Saflık Testleri

ICH Yönergesi Q3A, bir ilaç maddesinin insan kullanımı için saflık gereksinimleri konusunda oldukça spesifiktir. Q3B, ilaç ürünleri için karşılık gelen kılavuzdur. Bir ilaç maddesinin uygulanan günlük dozuna dayalı olarak, safsızlıklar için eşikler Tablo 7 ve 8’de verildiği gibi belirlendi.

Raporlama Eşiği: Bir safsızlığın bildirilmesi gereken (W) üzerindeki bir limit. (Miktar belirleme sınırı, raporlama eşiğinden küçük veya ona eşit olmalıdır.) Tanımlama Eşiği: Bir kirliliğin tanımlanması gereken (W) üzerindeki sınır. Nitelik Eşiği: Bir kirliliğin nitelendirilmesi gereken (W) üzerindeki sınır.

Verilen yüzdeler, izole edilmiş ilaç maddesine atıfta bulunulan ağırlık / ağırlık yüzdeleridir. Nitelendirmenin bu terimde toksikolojik araştırma yoluyla ilaç maddesinin bir safsızlığının olası biyolojik etkisinin değerlendirilmesi anlamına geldiğinden bahsedilmelidir. Ek olarak, bu sınırlar yalnızca herhangi bir özel toksikolojik uyarı göstermeyen safsızlıklar için verilir.

Tanımlanmış veya potansiyel bir safsızlığın toksikolojik değerlendirmesi yüksek bir toksisite potansiyeli gösteriyorsa (örn., Genotoksisite, mutajenite), bir ilacın ppm aralığında (ağırlık / ağırlık) daha sert sınırlar gerekecektir. Bu normalde UV tespitli bir CE aralığının dışındadır ve CE􏰈MS gibi diğer daha hassas tespit teknikleri dikkate alınmalıdır.

Kılcal damardan geçen küçük ışık yolu nedeniyle, UV dedektörleri için yanıt faktörleri (absorpsiyon / konsantrasyon), HPLC’ye kıyasla çok daha küçüktür. Bu nedenle, enjekte edilen numunenin konsantrasyonu genellikle daha yüksektir. Aşırı yükleme etkileri, ilacın çözünürlük sınırları veya doğrusal olmayan etkiler, konsantrasyon aralığının üst sınırını temsil eder.

Genel bir kural olarak, ana ilaç maddesinin tepe noktası 200 mAU aralığında olmalıdır. Raporlama sınırına kadar hesaplanarak ve tepe yüksekliğinin doğrusal olarak azalacağı varsayıldığında, 0,1 mAU (ilaç ürünleri için 0,2 mAU) yüksekliğinde bir tepe tespit edilebilir ve tekrar tekrar ölçülebilir olmalıdır. UV tespiti ile bir CE yönteminin hassasiyetini artırmanın yolları Tablo 9’da listelenmiştir.

HPLC cihazı çalışma prensibi
Hplc dedektörleri nelerdir
HPLC pik yorumlama
HPLC PDF
Analitik saflık
HPLC Makale
HPLC sonuç değerlendirme
HPLC cihazı Kısımları

Genel Saflık Testleri

Bir ilaç maddesinin veya bir ilaç ürününün genel saflığını değerlendirmek için genel saflık testleri yapılır. Bilinen ve bilinmeyen safsızlıklar nicelendirilecek ve tüm safsızlıkların toplamı rapor edilecektir. Çoğu durumda, tüm safsızlıkların toplamı için ek bir şartname belirlenir. Safsızlıklar kimyasal sentezden (reaktifler, öncüler, yan ürünler, imalat sırasında bozunma) veya bir ilaç maddesinin bozunmasından kaynaklanabilir. İdeal bir saflık yöntemi, yukarıdakilerin tümünü hassas, kesin ve sağlam bir şekilde ayırmalı ve nicelendirmelidir.

