Kılcal elektroforez tekniği, üç ana yöntem grubuna ayrılır:

(1) Hareketli sınır CE
(2) Kararlı hal CE
􏰃 İzotakoforez (ITP)
􏰃 İzoelektrik odaklama (IEF)
(3) CE Bölgesi
􏰃 Kapiler jel elektroforezi (CGE)
􏰃 Ücretsiz çözüm CE
􏰄 Kapiler bölge elektroforezi (CZE)
􏰄 Misel elektrokinetik kapiler kromatografi (MEKC)
􏰄 Kiral CE (CCE)
􏰃 Kapiler elektrokromatografi (CEC).

En çok bölge kılcal elektroforetik yöntemler uygulanır ve bu nedenle daha ayrıntılı olarak tartışılır. Diğerleri kısaca tartışıldı.

A. Hareketli Sınır CE

Hareketli sınır elektroforezi, 1930’ların sonlarında Tiselius3,7 tarafından tanıtıldı, ancak şimdi zayıf ayırma yeteneklerinden dolayı modası geçmiş hale geldi. Teknik, Bölüm V.C.2’de açıklanan yeni bir CE sisteminin aynı konfigürasyonu kullanılarak bir kapilerde gerçekleştirilebilir. Örnek, enjeksiyon tarafındaki elektrolit bölmesine tek bileşen olarak doldurulur.

Diğer bölmede, numune bileşenlerinin hareketliliğinden daha yüksek bir hareketliliğe sahip bir elektrolit kullanılır. Kapiler ayrıca yüksek hareket kabiliyetine sahip elektroliti içerir ve iki bölmeyi birbirine bağlar. Uygun bir potansiyel uygulayarak, iyonlar üretilen elektrik alanında göç eder.

En yüksek hareketliliğe sahip olan kapilerdeki elektrolit, ilk önce kapiler boyunca hareket eder, ardından numunenin art arda daha yavaş bileşenleri gelir. Belli bir süre sonra, numune bölgesindeki en hızlı bileşik numune yığınından çıkar ve bunu, bir sonraki daha yavaş bileşik ve en hızlı bileşiğin bir karışımını içeren bir bölge izler.

Bu bölgeyi yine üçüncü yavaş bileşik ve ilk iki en hızlı bileşiğin bir karışımını içeren bir bölge izler. Aslında, yalnızca numunenin en hızlı yer değiştiren iyonunun saf bir bölgesini elde etmek mümkündür, bu da yöntemi yapar. Sistematik kullanım için daha az çekici.3,41 Hareketli sınır CE, dökme malzemenin hazırlayıcı olarak ayrılması için ilginç olabilir.

Elektroforez ne amaçla kullanılır
Jel elektroforezi
Elektroforez çeşitleri
Poliakrilamid jel elektroforezi
Kapiller elektroforez
SDS-PAGE elektroforez
Jel elektroforez nedir
Agaroz jel Elektroforezi sonucu yorumlama

B. Kararlı Durum Kapiler Elektroforezi

ITP ve IEF, sabit CE’deki ana temsilci modlardır. Bu yöntemlerde göç açısından belirli bir kararlı durum aşaması elde edilir. Şekil 1’de anlatılana benzer deneysel bir düzene sahip mevcut ticari CE sistemleri bu yöntemlerde kullanılabilir.

Tipik olarak, bir ayırma elde etmek için oluşturulacak bir gradyan gereklidir. “Öncü” ve “sonlandırıcı” elektrolit sistemleri kullanılarak, ITP’de potansiyel bir gradyan oluşturulur. Enjeksiyon yan bölmesi, numune bileşenlerinden çok daha küçük bir hareketliliğe sahip olan “sonlandırıcı bir elektrolit” ile doldurulmuştur.

