Mikroemülsiyon Elektrokinetik – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Mikroemülsiyon Elektrokinetik Kapiller Kromatografi
Suda yağ (o / w) mikroemülsiyonları kullanan MEEKC, nötr analitleri ayırmak için MEKC’ye alternatif bir araç olarak 1997 yılında Watarai tarafından tanıtıldı. Mikroemülsiyonlar, sulu bir tamponda asılı nanometre boyutunda yağ damlacıkları içeren çözeltilerdir ve yağ damlacığını SDS gibi bir anyonik yüzey aktif madde ve kısa zincirli alkol gibi bir ortak yüzey aktif madde ile kaplayarak yağ ve su bileşenleri arasındaki yüzey gerilimi azaltılır. oluşturmak için bir emülsiyon.
Ayrılmalar, hem bölümlemeye hem de elektroforetik migrasyona dayalıdır ve geniş bir çözünürlük aralığını kapsayan hem nötr hem de yüklü ilaçla ilgili bileşiklerin oldukça verimli bir şekilde ayrılması olasılığını sunar. Bugüne kadar, ilaçların safsızlık profili için bildirilen yalnızca sınırlı sayıda MEEKC başvurusu olmuştur.
Bununla birlikte, damlacık yüzeyine çok daha sert olan bir miselin yüzeyinden daha kolay nüfuz eden hidrofobik nötr bileşiklerin ayrılmasında sunulan farklı avantajlardan dolayı CZE veya MEKC’ye bir alternatif olarak görülebilir ve daha büyük bir hacim sağlar. geçiş penceresi.
Tek bir çalışma koşulu seti kullanan MEEKC, ranitidin ve tolbutamid gibi bileşiklerdeki ilaçla ilişkili safsızlıkların analizi için başarıyla gerçekleştirildi. Safsızlıklar% 0.1 seviyesinde tespit edilebildi. Standart bir MEEKC çalışma parametreleri seti oluşturarak ve uygulayarak ilaçla ilgili safsızlıkların karmaşık karışımlarının ayrılması için oldukça verimli bir teknik olduğu kanıtlanmıştır.
Yöntem, sefuroksim aksetilin diastereoizomerlerinin ayrılması için iyi seçicilik ve CEC ile karşılaştırıldığında temel bozunma ürünü sefuroksim gösterdi. Ağır şekilde bozulmuş bir kalem V numunesinin MEEKC analizi, yaklaşık 5 dakika içinde beş yüklü ve nötr safsızlığın yeterli çözünürlüğünü sağlamıştır. MEEKC, 11 dakika içinde bumetanide içinde bulunan dört safsızlığın ayrılmasına izin verdi ve bu sistemin, normalde gradyan elüsyonu veya iyon çifti kromatografisi gerektiren LC’ye göre çok avantajlı olduğu bulundu.
KT’nin safsızlık profillemesi için karışım tasarımı ile bir MEEKC sistemi geliştirilmiş ve optimize edilmiştir ve kısa uçlu enjeksiyon kullanılarak KT ve onun üç potansiyel safsızlığı 3 dakika içinde ayrılmıştır. Yöntem hem ilaç maddesi hem de ilaç ürünü için doğrulanmış ve kaplanmış tabletlerde KT’nin kalite kontrolüne başarıyla uygulanmıştır. KT ve bununla ilgili maddelerin ayrılması, MEKC, CEC ve MEEKC dahil olmak üzere üç farklı sistemde karşılaştırıldı.
CEC, analiz performansları dikkate alındığında en yüksek seçiciliği sağlasa da, MEEKC, MEKC ve CEC için sırasıyla yaklaşık iki ve üçlü olan en düşük analiz süresini (3 dakika) sağladı.
Jenerik bir MEEKC sistemi valide edilmiş ve naproksen ve rizatriptan benzoat ve bunların bozunma ürünlerinin belirlenmesi için stabilite göstergesi ve kantitatif olduğu bulunmuştur. Yöntem, bozulma safsızlıklarını% 0.2 seviyesinde izleyebildi.
MEEKC, CZE, NACE ve MEKC’ye kıyasla bir HIV-proteaz inhibitörü TMC114’ün sekiz hidrofobik diastereoizomerinin ayrılması için üstün seçicilik ve ayırma etkinliği sundu. Bununla birlikte, sekiz enantiyomer ayrılamadı.