Endüstride bu test için ortak standart, küçük moleküller için HPLC’dir. Bununla birlikte, HPLC benzer yapıya ve hidrofobikliğe sahip bileşikleri ayıracaktır. Kimyasal karakter bakımından çok farklı bazı yüklü bileşikler veya bileşikler, HPLC kolonunda geciktirilmeyecek, kolon başlığına adsorbe edilmeyecek veya kolondan ayrıştırmada çok geç kalacaktır.

Bu nedenle, bir ilaç maddesinin saflığını farklı bir ortogonal ayırma mekanizması sağlayan ayrı bir yöntemle değerlendirmek çok önemlidir. İlaç ürününün ortogonal taraması tavsiye edilebilir ancak günümüzde bir gereklilik değildir.

Ayrıca CE ve ince tabaka kromatografisi (TLC), orijinal enjeksiyon bölgesinde tutulan maddeleri tespit etme avantajına sahiptir. CE’de, ya basınç uygulanabilir ya da EOF’nin kendisi yüksüz ya da yavaş molekülleri dedektörden geçirir. Bu durumda, piklere enjeksiyon tıkacının kendisinden mi yoksa bileşikle mi ilgili olduğunu açıklamak için boş numune çözücü enjeksiyonu numune ile karşılaştırılmalıdır.

Ortogonal bir CE yöntemi geliştirilirken, halihazırda bilinen maddelerin ayrılmasına değil, olası yeni tanımlanmamış maddelerin tespiti üzerinde vurgu yapılmalıdır. Çeşitli ayırma ve saptama ilkelerine sahip bir dizi jenerik yöntemle bir tarama, tanımlanan tüm safsızlıkları ayırmak için geliştirilen tek bir yöntemden daha avantajlı olabilir.

Tablo 10, yayınlanmış veya literatürde bulunan basit jenerik yöntemlere ilişkin örnekler vermektedir. Ek olarak, kullanıma hazır ayırma kitlerinin kullanılması, test hazırlığı süresini kısaltacaktır. Sabit EOF’ye ve analizin daha yüksek tekrarlanabilirliğine yol açan stabilize edici dinamik kaplama kullanan CE ayırma kitlerindeki son gelişmeler, çeşitli satıcılardan (örn. Analis, Microsolv, TargetDiscovery) satın alınabilir.

Geliştirmenin erken bir aşamasında, yapısal olarak benzer bazı yan ürünlerin kimliği, toksikolojik olarak nitelikli olmasına rağmen bilinmemektedir. Bu durumda, bilinmeyen safsızlıkların pik alanları ilaç maddesininki ile karşılaştırılır. Daha sonraki geliştirmede, kimyasal yapılar tanımlandı, ilaç maddesinin tepe alanı ile ilgili safsızlıklar arasındaki bir düzeltme faktörü, genellikle ayrı bir deneyde her iki bileşiğin UV tepki faktörlerinin belirlenmesinden sonra hesaplanır.

Bu, her olası safsızlığı ayrı bir standart olarak enjekte etmek yerine, rutin analiz için yalnızca bir ilaç maddesi standardı kullanma avantajını sağlar. Bununla birlikte, her iki durumda da, ilaç maddesinin tüm konsantrasyon aralığı boyunca doğrusallığın kontrol edilmesi gerektiği belirtilmelidir. Doğrusal değilse, yüksek konsantrasyonlu standart çözelti ile karşılaştırıldığında pik alan yüzdesi veya kalibrasyonların kullanılması tavsiye edilmez. Bu durumlarda, olası safsızlık konsantrasyonu aralığında bir kalibrasyon standardı enjekte edilmelidir.

 Kiral Saflık Testleri

CE’nin yüksek tepe kapasitesi, ayırma hızı ve çok sayıda kiral seçicinin mevcudiyeti ve sistemlerin basitliği temelinde kiral CE, kiral HPLC ayrımlarından üstündür. Bu, son yıllarda kiral CE ile ilgili çok sayıda yayın tarafından da yansıtılmaktadır. Kiral HPLC, düşük tepe kapasitesi (geniş tepe noktaları), sistem kararlılığı (genellikle normal faz sistemleri), sütunların basınç duyarlılığı (genellikle selüloz esaslı sütun malzemeleri) ve sonuç olarak uzun ayırma sürelerinden muzdariptir.

