Aktif Cisimler – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Organik çözücüler, çözücünün buharlaşmasını kolaylaştırarak daha iyi bir iyonizasyona bağlı olarak ayırma seçiciliğini ve duyarlılığını geliştirdi. NACE2MS ayrıca safsızlık profillemesine de kolayca uygulanır. Örneğin, Cherkaoui ve Veuthey fluoksetinin, meta-izomeri ve diğer ilgili bileşiklerin eşzamanlı analizi için bir NACE2ESI / MS yöntemini tanımladı.
Seçilen NACE koşulları altında, yakından ilişkili bileşiklerin birlikte göçünün gözlemlendiği ve yetersiz çözünmeye neden olan benzer elektroforetik davranışa atfedildiği sulu CE’nin aksine araştırılan bileşiklerin taban çizgisi ayrılması mümkün olmuştur. Son olarak, NACE2MS kullanımının farmakolojik ve klinik çalışmalarda ve ayrıca ilaç ve metabolit araştırmalarında değerli olduğu kanıtlanmıştır.
C. MEKC-2MS
CZE ve NACE’nin yanı sıra, misel elektrokinetik kromatografi (MEKC) de yaygın olarak kullanılmaktadır ve iyonik miseller sözde durağan bir faz olarak kullanılmaktadır. MEKC bu nedenle hem iyonik hem de nötr türleri ayırabilir (bkz. Bölüm 2). MEKC’nin ESI / MS ile hecelenmesi, iyonizasyon kaynağını ve MS dedektörünü kirleten misellerin uçuculuğunun olmaması nedeniyle sorunludur, bu da artan temel gürültü ve azaltılmış duyarlılıkla sonuçlanır.
Ancak, MEKC2ESI / MS Mol ve ark. galantamin numunelerindeki ilaç safsızlıklarını tanımlamak için. Uçucu olmayan SDS’nin mevcudiyetine rağmen, tüm safsızlıklar mililitre başına alt mikrogram hassasiyetinde tespit edildi ve MS / MS ile ayrıca karakterize edilebilir.
MEKC2MS’nin sınırlamalarının üstesinden gelmek için birkaç yöntem uygulanmıştır: (i) uçucu yüzey aktif maddelerin kullanımı, (ii) düşük molekül ağırlıklı (polimerize olmayan) yüzey aktif maddelerin kullanımı düşük konsantrasyonlarda veya önceden açıklanan kısmi doldurma yaklaşımı ile (bkz. Bölüm III.A.2), (iii) yüksek moleküler ağırlıklı yüzey aktif madde kullanımı ve (iv) ESI yerine APCI veya APPI kaynaklarının kullanılması.
Yüksek moleküler ağırlıklı yüzey aktif cisimlerini kullanma olasılığı çekici bir yaklaşımdır çünkü bu polimerize misellerin yüzey aktif cismi monomerleri arasında oluşan kovalent bağ nedeniyle iyonize edilmesi zordur. Ayrıca, düşük bir yüzey aktivitesi sergilerler ve bu da stabil bir sprey ve MS’de bir sinyal artışı ile sonuçlanır.
APCI ve APPI süreçleri uçucu olmayan tuzlardan daha az etkilendiğinden, MEKC2MS için arka plan gürültüsünü ve kaynak kirlenmesini azaltmak için çeşitli olanaklar da sağlarlar. Takada vd. duyarlılıkta ciddi bir azalma olmadan doğrudan MS detektörünün iyonizasyon kaynağına eklenen SDS kullanan ksantin türevleri için bir MEKC2APCI / MS yöntemi bildirdi.
Mol vd. SDS’nin fotoiyonizasyon verimliliği üzerinde çok az olumsuz etkisi olduğunu ve MEKC2APPI / MS’nin hem polar hem de polar olmayan bileşikler için başarıyla uygulandığını gösterdi. Şiral MEKC2MS ile enantiyomerlerin analizi de kolaylıkla gerçekleştirilmektedir ve Shamsi, kiral yüzey aktif cisimlerinin kullanımını ilk rapor eden kişidir.
Bununla birlikte, kiral yüzey aktif cisimlerinin çoğu kimyasal gürültüye büyük ölçüde katkıda bulunur ve iyonizasyon işlemi sırasında yüksek yüzey aktivitesine sahip yüzey aktif cismi monomerlerine misel ayrışması nedeniyle analit iyonizasyonunu baskılar.
