Antibakteriyeller
Aşırı akım ve buna eşlik eden Joule ısıtmasını önlemek için uygulanan voltajın en aza indirilmesi gerekiyordu. Tetrasiklin antibiyotiklerin CZE analizi ile ilgili çalışmaların çoğu, epimerizasyonun yanı sıra kılcal duvara adsorpsiyonu sınırlayan bir alkalin ayırma ortamı kullanır. Buna göre, doksisiklin analizi için yüksek pH BGE’lerin potansiyeli araştırılmıştır.
2-asetil-2-dekarboksamidodoksisiklin (ADDOX) dışında, beş potansiyel safsızlığın tümü, 1 mM EDTA içeren 70 mM sodyum karbonat tampon pH 10.5 içinde ayrılabilir. Daha sonra, aynı grup tarafından doksisiklin analizi için optimize edilmiş bir CZE yöntemi geliştirilerek ADDOX’un doksisiklinden ayrılması sağlanmıştır.
Optimal ayırma tamponu, 1 mM EDTA ve metanol (% 11, v / v) içeren 145 mM sodyum karbonat pH 10.3’ten oluşuyordu. Yöntem iyi bir seçicilik, tekrarlanabilirlik, doğrusallık ve hassasiyet gösterdi. Altı ticari numunenin kantitatif analizi sırasında, bir numunede bilinmeyen kimliğe sahip bir safsızlık tespit edildi.
Sonuçlar, Avrupa Farmakopesinin LC yöntemiyle bulunanlara benzerdi. Oksitetrasiklinin (OTC) saflık kontrolü için “alkali” CZE’nin uygulanabilirliği ayrıca Van Schepdael ve diğerleri tarafından gösterilmiştir. 101 ° C’lik bir sıcaklıkta 1 mM EDTA içeren 20 mM sodyum karbonat pH 11’in kullanımını içeren valide edilmiş bir yöntem, dahil olan tüm analitleri ayırdı.
İlgili maddelerin varlığında metasiklinin belirlenmesi için bir CZE yönteminin geliştirilmesi ve doğrulanması gerçekleştirildi. Sodyum karbonat tamponuna% 13 (h / h) metanol eklenmesi seçiciliğin iyileştirilmesi için gerekliydi. % 0,06 LOQ elde edilebildi ve ticari olarak temin edilebilen tüm farmasötik maddelerde bilinmeyen bir safsızlık tespit edildi.
Tetrasiklinler bir dizi hidroksi grubu ile donatıldığından, borat ile etkileşime girme olasılıkları yüksektir ve bu tür bir kompleksleşme muhtemelen seçiciliği ve çözünürlüğü geliştirebilir.
1 mM EDTA içeren 120 mM sodyum tetraborat tamponu pH 8.5, klortetrasiklin ve ilgili safsızlıkların ayrılmasını sağladı. Bileşikler 280 nm’de saptandı ve yöntem başarıyla doğrulandı. Aynı yazarlar, minosiklinin safsızlık profili için daha yüksek pH’ta daha az konsantre bir BGE kullanan benzer bir yöntem önerdiler.
CZE yönteminin performansı, bir LC yöntemiyle karşılaştırıldı. Yıkama prosedürü dahil, CZE’nin hızı en belirgin farktı. LC, kantitatif analizde daha iyi performans gösterdi. Başka bir çalışma, bir cıva film elektrotu ile hızlı çevrimiçi döngüsel voltametrik algılama ile bir borat tamponunun kullanımını birleştirdi. Tetrasiklin, klortetrasiklin ve OTC’nin iyi çözünürlüğü elde edildi.
Nötr veya asidik ortamda tetrasiklinlerin analizi ile ilgili az sayıda çalışma bulunmaktadır. Yedi ilgili tetrasiklinin elektroforetik davranışı, fosfat tampon çözeltilerinde CZE ile incelenmiştir. Tahmin edilen optimum koşullar altında, pH 7.5 ve 4.3 mM, ayırma tatmin ediciydi ve tüm tetrasiklinler kolaylıkla tanımlandı.
Tetrasiklin, minosiklin, demeklosiklin, doksisiklin ve sansiklin dahil olmak üzere beş tetrasiklin karışımı, 25 mM fosfat tamponu pH 2.3.33 kullanılarak 6 dakika içinde CZE ile ayrıldı. Ayrıca, her ayrı tetrasiklin, ana bozunma ürününden çözüldü.
Doğrulanmış CZE yöntemi, dimetil sülfoksit (DMSO) içinde çözülen tetrasiklinlerin stabilitesini incelemek ve üç farklı farmasötik preparatta içeriklerini analiz etmek için uygulanmıştır. Yedi tetrasiklin, CZE ile kolaylıkla ayrıldı. % 40 (v / v) metanol içeren BGE, 30mM sitrik asit ve 24.5 mM b-alanin, pH 3.0, her tetrasiklinin safsızlıklarından ve bozunma ürünlerinden ayrılmasına izin verdi.