Teoriye göre, enantiyomerlerin ayrılması, CE ayırma tamponuna şiral bir katkı maddesi gerektirirken, diastereomerler de kiral seçici olmadan ayrılabilir. Kiral CE ayrımlarının çoğu, basit veya kimyasal olarak değiştirilmiş siklodekstrinlere dayanır. Bununla birlikte, şiral taç eterler, doğrusal oligo- ve polisakaritler, makrosiklik antibiyotikler, kiral kaliksarenler, kiral iyon eşleştirme maddeleri ve kiral yüzey aktif maddeler gibi diğer katkı maddeleri de kullanılabilir. Diastereomerlerin ayrılması için birkaç kiral olmayan ayırma örneği bulunabilir.

The post  Kiral Saflık Testleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Örnekleme sistemleri, 4248 konumlu bir karuselden 96 oyuklu bir plakaya kadar herhangi bir şey olabilir. CE sistemleri, çok sayıda şekil ve hacimde çeşitli şişelerin mevcut olduğu otomatik örnekleyicide büyük ölçüde farklılık gösterir. Örnek ve tampon flakon hacimleri 100 mL ila birkaç mL arasında değişebilir.

Her durumda, giriş ve çıkış şişeleri ve solüsyonları herhangi bir sifonlamayı en aza indirmek için aynı yüksekliktedir. Bir flakon diğerinden daha yüksek olduğunda, sifonlama tekrarlanabilirliği ve verimliliği etkiler. Cihaz tasarımlarının çoğu, çok sayıda çalıştırma tamponu flakonu kullanır, böylece cihaz, tipik olarak 5210 gibi bir dizi çalışma gerçekleştirdiğinde “yeni” çözeltiler kontamine çalışma tamponlarıyla değiştirilebilir.

Çalıştırma arabelleğindeki hacim ne kadar büyükse, çalıştırma arabelleklerinin değiştirilmesi gerekmeden önce tamamlanabilen çalıştırma sayısı o kadar fazla olur. Çalıştırma tamponlarının değiştirilmesinin gerekmesinin çok çeşitli nedenleri vardır. Giriş tamponu, giriş şişesine kılcal durulamanın dış kenarlarında bir filmin neden olduğu numune veya çözücü kontaminasyonu yoluyla değiştirilebilir. Çıkış tamponu, girişten kılcalın çıkışına geçen iyonlardan kontaminasyona sahip olabilir.

Her iki tampon da tampon buharlaşmasına ve bakteri büyümesine duyarlıdır. Çözeltinin elektrolizinin çalışan tampon pH’ını değiştirebileceği ve daha sonra EOF’yi değiştirebileceği bilinmektedir. Bu olaylar, tampon tükenmesine neden olma eğilimindedir ve uzun süreli performans kararlılığı sağlayacak uzun örnek dizileri sırasında giriş ve çıkış tampon şişesini hızlı bir şekilde değiştirme yeteneğine sahip bir otomatik örnekleyici seçmek önemlidir. Genel olarak, birden çok hacim çözümünü işleyebilen bir otomatik örnekleyici tercih edilir.

Tipik olarak, giriş ve çıkış tamponları mililitre cinsinden numune hacimlerine sahipken, numune şişeleri mikrolitre ila mililitre hacim aralığındadır. Mikrolitre büyüklüğünde bir numune şişesi, numune boyutu sınırlı olduğunda avantajlı olabilirken, aynı numune birden çok kez enjekte edildiğinde büyük bir numune şişesi tercih edilir.

Tamponlar için birçok pozisyona sahip bir otomatik örnekleyici, kullanıcının çeşitli farklı tamponlar altında çoklu ayırma yapmasına izin verir, bu da bilim adamına yöntem geliştirmede yardımcı olur. Sofistike bir otomatik örnekleyici ile, tampon tipi ve konsantrasyonu, jel tipi ve konsantrasyonu, yüzey aktif madde konsantrasyonu ve pH gibi parametreler için gözetimsiz yöntem operasyonu araştırılabilir.

