmiştir pH 8.3.118 Anahtar doğrulama parametreleri belirlenmiş ve mevcut bir LC yöntemiyle karşılaştırılmıştır. CZE yöntemi, LC yöntemine göre çok daha kısa bir analiz süresi içinde ilgilenilen birkaç degradant için üstün seçicilik göstermiştir.
Zalospiron, gepiron, ipsapiron ve buspiron dahil olmak üzere yeni nesil serotonerjik anksiyolitiklerin analizi ve bunların temel safsızlıkları CZE kullanılarak gerçekleştirildi. Tüm bileşikler, pH 3 Tris-fosfat çalıştırma tamponunda katyonlar olarak mevcuttu ve iyice ayrıldı.
Beta bloker ilaç atenolol, hipertansiyon, anjina pektoris ve miyokard enfarktüsünün tedavisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Ticari ilaç muhtemelen dört ana ilgili madde içerir. Safsızlıklarının varlığında atenololün belirlenmesi için 20 mM fosfat-borat tamponu pH 9.7 ve UV saptamasını 226 nm’de birleştiren bir CZE yöntemi tarif edilmiştir.
Yöntem tamamen onaylandı ve ticari bir tablet preparasyonunun analizine uygulandı. Genel olarak, ilaç hidroksibütiridin ve bunun O-alkillenmiş safsızlığı gibi konumsal izomerlerin ayrılması zordur. Yine de bu, basit bir 10 mM tetraborat-fosfat tamponu pH 5.3 kullanılarak CZE ile gerçekleştirildi.
Optimum tampon pH’ı, pKa’nın teorik tahminiyle sabitlendi. Onaylama parametrelerinin kabul edilebilir değerleri elde edildi. N-Asetilsistein (NAC), solunum yolu hastalıklarının tedavisinde yaygın olarak kullanılan mukolitik bir ilaçtır.
En önemli safsızlıklar, NAC’nin depolanması sırasında oluşan bir oksidasyon ürünü olan N, N-diasetilsistin ve bir sentez yan ürünü olan sistindir. Wa ̈tzig vd. CZE’nin NAC analizi için yeteneğini gösterdi. Başka bir grup, NAC ve bununla ilgili safsızlıkların yanı sıra metilparaben, propilparaben ve sakarin gibi yardımcı maddelerin ayrılmasına CZE uyguladı. 100 mM borat tamponu pH 8.4, ticari preparatlarda NAC içeriğini ve saflığını belirlemek için kullanıldı.
Nafazolin hidroklorür yığın ilacındaki ana bozunma ürünü naftilasetilen diaminin tanımlanması ve miktar tayini, 100 mM fosfat tamponu pH 3 kullanılarak CZE ile gerçekleştirildi.