Antibakteriyel nedir
Antibakteriyel etki Nedir
Antibakteriyel etki mekanizmaları
Biyosentez yoluyla penisilin V üretiminde, besiyerinde birkaç metabolit gözlenir ve penisilinin yaklaşık% 10220’si yan ürünlere indirgenir. Penisilin V’nin safsızlıklarından ayrılması için uygunluklarını belirlemek için sulu ve susuz elektrolitler araştırıldı.
Kaynaşmış silika kılcal damarlar, EOF’nin tersine çevrilmesi için% 0.001 hekzadimetrin bromür ile yıkanarak ön işleme tabi tutulmuştur. Tüm analitlerin ayrılması, fenoksimetilpinoik asitin iki izomerinin ayrılması dahil olmak üzere 7 dakikadan daha kısa bir sürede gerçekleştirildi. Sulu sistem, seçicilik ve hassasiyet açısından en iyi sonuçları verdi.
Bu yöntemin gerçek bir fermentasyon et suyunu temsil eden bir karışımın analizinde uygulanabilirliği hem UV hem de elektrosprey iyonizasyon (ESI) / MS saptaması kullanılarak gösterildi. Bozunma ürünlerinin varlığında oksasilinin seçici olarak belirlenmesine izin veren stabilite gösteren bir CZE deneyi geliştirilmiştir.
20 mM sodyum fosfat tamponu pH 6.5 kullanılarak iyi bir ayırma sağlandı. Ro 23-9424, değişken bir ester bağıyla bir arada tutulan bir sefalosporin ve bir kinolon parçasından oluşan antibakteriyel bir ajandır. Bir borat tamponu kullanan bir CZE yöntemi, bileşiği ana bozunma ürünlerinden ayırmak için geliştirilmiştir.
Yöntemin kesinlik, doğrusallık, LOD ve LOQ için kabul edilebilir kriterleri karşıladığı bulundu. Ro 23-9424’ün su içinde ve ilaç verme sistemini taklit etmek için tasarlanmış bir salin solüsyonunda stabilitesini izlemek ve yarı ömrünü ölçmek için kullanıldı. CZE, başlıca bozunma ürünlerinin varlığında sefotaksim tayini için değerlendirildi.
Sonuçlar, bir LC yönteminin sonuçlarıyla karşılaştırılabilir ve ilaç kalite kontrolü gerekliliklerine uygundur. CZE’nin sefalosporinlerin analizinde genel olarak uygulanabilirliği iki çalışma ile gösterilmiştir.
12 sefalosporin antibiyotiğinin tam ayrılması, fosfat, sitrat ve 2- (N-morfolino) etansülfonat olmak üzere üç tampon sistemi ile tatmin edici bir şekilde sağlanabilir.
25 mM fosfat tamponu pH 6.25 kullanılarak, 14 sefalosporin 20 dakika içinde ayrılabilir, ancak bazı bileşenler için temel ayrım elde edilememiştir.
Bir makrolid antibiyotik olan eritromisin, önemli bir kromofordan yoksundur. Tespit hassasiyeti, 200 nm’lik bir dalga boyu kullanılarak ve BGE’den daha düşük iletkenliğe sahip bir enjeksiyon çözücüsü seçilerek artırıldı.41 Eritromisin ve bununla ilgili maddelerin ayrılmasını kolaylaştırmak için,% 35 (v / v) etanol 150 mM’ye dahil edildi. fosfat tamponu pH 7.5. Tüm bileşiklerin çözünürlüğü yaklaşık 45 dakikada sağlandı.
Yöntem, eritromisin için ve safsızlık tespiti için bir deney yöntemi olarak kullanıldı. Kolistin ve polimiksin gibi peptit antibiyotikleri, yakından ilişkili birçok bileşiğin karışımlarıdır. Analitin kılcal duvar üzerine adsorpsiyonunu azaltmak için pH 2.5’te 130 mM trietanolamin2fosfat tamponu kullanılarak, polimiksin B’nin safsızlık analizi için doğrulanmış bir CZE yöntemi tarif edilmiştir.
Metil-b-siklodekstrin (M-b-CD) ve 2-propanolün seçiciliğin arttırılması için gerekli olduğu bulundu. Aynı grup, benzer tampon katkı maddeleri kullanarak, kolistin analizi için bir yöntem geliştirdi ve doğruladı.
UV tespiti ile CZE, siprofloksasin ve onun dört safsızlığının ayrılması, tanımlanması ve belirlenmesi için biraz ayrıntılı olarak tartışılmıştır. Ayırma tamponu, sodyum fosfat pH 6.0, 75 mM sodyum pentan-1-sülfonat ile desteklenmiştir. Yöntem valide edilmiş ve Avrupa Farmakopesi gerekliliklerini karşılamıştır.