Tepe Ölçüm / Analiz Parametreleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Tepe Ölçüm / Analiz Parametreleri
Sağlamlık testlerinde, tepe ölçüm / analiz parametreleri de düşünülebilir.17,20 Bu tür parametreler, dedektör sinyalinin ölçümü ile ilgilidir ve tepe alanları, tepe yükseklikleri, tutma süresi ve çözünürlük gibi yanıtları etkiler. Bu yanıtların kalitesinin iyileştirilmesine izin verirler. Bu faktörler, genellikle analist tarafından yalnızca varsayılan ayarların kullanıldığı bir enstrümanın veri işleme yazılımında bulunabilir.
Fotodiyot dizisi veya ultraviyole (PDA / UV) algılama parametreleri, sinyal işleme parametreleri ve tepe saptama parametreleri olarak ikiye ayrılabilirler.20 PDA / UV saptama parametrelerinin örnekleri, saptama ve referans dalga boyları ve bunların bant genişlikleridir; sinyal işleme parametreleri, veri toplama hızı ve filtreleme türü ve miktarı; ve tepe algılama parametreleri, tepe genişliği ve eşik.
Ayrıca, entegrasyon hassasiyeti faktör olarak seçilebilir. Bununla birlikte, algılama dalgaboyu dışında, bu faktörlerin hiçbiri genellikle bir sağlamlık testi için uyarlanmaz veya seçilmez. Bu faktörlerin değerleri genellikle varsayılan değerlerinde tutulur ve birçok analist potansiyel önemlerinin farkında bile değildir.
Bununla birlikte, etkileri, referans 20’den çıkarılmış iki elektroferogramın gösterildiği Şekil 3’ten görülebilir. Kimyasal deneysel koşullar sabit kalırken, sadece yukarıda bahsedilen parametrelerde farklılık göstererek kaydedildi. Sadece tepe ölçüm / analiz parametrelerindeki değişikliklerin bazı yanıtların çok farklı değerlerine yol açabileceği açıktır. Örneğin, Şekil 3’teki en yüksek çözünürlük A ve B parametre setleri için sırasıyla 1.01 ve 2.36 idi.
Bazı Faktörler ve Seviye Düzeyleri Örnekleri
Bazı kiral ayırmaların 22, 23 sağlamlık testlerinde incelenen faktörler ve seviyeleri Tablo 2 ve 3’te verilmiştir. Tablo 2’deki faktörler, propranolol, prazikuantel ve varfarin için kiral ayırma yöntemlerinden seçilmiştir.22 Tüm faktörler kantitatiftir ve uç seviyeleri nominal etrafında simetrik olarak yerleştirilmiştir.
Tablo 3’teki faktörler, timolol için susuz bir kiral ayırma yönteminden seçilmiştir.23 Bir kalitatif faktör (1), yani CE ekipmanının tipi incelenmiştir. Ekipman kontrolü, veri toplama ve işleme için farklı yazılım sürümlerine sahip iki HPCE sistemi, A ve B karşılaştırıldı.
Uç seviyelerin genellikle nominal etrafında simetrik olarak yerleştirildiği altı niceliksel faktör ((2) – (7)) de araştırıldı. Yalnızca kapiler sıcaklık için asimetrik seviyeler seçildi, yani en düşük seviye nominal değere eşitti çünkü ekipman 151C nominal değerin altında soğutmaya izin vermedi.
XRD analizi
Xrd grafiği nasıl yorumlanır
XRD analizi makale
XRD piklerinin yorumlanması
Rietveld analizi
Xrd ile malzemenin hangi özellikleri belirlenir
Xrf analizi nedir
XRD grafiği
DENEYSEL TASARIMLARIN SEÇİMİ
Seçilen faktörlerin etkisi, bir dizi faktörün aynı anda çalışılmasına izin veren deneysel bir düzenek olan deneysel bir tasarım yoluyla değerlendirilir. Literatürde çeşitli deneysel tasarım türleri açıklanmaktadır.
Sağlamlık testinde, fraksiyonel faktöryel (FF) veya Plackett-Burman (PB) tasarımları gibi iki seviyeli tarama tasarımları en sık uygulanır.6,9,18,19 Bu tasarımlarda her faktör iki seviyede incelenir. Nispeten az sayıda deneyde (NZf + 1), nispeten yüksek sayıda faktörün f bir yanıt üzerindeki etkilerinin değerlendirilmesine izin verirler.
