Güç Kaynağı ve Elektrotlar – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
ÖZET VE SONUÇLAR
Elektroforetik yöntemlerin analitik kimyaya ve biyofarmasötik bilimine katkısı on yıllar boyunca çok önemli olmuştur. Özellikle proteinlerin, amino asitlerin ve DNA fragmanlarının analizi için biyokimyasal alanda, elektroforez hala ilk tercih edilen yöntemdir. Kılcal kolonun eklenmesiyle, teknik, yüksek performanslı bir aletsel yönteme dönüşmüştür.
Kapiler elektroforetik uygulamalar, büyük biyomoleküllerden küçük organik, inorganik, yüklü, nötr bileşikler ve farmasötiklere kadar yaygındır. Şu anda CE, farmasötik analizde yerleşik bir araç olarak kabul edilmektedir ve birçok analitik problemi çözdüğünü göstermiştir.
Başlıca uygulama alanları hala DNA dizileme ve protein analizi alanındadır ve ayrıca düşük moleküler ağırlıklı farmasötikler ve diğer bileşiklerin belirlenmesi içindir. Gerçekten de, insan genom projesinin başlangıçta planlanandan yıllar önce tamamlanmış olması CE sayesinde oldu.
Elektromigrasyon ve kromatografik yöntemler, uzun yıllar boyunca ayrı teknikler olarak geliştirilmiştir. Bugün her iki yöntem de tek bir yaklaşıma dönüştü: kapiler elektrokromatografi. Yaklaşım hala geliştirilme aşamasındadır, ancak çok umut verici olduğu şimdiden kanıtlanmıştır.
Mevcut bulgulardan ve son on yılın başından beri oluşturulan genel CE uzmanlığından, CE teknolojisinin sağlam analiz yöntemlerinin geliştirilmesine ve uygulanmasına izin veren belirli bir olgunluğa ulaştığı sonucuna varılabilir. CE halihazırda Avrupa Farmakopesi ve USP’de genel monograflar olarak tanımlanmaktadır.
Uyuşturucu monograflarının sayısı giderek artıyor. CE’nin daha da büyümesi için, CE ile ilgili konularda sağlam bir anlayışa ve becerikli CE analistlerine ihtiyaç vardır. HPLC’den CE’ye kadar genel kromatografik bilgi birikimini uygulamak doğru yaklaşım değildir. Genellikle bu, CE uygulamalarındaki başarısızlıkların ana nedenidir. Başarılı olmak için kendini işine adamış ve eğitimli CE analistleri gereklidir.
KAPILLAR ELEKTROFOREZ İÇİN EKİPMAN HUSUSLARI
Bu bölümde, kapiler elektroforez cihazının bileşenlerinden sağlam, işleyen bir analitik cihaza nasıl inşa edileceği gösterilecektir. Çok çeşitli algılama teknikleri dahil olmak üzere çeşitli bileşenler sunulmuştur. Sistemin nasıl nitelendirileceğine dair tavsiyelerle birlikte bazı temel sorun giderme teknikleri, teknik için gelecekteki beklentilerle birlikte sunulmaktadır.
Örtülü elektrot kaynağı nedir
Elektrot kaynağı Nedir
Örtülü elektrot çeşitleri
Elektrik ark kaynağı
Elektrik kaynağı
Ark kaynağı
Kaynak yöntemleri sınıflandırılması
Elektrik direnç kaynağı
I.KAPILLAR ELEKTROFOREZ ENSTRÜMANTASYONU
Kapiler elektroforez (CE) cihazı oldukça basittir. Bir CE, özünde yalnızca yüksek voltajlı bir güç kaynağıdır (30.000 V’u aşan voltajlar kapasitelidir), kapiler (yaklaşık 25 ila 100 mm iç çap), devreyi tamamlamak için tamponlar (örn. Sitrat, fosfat , asetat, vb.) ve bir detektör (örneğin, UV-Vis). Elbette ek karmaşıklıklar da var, ancak özünde CE basit bir araçtır.
Farmasötik bilim insanı için, ekipmanın teorisini ve uygulamasını anlamak genellikle yeterli değildir; uyum meselesi var. CE’nin niteliği diğer cihazlarınkine benzer.
Kurulum yeterliliği (IQ), operasyonel yeterlilik (OQ) ve performans yeterliliği (PQ), yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile hemen hemen aynı şekilde uygulanır. Bu bölüm modern CE cihazının farklı kısımlarını, ekipmanla ilgili sorunları ve sorun giderme, cihaz kalifikasyonu ve CE enstrümanının geleceğini detaylandırmaktadır.