Saptama tarafındaki kılcal boru ve bölme, numune bileşenlerinden daha yüksek bir hareketliliğe sahip bir “önde gelen elektrolit” ile doldurulur. Numune, kılcal damarın girişinden küçük bir tıpa içine enjekte edilir. Uygun bir voltaj uygulandığında, iyonlar hareketliliklerine göre göç eder. Önce, önde gelen elektrolit, ardından ardışık hareket kabiliyetine sahip numune bileşenleri ve son olarak sonlandırıcı elektrolit yer alır.

Birbirinden uzağa göç etme eğiliminde olan bölgelerin farklı göç hızları nedeniyle yüksek verimli ayırmalar sağlanabilir. Bölgelerin ayrılması, kılcal kısımların yalnızca su ile dolu olacağı (çok düşük iletkenlikle) ve akım akışının kesileceği anlamına gelecektir. Kılcal damar boyunca akım akışını sürdürmek için, bölgeler ayrı fakat birbirine bitişik göç eder.

Potansiyel gradyan her bölge içinde sabittir, ancak bölgeden bölgeye aşamalı olarak artar.122,7,19 ITP çok yüksek çözünürlüklü ayrımlara neden olur, ancak yalnızca iyonik bileşiklerin ayrılması için faydalıdır. EOF oluşumunu önlemek için genellikle ön işlem görmüş kılcal damarlar gerektirir. ITP, diğer CE tipi ayırmalardan önce örnek ön konsantrasyon adımı olarak faydalarını göstermiştir.

IEF’de tipik olarak amfolitten oluşan elektrolit sistemleri tarafından üretilen bir pH gradyanı kullanılır. Elektroozmozdan kaçınmak için kaplanmış bir kılcal damar kullanılır. IEF modu, özellikle proteinler, peptitler, amino asitler gibi zwitter iyonik bileşiklerin yanı sıra çeşitli ilaçların ayrılması için de uygundur.

Numunenin enjekte edilmesinden ve potansiyelin uygulanmasından sonra, numune bileşenleri, net yüklerinin sıfıra eşit olduğu kapilerdeki bir pH’a göç eder. Bu noktada, izoelektrik nokta, bir bileşiğin hareketliliği de sıfıra eşittir ve bu nedenle bileşiğin göçü durdurulur.

PH gradyanının odaklanma etkisi nedeniyle bant genişlemesinden kaçınılır. Bir sonraki adımda bölgeler dedektöre getirilir ve kılcal damarlardan çıkarılır (örneğin bir basınç farkı uygulayarak). 1,7,19 IEF uygulamaları Bölüm 12 ve 16’da verilmektedir.

C. ZoneKapiller Elektroforez

Bu yöntem grubunda, numune bileşenleri, bir jel (CGE) veya bir elektrolit (serbest çözelti CE) olabilen bir ortam içinde kapiler boyunca bölgeler içinde farklı şekilde hareket edebilir. Bölge elektroforezi için ticari CE sistemlerinin deneysel kurulumu, Şekil 1’de sunulana benzer.

1. Kılcal Jel Elektroforezi

CGE’de kılcal, kılcal kısımda polimerik bir ağ56 oluşturan bir poliakrilamid veya agaroz jel ile doldurulur ve analitler jelin gözeneklerinden geçerken türlerin moleküler boyuta göre ayrılması için bir moleküler eleme mekanizması sağlar (ayrıca yük yoğunluğunu belirler). . Ek olarak, jel difüzyon nedeniyle bölge genişlemesini önler ve duvar adsorpsiyonunu ve elektroozmozu önler.

Son derece yüksek verimli (metre başına 30 milyon teorik plaka) ayırmalar elde edilmiştir. CGE, Bölüm 14 ve 15’te kapsamlı bir şekilde tartışılacağı gibi, proteinler, polinükleotitler ve DNA fragmanları gibi büyük biyomoleküllerin ayrılması için özellikle faydalıdır.

Geleneksel levha jel elektroforezine göre önemli avantajları vardır: küçük numune gereksinimi, otomasyon, yüksek hassasiyet, yüksek verim, hızlı ve verimli moleküler kütle belirleme, iz kantitasyonu ve çok çeşitli büyük biyomoleküllere uygulanabilir.