Anahtar bir gereklilik, otomatik örnekleyicinin sıcaklık stabilize edilmesi gerektiğidir, böylece tamponun viskozitesi zaman içinde tutarlı kalır. Numune veya tampon sıcaklığındaki değişiklikler, migrasyon süresi ile birlikte enjekte edilen numuneyi doğrudan etkileyecektir. Sıcaklık stabilizasyonu, fırın ve peltier soğutucu dahil olmak üzere çeşitli yollarla gerçekleştirilebilir.

HPLC cihazı kullanımı
HPLC sonuç değerlendirme
Mobil faz Nedir
Sıvı Kromatografisi
HPLC Avantaj ve dezavantajları
HPLC cihazı çalışma prensibi
HPLC pik yorumlama
Hplc cihazı ne ise yarar

Enjeksiyon Modları

CE için elektrokinetik ve basınç olmak üzere iki ana enjeksiyon stratejisi vardır. Her tip enjeksiyon modunun avantajları ve dezavantajları vardır. Uygulamaya bağlı olarak uygun mod seçilmelidir.

Elektrokinetik enjeksiyon, numuneyi kılcal damar üzerine enjekte etmek için voltaj kullanılmasını içerir. Numune bir tampon hazne görevi görür (Şekil 1). Bir voltaj uygulanır ve analit (ler) kapiler üzerine göç eder. Enjekte edilen materyal miktarı, analit (ler) in hareketliliğine bağlıdır. Enjekte edilen miktar şu şekilde verilir:

q enjekte edilen miktardır (konsantrasyon ile aynı birimlerde), ben analitin hareketliliğidir, meof EOF hareketliliğidir, V voltajdır, r kapiler yarıçaptır, C konsantrasyondur (g veya mol cinsinden) , t zamandır ve Lt toplam kılcal uzunluktur.

Elektrokinetik enjeksiyon, analit müdahale eden türlerin (farklı hareket kabiliyetlerine sahip) varlığında, kalitatif uygulamalarda veya viskoz tamponlar veya jeller kullanıldığında yararlıdır. İletkenlik, mikro ortamlar ve matris farklılıklarının neden olduğu değişkenlik yeniden üretilebilirliği önemli ölçüde azalttığı için genellikle kantitatif uygulamalar için uygun değildir. Numune tükenmesi önemli bir sorun olabileceğinden, tekrarlanan enjeksiyonlara ihtiyaç duyulduğunda farklı numunelerin kullanılması önerilir.

Basınçlı (veya hidrodinamik) enjeksiyon, numuneyi kılcal damar üzerine “itmek” için basınç kullanımını içerir. Kolona yüklenen numune hareketlilikten bağımsızdır ve kapiler üzerine neyin yüklendiğine göre fark gözetmez. Enjekte edilen miktar Hagen2Poiseuille denklemi tarafından verilir:

burada q enjekte edilen miktardır (Konsantrasyon ile aynı birimlerde), DP uygulanan basınçtır (veya basınç farkı), r kapiler yarıçaptır, C konsantrasyondur (g veya mol cinsinden), t zamandır, Z numune viskozitesi ve Lt toplam kılcal uzunluktur.

Basınçlı enjeksiyon, kantitatif uygulamalar için veya viskoz olmayan tamponlar ve jeller kullanıldığında faydalıdır. Sürenin uzunluğu bant genişlemesini etkileyecektir, bu nedenle bu en aza indirilmelidir, ancak süre çok kısa olursa değişkenlik ortaya çıkabilir. Modern enstrümantasyon, basınçlı enjeksiyon kullanılarak% 1’den daha iyi tekrar üretilebilirliğe izin verir (unutmayın, tipik enjeksiyon hacimleri 102100 nL’dir).