Madde ile cisim arasındaki fark nedir
Madde ve cisim nedir
Aktif algılama nedir
Kelamda cisim nedir
Uzaktan algılama yöntemleri
Uzaktan algılama Kullanım alanları
cisim nedir 4. sınıf
Uzaktan algılama Nedir
D. CEC2MS
CEC, hem elektroforez hem de bölme ayırma işlemlerinin avantajlarını, yani CE’nin yüksek verimliliği ile partikül bazlı kolonların yüksek yükleme kabiliyetini birleştiren analitik bir yaklaşımdır. CEC’de, kapiler kolonlar genellikle üç ana formatta sınıflandırılır: (i) kaynaşmış bir silika kapiler tipik bir HPLC paketleme malzemesi ile doldurulan paketlenmiş CEC; (ii) açık boru şeklindeki CEC (OT-CEC), burada tutucu sabit faz yalnızca kılcalın duvarlarında mevcuttur; ve (iii) monolitik bir sabit fazın kılcal içinde yerinde polimerizasyon ile hazırlandığı monolitik-CEC.
Paketlenmiş CEC’nin ana dezavantajı, frit üretimi ve EOF altında paketlenmiş yatak hareketlerini önlemek için transfer segmentleri ile doldurulmuş kapiler arasındaki bağlantılara ihtiyaç olmasıdır. Basınçlı giriş ve çıkış rezervuarları da çoğu CEC sisteminde cam hamurları ile ilişkili kabarcık oluşumunu bastırmak için kullanılır. OT-CEC ve monolitik-CEC kolonları gibi sürekli yatak tipi kolonlar, bu nedenle, bu sorunları aşmak ve bant genişlemesini, tepe distorsiyonunu veya kabarcık oluşumunu ortadan kaldıran tamamen frit içermeyen bir paketlenmiş kolon sistemi elde etmek için paketlenmiş CEC’ye alternatifler olarak ortaya çıkmıştır.
CEC2MS bağlamasında üç tip destek kullanılır ve ek seçicilikler (örn., Hidrofobik veya kiral etkileşimler) durağan faz tarafından verildiği için heceleme zahmetsiz görünür. Bu nedenle, CEC, CE2MS bağlantısının bazı dezavantajlarının üstesinden gelebilir ve CD veya SDS gibi uçucu olmayan katkı maddeleriyle kaynak kontaminasyonunu önleyebilir. MS ile CEC’in hecelenmesi için şimdiye kadar kullanılan ilk arayüz, sürekli akış hızlı atom bombardımanı (CF-FAB) arayüzüydü.
Kararlı bir elektrik akımını sürdürmenin teknik zorlukları nedeniyle, bu tip arayüzün yerini daha uygun API arayüzleri almıştır. APCI veya APPI kullanılarak CEC’nin MS ile tirelenmesine ilişkin az sayıda rapor mevcuttur ve temel gelişmeler ESI birleştirmesini içerir. CEC2MS’nin API kaynakları ile arayüzlenmesinde karşılaşılan hususlar, CE2MS’de karşılananlara benzer, yani elektriksel temas ve akış hızı sorunları.
CE2MS kuplajına benzer şekilde (Bkz. Bölüm II.A), her ikisi de kılıf akışı veya kılıfsız konfigürasyonlar gibi uygun bir arayüzle aşılabilir. OT-CEC ve monolithic-CEC özel bir kurulum gerektirmezken, paketlenmiş-CEC’yi MS ile birleştirirken dikkatli olunmalıdır. Daha önce bahsedildiği gibi, kabarcık oluşumunu önlemek için basınçlı giriş ve çıkış rezervuarlarının kullanılması tavsiye edilir ve bu tür basınçlı sistem şu anda API kaynağı ile uyumlu değildir.
Bu nedenle, paketlenmiş sütunlar doğrudan arayüze bağlanır ve üç farklı sütun çıkışı konfigürasyonu rapor edilmiştir. İlk konfigürasyon, sıralı sonlandırmalı kolonları kullanır ve sadece kapiler kolonun paketlenmiş kısmının, yani açık bağlantı tüpü olmadan kullanılmasından oluşur. Bu nedenle, kolon, çıkış tutan cam hamurundan sonra sonlandırılır ve CEC atığı doğrudan iyon kaynağının atmosferik alanına püskürtülür. Bu konfigürasyon genellikle bir kılıf akış arayüzüyle kullanılır.
Aktif algılama nedir cisim nedir 4. sınıf Kelamda cisim nedir Madde ile cisim arasındaki fark nedir Madde ve cisim nedir Uzaktan algılama Kullanım alanları Uzaktan algılama Nedir Uzaktan algılama yöntemleri