Bu alandaki kapiler dizili aletlerin uygulanması, yüksek verim için çok tipiktir. CGE, genomik alanında tercih edilen yöntemdir ve yüksek verimli araçların piyasaya sürülmesi sayesinde, gen dizilimi bugün büyük ölçüde de ilerlemiştir.

The post CE’DE YÖNTEM VE MODLAR – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Yüklü bileşikler, bir elektrik alanındaki elektrik kuvvetinin (Fel) ve Stokes sürtünme kuvvetinin (Fs) etkisine maruz kalır. Bu iki kuvvet (kgcms 2 cinsinden) kararlı durum koşullarında dengede olduğunda, aşağıdaki denklemler yazılabilir:

• Fel 1⁄4 Fs

Burada qi (C cinsinden) bir bileşiğin net iyonik yükü, E (V cm cinsinden elektrik alan kuvveti, Z (g cm1 s1 olarak) ortamın viskozitesi, ri (cm cinsinden) hidrodinamik yarıçap yüklü bileşiğin ve! vi (cms-1 cinsinden) bileşiğin göç hızı Denklem (10) ‘dan hareket hızı, sistemin özelliklerinin ve bileşene özgü olanın bir fonksiyonu olarak ifade edilebilir.

Denklem (11) ‘de görülebileceği gibi, hareket hızı bir bileşiğin iyonik yükü ve uygulanan elektrik alan kuvveti ile doğru orantılıdır. Ortamın viskozitesi ve bileşiğin hidrodinamik yarıçapı ile ters orantılıdır.

Elektrik alan kuvveti, aşağıdaki denklemde açıklandığı gibi uygulanan voltaj farkı (V olarak V) ve kılcalın toplam uzunluğu (L, cm olarak) tarafından belirlenir.

Kılcalın uzunluğu ve uygulanan voltaj belirli bir sistem için tipik olduğundan, göç hızı bir sisteme özgü bir özelliktir. Bu nedenle, farklı uygulanan gerilimlere sahip veya farklı uzunluklardaki kapilerlerle elde edilen çalışmalar arasında karşılaştırma yapmak mümkün değildir. Bu nedenle elektroforetik hareketlilik (cm2 V ,1 s1 cinsinden Mi) olarak adlandırılan normalleştirilmiş bir hız özelliği kullanılır.

Elektroforetik hareketliliğin özelliklerinden türetilebileceği gibi, bir bileşiğin yer değiştirmesi, yükün, ortamın viskozitesinin ve bileşiklerin dinamik yarıçapının değiştirilmesiyle etkilenebilir. Denklem (11) ‘de Denklem (13) eklendiğinde, elektroforetik hareketlilik, göç hızı ile elektrik alan kuvveti arasındaki doğrusal ilişkideki orantılılık faktörüdür:

• vi 1⁄4 mi 􏰂 E

Denklem (13) ve (14) ‘ten, bir bileşiğin yükünün CE’deki seçicilik ayarlamasının ana parametresi olduğu türetilmiştir. Bir bileşiğin yükü, asidik veya bazik fonksiyonel grupların iyonlaşmasını değiştirerek ayrışma derecesi (ai) ile ayarlanabilir.

Bu şekilde, göç hızı da doğrudan ai ile orantılıdır. Böyle bir durumda göç hızı ile elektrik alan kuvveti arasındaki orantılılık faktörüne etkin elektroforetik hareketlilik (! Meff) ve göç hızına etkin göç hızı (! Veff) denir:

• veff 1⁄4 ai 􏰂 mi 􏰂 E 1⁄4 meff 􏰂 E

Bir bileşiğin göç süresi (ti), göç hızı ve göç ettiği mesafeye göre belirlenir:

CE’deki migrasyon mesafesi (1), girişten (enjeksiyon bölgesi) tespit noktasına kadar kılcal damar uzunluğuna eşittir ve L, kılcalın toplam uzunluğudur. Geçiş süresi, kılcal uzunluğun artmasıyla artar ve bileşiklerin hareketliliği ve uygulanan voltajların artmasıyla azalır.