Kapiler

Jorgenson ve Lukacs’ın 1981’deki makalesine kadar, 2 serbest çözelti elektroforezindeki en büyük engel, elektriğin tampon ortamından geçişinin neden olduğu Joule ısısının oluşmasıydı. Isı üretimi, ortam boyunca tekdüze bir şekilde meydana gelir ve uzaklaştırma yalnızca kılcalın duvarları boyunca gerçekleşir, bu nedenle kılcalın merkezi ile tampon2 duvar arayüzü arasında bir sıcaklık gradyanı oluşur.

Merkezdeki daha sıcak sıvı, daha az viskoz olacak ve merkezi bölgelerde elektroforetik hareketliliklerin daha büyük olmasına neden olacaktır. Böylece, elektroforetik tıpa akışı, bölge merkezi kenarlardan daha hızlı hareket ederek eğimli bir şekil geliştirebilir. Kılcal iç çapın küçültülmesi, yüzey-hacim oranını artırmaya ve ısı dağılımını artırmaya hizmet eder.

İç çapı 100 mm’den az olan kapilerler kullanılarak tıpa akışı sağlandıktan sonra, tekniğin hayatta kalmasını sağlamak için ana engel aşıldı. Sonraki zorluk, mikro ölçekte üretim enstrümantasyonu oldu.

Bu nedenle, CE performansı göz önüne alındığında en önemli CE ekipmanının kapiler olduğu söylenebilir. Kapiler ID, OD ve uzunluğa dikkat edilmelidir. Diğer hususlar, pencerenin temizliğini ve kılcal uçların kesilmesini içerir. Kötü seçilmiş veya hazırlanmış bir kılcal damar kötü sonuçlara ve çok değerli zaman kaybına neden olur.

The post Otomatik Örnekleyici – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Aynı kiral iyonik sıvı (R) -N, N, N-trimetil-2-aminobütanol bis (triflor-ometilsülfonil) imid, Yuan ve diğerleri tarafından gaz kromatografisi için sabit faz olarak uygulanmıştır. İşlem görmemiş, erimiş silika kapiler kolon, kiral iyonik sıvının% 0.45 (w / v) aseton solüsyonu ile kaplandı; çözücünün buharlaştırılması ve koşullandırma, rasemik sitronelal dahil olmak üzere dokuz rasemik bileşiğin ayrılması için uygulanan iyonik sıvı kaplı bir kiral sabit faza erişim sağlamıştır.

Kesin olarak bir kiral iyonik sıvı teknolojisi olmasa da, sabit fazlar olarak iyonik sıvıların kullanıldığı kiral ayırma, siklodekstrinlerin oda sıcaklığındaki iyonik sıvılarda çözünmesi yoluyla da sağlanmıştır. İlk yaklaşım Berthod ve diğerleri tarafından yayınlandı. 2001 yılında, iki siklodekstrin / iyonik sıvı sütunun, benzer kiral seçici içeren ticari olarak temin edilebilen iki siklodekstrin sütun ile karşılaştırıldığı zaman elde edilir.

İyonik sıvılar 1-butil-3-metilimidazolyum klorür ([C4mim] [Cl]) ve 1-butil-3-metilimidazolyum heksaflorofosfat ([C4mim] [PF6]) çözündürme ve kaplama için kullanıldı. Özetle Berthod ve ark. iyonik sıvı içeren fazlar için daha düşük tutma faktörleri, ancak daha yüksek tepe verimlilikleri gözlemlendi.

Ne yazık ki, iyonik sıvı bazlı kolonlarda ayrılmayan ticari olarak temin edilebilen kolonlarda ayrılan tüm test edilen analitlerin üçte biri. Bunun nedeni muhtemelen siklodekstrin boşluğunu kompleksleşme yoluyla bloke eden ve bu nedenle kiral tanımayı engelleyen kullanılan imidazolyum katyonudur.

Bununla birlikte, birçok substratın iyonik sıvı içeren kolonlarda ayrılamaması gerçeğine rağmen, yapılan gözlemler iyonik sıvı etkileşimlerinin daha iyi anlaşılmasına katkıda bulunabilir.