A.Tarihsel Perspektif
Daha önceki bölümlerde bahsedildiği gibi, elektroforezin temelleri, farklı araştırmacılar tarafından bir yüzyıldan fazla süren çalışmalara kadar izlenebilir ve araştırmacılar kılcal damarları kullanmaya başladıktan sonra CE ortaya çıkmaya başladı. 1965 yılında, Tiselius ve Hjerten1, kapiler tüplerde elektroforezin fizibilitesini araştıran ilk kişilerdi. 3 mm iç çaplı kapilerler kullanılarak, ısıyı gidermek ve teorik plakaları iyileştirmek için kılcal damarın döndürülmesi gerekliydi.
CE için modern çağ, 1981’de Jim Jorgenson ve K.D.’nin öncü çalışmaları ile başladı. Kuzey Carolina Üniversitesi, Chapel Hill, 2’deki Lukacs, 75 mm’lik dar cam kapilerlerde elektroforez gösterdiler. CE, o zamandan beri birçok uygulamada kabul gördü ve 1990’da beş şirket CE sistemleri pazarlıyordu.
İlk günlerde CE, değişkenlik sorunları için bir itibar geliştirdi. Başlangıçta bir teknik olarak, bu şaşırtıcı olmamalıdır. İlk cihazlar, kapiler boyunca sıcaklık değişimlerinin kontrolü, hassas enjeksiyon kontrolü ve kararlı güç kaynakları dahil olmak üzere tekrarlanabilir geçiş süreleri sağlamak için gerekli teknolojiden yoksundu. Modern cihazlar ve son kullanıcılar, bugün CE’nin HPLC teknolojisine yakın hassasiyet ve doğruluğa sahip olabilmesi için bu değişkenlik kaynaklarının her birine hitap etmiştir.
CE, ilaç endüstrisinde HPLC’nin yerini alacak şekilde lanse edildi. Teknikler çok farklı olduğu için bu utanç vericiydi. Birçok ölçüm için, HPLC’ye ortogonal bir tekniktir. HPLC, durağan faz ile etkileşime dayalı olarak ayrılırken, CE, yükün kütleye oranına göre ayrılır. CE’nin HPLC’nin çözme gücünü aştığına dair çok sayıda örnek vardır (örneğin, iyon analizi, kiral analiz, DNA ölçümü, ayırma, büyük molekül analizi vb.).
B. Enstrümantasyon Bileşenleri
Çeşitli bileşenleri gösteren tipik bir CE enstrümanının diyagramı gösterilmektedir.
Güç Kaynağı ve Elektrotlar
CE uygulamaları, geri dönüşümlü bir yüksek voltajlı güç kaynağı, 730kV ve akım yaklaşık 7200 mA gerektirir. Yüksek geçiş zamanı tekrarlanabilirliğini korumak için voltajın kararlı regülasyonu (% 70.1) gereklidir. Hem anotta hem de katotta enjekte ederken değiştirilebilir polarite gereklidir. Sabit voltaj çalışması, en yaygın CE yaklaşımıdır; bununla birlikte bazı uygulamalar, sabit akım, örneğin, kılcal izotakoforez kullanır.
Kademeli uygulama yerine kontrollü voltaj, akım ve basınç rampası, hem geçiş süresinin hem de enjeksiyon miktarının doğruluğunu ve kesinliğini artırır.
Standart CE ayrımı, pozitif yüksek voltajda çalışır, burada giriş elektrotu anottur ve çıkış elektrotu katottur. Tipik olarak, kılcal uzunluk boyunca alan gücü veya voltaj, V / cm, yaklaşık 300 V / cm’dir.
Bu nedenle, bir son kullanıcının 100 cm uzunluğunda bir kılcal damarı varsa, 300 V / cm alan kuvvetini karşılamak için gereken voltaj 30 kV’dir. 30 cm uzunluğundaki bir kılcalda aynı alan kuvvetini elde etmek için voltajın 10 kV olması gerekir. Verimlilikler daha yüksek alan gücünde iyileştirilebilmesine rağmen, aşırı alan kuvvetleri kapilerin aşırı ısınmasına ve daha düşük çözünürlük üretmesine neden olacaktır.
Standart Kılcal Bölge Elektroforezi (CZE) koşulları altında, pozitif etkili alan kuvveti, kılcalın katodik veya saptama ucuna doğru bir elektroozmotik akış (EOF) oluşturur. Bu EOF, cam kılcalın iç duvarındaki negatif yüklü yüzey silanol grupları tarafından üretilir.
Duvara çekilen pozitif karşı iyonlar, EOF akışını oluşturan pozitif yüksek voltajın başlatılması sırasında çıkışa veya katodik elektroda hareket eder.
Ark kaynağı Elektrik ark kaynağı Elektrik direnç kaynağı Elektrik kaynağı Elektrot kaynağı Nedir Kaynak yöntemleri sınıflandırılması Örtülü elektrot çeşitleri Örtülü elektrot kaynağı nedir