Elektroforez yöntemleri
Kağıt elektroforezi nedir
İki boyutlu elektroforez
Elektroforez yöntemi
Elektroforez pdf
Elektroforez uygulamaları
Poliakrilamid jel elektroforezi
Agaroz jel Elektroforezi sonucu yorumlama

C. Elektroforetik Göç

CE’deki genel göç, etkili ve elektroozmotik hareketliliğin birleşik etkisiyle belirlenir. Görünür elektroforetik hareketlilik (! Mapp) bu nedenle göç hızı ve elektrik alan kuvveti arasındaki ilişkide orantılılık faktörü olarak kullanılır. Benzer şekilde, göç hızı artık görünür göç hızı (! Vapp) olarak adlandırılmaktadır.

M uygulaması, M eff ve M eof toplamına eşit olduğundan, görünen şu şekilde ifade edilir:

• 1⁄4 m uygulama E 1⁄4 ð m eff þ m eof Þ / E

Bhere l, girişten (enjeksiyon bölgesi) tespit noktasına kadar kılcalın uzunluğuna eşittir ve L, kılcalın toplam uzunluğudur. Kaynaşmış silika kılcal damarları kullanan CE’de EOF katoda doğru yönlendirilir; bu nedenle, katyonların görünür göç hızı olumlu etkilenirken, anyonların yer değiştirmesi olumsuz etkilenir. Nötr bileşikler de EOF nedeniyle kapiler yoluyla katoda taşınır.

Elektroendosmotik hareketlilik yeterince yüksek olduğunda, tek bir seferde hem katyonları hem de anyonları ayırmak bile mümkündür.  M eof! M eff’den daha büyük olduğunda, başlangıçta anoda doğru hareket eden anyonlar, pozitif bir görünür hız nedeniyle hala katoda doğru taşınır. Nötr bileşikler, EOF hızıyla birlikte hareket eder, ancak elektroferogramda bir tepe altında çözülmez.

Elektroozmotik hareketliliğin etkisi tüm numune bileşenleri için eşit olduğu için seçiciliği belirleyen etkili hareketliliktir. Etkili hareketlilik,! Meof’un boyutu biliniyorsa, görünürdeki hareketlilikten çıkarılabilir. ! Meof’u belirlemek için çeşitli yöntemler1 uygulanır; ancak, genel olarak nötr bir markör uygulama prosedürü kullanılır.

Bir belirteç, yalnızca EOF (nötr) nedeniyle hareket eden bir bileşiktir. Nötr bir bileşiğin hızı, duvar adsorpsiyonu gibi başka rahatsız edici süreçler meydana gelmediğinde EOF’nin hızını temsil eder. Nötr işaretleyicinin (teof) pratik olarak elde edilen göç süresi kullanılarak, EOF’nin hızı hesaplanabilir.

Bir bileşiğin etkili hareketliliği şimdi, bu bileşiğin pratik olarak elde edilen göç süresinden ™ ve nötr işaretleyicinin yer değiştirme süresinden hesaplanabilir.

Burada l, girişten (enjeksiyon sahası) saptama noktasına kadar kılcal uzunluğuna eşittir ve L, kılcalın toplam uzunluğudur.

D. Verimlilik

Yakın hareket kabiliyetine sahip iki bileşik arasında iyi bir ayrım elde etmek için, her bir bileşiğin kılcal (kolon) boyunca dar bantlar (bölgeler) halinde göç etmesi önemlidir. Ayırma sütunundaki bu dar bantlar, son elektroferogramda dar pikler olarak yansıtılır.

Bir CE ayrımının elektroferogramındaki bantların genişliği, kapilerdeki (arka plan tampon elektrolitinde) yer değiştiren çözünen bölgelerin dağılımı ile belirlenir. CE dinamik bir süreçtir; bu nedenle dispersiyon etkilerinin ortaya çıkması kaçınılmazdır.