2010 yılında Huang ve ark. bu davranışı iyileştirmek için değiştirilmiş bir strateji geliştirdi. 2001 çalışmasına kıyasla, imidazolyum çekirdeğin siklodekstrin boşluğu ile etkileşimini engellemek için kiral seçicinin çözünmesi için işlevselleştirilmiş iyonik sıvı matrisler kullandılar.

Tipik olarak imidazolyum veya fosfonyum baş gruplarına dayalı iki katyonik iyonik sıvılar, bir triflat (OTf) veya bis (triflorometilsülfonil) imid (N (Tf) 2) anyonu ile kombinasyon halinde kullanıldı. Ayrıca, siklodekstrin birimleri kalıcı bir katyonik grup içerecek şekilde modifiye edildi, böylece daha güçlü çözünen-çözücü etkileşimlerine ve iyonik sıvı içinde kiral selektörün gelişmiş bir çözünürlüğüne yol açtı.

Bu yeni teknoloji ile Armstrong ve ark. ticari olarak temin edilebilen siklodekstrin fazlarına kıyasla kolonun etkinliğini, enantiosayrmayı ve tepe şeklini geliştirebilir. Dahası, ticari kolonlarda test edilen tüm test maddelerini ayırmayı başardılar, böylece kiral ayırma için yeni ve çok umut verici bir yöntem sağladılar.

Kiral İyonik Sıvılar ile Sıvı Kromatografi

Kiral iyonik sıvılar, sıvı kromatografide ayırmaları desteklemek veya iyileştirmek için farklı roller oynayabilir: Sabit fazlar olarak kullanımın yanı sıra, kiral mobil faz katkı maddeleri olarak eklenebilirler ve sabit fazı dinamik olarak kaplayabilirler.

Sıvı kromatografide kiral iyonik sıvıların ilk uygulaması 2006 yılında Yuan grubu tarafından yayınlandı. (R) – 2-aminobütanol bazlı bir kiral iyonik sıvı, ticari olarak temin edilebilen bir C18 ODS kolonuyla kombinasyon halinde H2O ve CH3CN’den (10 mmol / L CIL) oluşan mobil faza katkı maddesi olarak kullanıldı. Sekiz farklı analit, örneğin farmasötik olarak aktif propranolol ayrılabilir, böylece bu kiral iyonik sıvının enantiyoselektif ayırma potansiyelini gösterir.

2010’da Zhou ve ark. 1,2-dimetilimidazolyum veya 1-amino-1,2,3-triazolyum katyonları ve değişken anyonlarla [45] daha da işlevsel hale getirilen silika bağlı siklodekstrinlere dayalı sıvı kromatografisi için yeni sabit fazlar sundu (Şekil 8.7). ‘-Nitroalkoller,’ -hidroksilaminler, alkoller ve ayrıca iki rasemik ilaç dahil olmak üzere bir dizi rasemat seçildi. Bu yeni kiral durağan fazlar ve asetonitril bazlı polar mobil fazlarla, bu analitleri iyi ila mükemmel çözünürlük faktörleriyle ayırabildiler ve bu sonuçları kiral seçici üzerindeki hem katyonik hem de anyonik parçaların varlığına bağladılar.

Yazarlar, katyonik kısmın etkisini araştırırken, daha düşük pKa değeriyle (triazol pKa 11.8’e karşılık imidazol pKa 7.9) imidazolyum katyonunun daha sıkı iyon çiftleri oluşturabildiğini iddia ettiler. Hem katyon hem de anyon kısımları analit ile etkileşime girdiğinden, bu şiral tanıma için faydalı görünmektedir.