Mikroemülsiyon nedir
Mikroemülsiyon yöntemi nedir
Emülsiyon tipleri
Emülsiyon Çeşitleri
Nanoemülsiyon
Yağ/su emülsiyonu
Emülsiyon nedir
Emülsiyon hazırlama yöntemleri
Kapiler Jel Elektroforez
CGE, oligonükleotidler, nükleik asitler ve dodesil sülfat2protein kompleksleri gibi benzer yük-kütle oranlarına sahip bileşikleri ayırmak için kullanılır. Ayırmalar, yüklü analitlerin boyut ve şeklindeki farklılıklara dayanır ve jellerle (örneğin, çapraz bağlı poliakrilamid) veya doğrusal poliakrilamid (LPA), dekstran dahil olmak üzere çapraz bağlı olmayan, dolaşık hidrofilik polimerlerle doldurulmuş kapilerlerde gerçekleştirilir.
Jel dolgulu kılcal damarların tekrarlanabilir bir üretimi için özen gösterildiğinde mükemmel bir şekilde tekrarlanabilirlik ve yüksek verimlilik elde edilebilmesine rağmen, kılcal damarlardaki çapraz bağlı poliakrilamid eleme ağı ısıya duyarlıdır ve zamanla kararsız hale gelerek kılcal damarlara Sınırlı Yaşam. Ayrıca, numune yerleştirme işlemi yalnızca elektrokinetik enjeksiyonla yapılabilir ve çeşitli hidrodinamik enjeksiyon yöntemleri uygulanamaz çünkü kılcal esasen jel ile tıkalıdır.
Diğer yandan, karışmış polimerler içeren viskoz çözeltiler kolaylıkla değiştirilebilir ve kapiler, kolon ömrünü uzatmak için her çalışmadan sonra yeniden doldurulabilir. Bu teknik aynı zamanda BGE’de bir eleme ortamı (örneğin, dolaşık bir polimer ağı) kullanan kapiler polimer eleme elektroforezi (CPSE) olarak da adlandırılır. CPSE ile, CZE’nin enjeksiyon yöntemlerinin seçimi, sistem otomasyonu, hız ve tekrarlanabilirlik gibi avantajları kolaylıkla uygulanabilir.
Ayrıca, kullanılan polimerlerin bazıları, poliakrilamid jel ile doldurulmuş kapilerlere kıyasla bir başka önemli avantaj olan yüksek bir UV geçirgenliğine sahiptir. CGE ve CPSE, antisens oligodeoksinükleotidlerin (ODN’ler) safsızlık profillemesinde büyük ölçüde kullanılmıştır. CPSE, uzunluk olarak bir nükleotid kadar farklılık gösteren antisens ODN’lerin ayrılmasına izin verir ve bu özellik, kimyasal sentez sırasında saflığın yanı sıra çeşitli biyolojik matrislerdeki stabilitenin kontrol edilmesi için uygun hale getirir.
1. Antisens Oligonükleotidlerinin Saflık ve Kararlılık Değerlendirmeleri
Antisens bileşikler, viral enfeksiyon ve kanserlerin tedavisi için umut verici terapötik ajanlardır. Bu ilaçlar, doğal olmayan omurgalara sahip olan ve ilgili genin veya mRNA’nınkine tamamlayıcı olan bir baz dizisi içeren 15230 baz içeren sentetik tek sarmallı ODN’lerdir.
İlaç genetik materyale güçlü bir şekilde bağlandığında, genin transkripsiyonu durdurulur ve mRNA’ya bağlandığında translasyon durdurulur. Bu moleküllerin değerlendirilmesinde kritik bir soru, bunların 3u- veya 5u-eksonükleazlar tarafından enzimatik parçalanmaya karşı stabilitesidir. Bu nükleazların etkisini inhibe etmek veya en azından sınırlandırmak için kimyasal olarak modifiye edilmiş ODN’ler sentezlenmiştir.
Sentetik antisens ODN’ler normalde DNA zincirini oluşturan otomatik bir sentezleyici ile üretilir, her seferinde bir nükleotiddir ve bu işlem küçük miktarlarda “başarısızlık dizileri” veya daha kısa DNA parçaları verir. Bu nedenle, kısmen sentez sırasında üretilen başarısızlık dizileri nedeniyle tam uzunlukta dizinin% 100’ünü nadiren içerirler.
Tam uzunluktaki ODN’ye n-mer olarak atıfta bulunulur ve başarısızlık dizileri n1, n2, vb. Olarak kategorize edilir ve n1 mer en büyük safsızlık olarak bulunur. Sentetik ODN’nin safsızlık profili gereklidir ve biyolojik kullanımları için kontrol edilmelidir. Safsızlık profili, sentezle ilgili başarısızlık dizisi safsızlıklarının nicelleştirilmesini içerir; bu, nispi bir alan% belirlemesi içerdiğinden basittir.
Emülsiyon Çeşitleri Emülsiyon hazırlama yöntemleri Emülsiyon nedir Emülsiyon tipleri Mikroemülsiyon nedir Mikroemülsiyon yöntemi nedir Nanoemülsiyon yağ/su emülsiyonu