Faktör sayısı, gerekli deney sayısını belirler. Sağlamlık testlerinde kullanılan tasarımlar, 6 ve 9 numaralı referanslarda ayrıntılı olarak tartışıldığı gibi analist tarafından oluşturulabilir. Bununla birlikte, (ticari) yazılım paketleri kullanılarak da seçilebilirler.19,27–37 Belirli bir sayıda faktörü değerlendirmek için hem FF ve PB tasarımları kullanılabilir.
Sağlamlık testinde en sık uygulanan tasarımların 8, 12 veya 16 deneyi vardır. Referans 9’da, değişen sayıda faktör için birkaç FF ve PB tasarımı önerilmektedir. Belirli sayıda faktör için, genellikle iki FF ve iki PB tasarımı sunulur. Tasarım özellikleri ve deney sayısı bakımından farklılık gösterirler.
Analist, imkansız faktör kombinasyonları oluşturmaktan kaçınmalıdır.6,9 Bu, örneğin, iki seviyeli bir tasarım aracılığıyla sağlamlık testinde faktörler olarak hem parti numarasını hem de kapiler üreticisini seçerken meydana gelir. Her iki üretici için de var olan iki benzersiz parti numarasını tanımlamak imkansızdır. Her iki faktörü de incelemenin yolu, iç içe geçmiş tasarımlar kullanmaktır.
Üç seviyeli tam faktöryel, merkezi bileşik (CCD) ve Box-Behnken tasarımları gibi üç veya daha fazla seviyeli yanıt yüzey tasarımları bazı vaka çalışmalarında uygulanır.
Bununla birlikte, yöntem sağlamlığını değerlendirmek için bu tasarımlara ihtiyaç duyulması birkaç nedenden dolayı gereksiz görünmektedir. İlk olarak, bu tasarımlar, belirli bir sayıda faktörü incelemek için iki seviyeli tarama tasarımlarından daha fazla deney gerektirir. Örneğin, üç faktörü incelemek için, üç seviyeli tam faktöryel tasarım 1⁄4 27 deney ve bir CCD en az 15 deney gerektirirken, 8 (FF veya PB) veya teorik olarak 4 deneyle bile iki seviyeli tarama tasarımları (FF tasarımı) 14 kullanılabilir.
İkinci olarak, deneylerin sayısı önemli ölçüde arttığı için bu tasarımlar üç faktörden fazla faktör incelendiğinde pratik olmaz. 14,16,17 Dayanıklılık testinde, genellikle (çok) üç faktör değerlendirilir. Üçüncüsü, yanıt yüzeyi tasarımları, genellikle yöntem optimizasyonu bağlamında yanıtı modellemek için kullanılır.14 Optimizasyon için, faktörlerin seçilen aralığı sağlamlık testindekinden çok daha büyüktür.
Yanıtlar ayrıca incelenen optimizasyon aralığında genellikle eğri bir davranışa sahiptir. Sağlamlık testinde ise yalnızca küçük bir aralık seçilir. Optimizasyon sırasında değerlendirilen geniş aralıkta yanıtın doğrusal olup olmadığına bakılmaksızın, yanıt genellikle sağlamlık testinde incelenen küçük aralıkta doğrusal olarak kabul edilebilir.
Bu, Şekil 4’te gösterilmektedir. Yöntem optimizasyonu sırasında yanıtın bir faktörün bir fonksiyonu olarak incelendiğini (0-100 seviyeleri) ve eğri bir ilişki elde edildiğini varsayalım. En uygun yanıt, örneğin 100’e yakın bir faktör düzeyinde elde edilen en büyük yanıttır. Çoğu zaman optimizasyonda en iyi değer, en uç düzeylerden birinin yakınında bulunur; pek çok yanıt orta düzeyde bir optimum olduğunu göstermez.
Sağlamlık testi sırasında, bu nominal değer 100 civarındaki küçük bir aralık, örneğin 95-105 veya hatta daha küçük bir aralık incelenecektir. Tepki ile faktör arasındaki küresel ilişki eğri olmasına rağmen, Şekil 4’te görülebileceği gibi, küçük aralıkta doğrusal olarak kabul edilebilir.
Rietveld analizi XRD analizi XRD analizi makale XRD grafiği Xrd grafiği nasıl yorumlanır Xrd ile malzemenin hangi özellikleri belirlenir XRD piklerinin yorumlanması Xrf analizi nedir