Ek olarak, anyonun etkisini araştırdılar ve nitrat anyonunun daha zayıf bir baz olduğu ve dolayısıyla iyon değişimine katılmaya daha hazır olduğu için daha iyi bir seçim olduğunu buldular. Yazarlar, kromatografi sisteminin tanıma yeteneklerini artırmak için mobil fazın bileşimini değiştirdiler ve asitliği veya bazlığı artırmanın seçici ve analitler arasında daha güçlü etkileşimlere ve dolayısıyla gelişmiş çözünürlüğe yol açabileceğini buldular.

Sıvı Kromatografisi Nedir
sıvı-sıvı kromatografisi
HPLC dedektörleri
Gaz kromatografisi
Ters faz kromatografisi
HPLC cihazı çalışma prensibi
HPLC cihazı kullanımı
HPLC pik yorumlama

2009’da Liu ve ark. ligand-değişim prensiplerine göre rasemik amino asitlerin ayrılması için uygulanan amino asit bazlı kiral iyonik sıvılar. Saf L-prolin, [C4mim] Br içinde çözünmüş L-prolin ve farklı alkil zinciri uzunluğuna sahip dört 1-alkil-3-metilimidazolyum L-prolinat iyonik sıvı, kiral mobil faz katkı maddesi olarak kullanıldı ve iyi bir taban hattı ayrımı elde edildi. 

İlginç bir şekilde, kiral tanıma ve dolayısıyla çözünürlük, imidazolyum baş grubundaki alkil zincirinin C2’den C8’e uzatılmasıyla önemli ölçüde artmıştır, bu da kompleks oluşumda büyük ölçüde yer alan aşiral katyonun önemini gösterir.

Uzun zincirli bir imidazolyum katyonunun hidrofobik C18 kolonu ile güçlü etkileşimi, amino asitten türetilmiş kiral iyonik sıvının düşük konsantrasyonlarında bile enantiyomerleri ayırabilen stabil bir kompleks oluşumuyla sonuçlandı. Kiral ligand olarak L-prolinin kullanımının da taban çizgisi ayrılmasına yol açtığına dikkat edilmelidir; ancak gözlemlenen ayırma faktörü, tüm amino asitten türetilen kiral iyonik sıvılarınkinden önemli ölçüde daha düşüktü.

2011 yılında Bi ve ark. antibakteriyel aktiviteye sahip florlanmış bir kinolon olan rasemik ofloksasini ayırmak için kiral iyonik sıvı destekli ligand değişim kromatografisini kullandı.

HPLC’de mobil faz katkı maddesi olarak CuSO4.5H2O ile kombinasyon halinde L-amino asitlerle kombinasyon halinde aşiral iyonik sıvılar kadar farklı amino asitten türetilmiş kiral iyonik sıvılar da kullanılmıştır. Katkı maddeleri olarak aşiral katyonlar söz konusu olduğunda, kısa alkil zincirleri olan iyonik sıvılar kullanıldığında ofloksasin enantiyomerlerinin ayrılması geliştirilebilir.

Bunun nedeni, kısa alkil zincirleri kullanıldığında bakırın lehine olan, alkil silika yüzeyine adsorpsiyon için imidazolyum katyonlarının bakır kompleksleri ile rekabetinden kaynaklanmaktadır.

Katkı maddesi olarak kiral amino asit bazlı IL’ler kullanıldığında, yazarlar Liu ve diğerleri tarafından daha önce bildirilenden farklı bir eğilim gözlemlediler: 1-alkil-3-metilimidazolyum katyonunun artan zincir uzunluğu ve Cu2C ile daha zayıf elektrostatik etkileşimlerle enantiyo ayrılma azaldı ve bu azalmadan daha büyük katyonların sterik engellenmesi sorumlu tutulmuştur.

Alanin, valin, fenilalanin ve lösin bazlı farklı kiral iyonik sıvılar arasında, 1-butil-3-metilimidazolyum L-lösinatın ([C4mim] [L-leucinate]) en başarılı olduğu bulundu, böylece geliştirilen strateji olabilir. çeşitli ilaçlarda ofloksasin enantiyomer dağılımının belirlenmesi için uygulanabilir.

The post Kiral İyonik Sıvılar ile Sıvı Kromatografi – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).