Dağılımın kapsamı, “Gauss” bölgelerinin standart sapması ile gösterilebilir ve elektroferogramda kolayca ölçülebilen maksimum yüksekliğin47,48 0.607’sindeki tepe genişliğine karşılık gelir. Toplam sistem varyansı (s2tot), dağılmaya yol açan çeşitli parametrelerden etkilenir.

Lauer ve McManigill49’a göre bunlar, radyal termal (sıcaklık gradyanı) varyansı (s2T), elektriksel alan pertürbasyonu (elektrodispersiyon) varyansı (s2E), duvar adsorpsiyon varyansı (s2W), EOF varyansı (s2F), enjeksiyon varyansı (s2I) ve boylamsal (eksenel) difüzyon varyansı (s2L) olur.

Birkaç yazar10,47,50252 bu bireysel varyansları daha ayrıntılı olarak tanımlamış ve araştırmış ve hatta algılama varyansı (s2D) ve diğerleri (s2O) gibi ek varyans kaynakları tanımlamıştır:

• s2tot 1⁄4s2T þs2E þs2W þs2F þs2I þs2L þs2D þs2O

The post Elektroforetik Hareketlilik (li) – Farmasötik Analiz İçin katiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Yarı iletken bir ortam ve bir elektrik alanı, elektroforezin temel ihtiyaçlarıdır. CE durumunda, yarı iletken ortam, bir elektrolit veya bir jel ile doldurulmuş bir kapilerden oluşur. Kılcal damar boyunca bir voltaj farkı uygulanarak bir elektrik alanı oluşturulur. Sonuç olarak, kılcal damar içindeki bileşenler elektroozmozdan gelen fiziksel kuvvetlerden etkilenir.

A.Elektroozmotik Hareketlilik (leof)

Elektroozmoz veya elektroendozmoz, kılcalın duvar-su arayüzündeki zeta potansiyeline bağlı olarak kılcaldaki çözücünün (elektrolit çözeltisi) toplu hareketidir. Çözeltinin kılcal damar içinde ortaya çıkan akışı, elektroozmotik akış (EOF) olarak bilinir. Herhangi bir katı sıvı arayüz, yığın çözüme kıyasla farklı şekilde yönlendirilen çözücü ve çözünen bileşenler ile çevrilidir.

Tipik olarak uygulanan erimiş silika kılcal damarlardaki silanol grupları gibi yüzey fonksiyonel gruplarının doğası gereği, katı yüzey fazla bir negatif yüke sahip olabilir. Kılcal damardaki toplu çözeltiden gelen karşı iyonlar duvara çekilir. Şekil 6.6’da gösterilen modelde gösterildiği gibi, kılcal duvarın çevreleyen alanında kılcal kanal içindeki toplu çözüme kıyasla bir diferansiyel yük dağılımı oluşturulur.

Duvara bitişik bir çift yüklü karşı iyon tabakası oluşturulur. Kaynaşmış silis kılcal damarları durumunda, çift katmandaki katyonların bir kısmı duvara güçlü bir şekilde adsorbe olur ve bu da, sıkı bir şekilde bağlanmış katyonların hareketsizleştirilmiş kompakt bir katmanıyla sonuçlanır.

Bu katmana aynı zamanda Stern katmanı veya solvasyon kılıfı sıyrılmış iyonları içeren iç Helmholtz düzlemi de denir. Yaygın katman olarak bilinen ikinci katman, kendilerini hareketli, gevşek bir şekilde tutulan solvatlanmış iyon katmanında düzenleyen katyonlar içerir.

Yaygın tabakanın Stern tabakasının yan tarafındaki ilk kısmı, dış Helmholtz düzlemi olarak bilinir.39,40 Kılcal duvarelektrolit arayüzündeki çift katmandaki yüklerin dağılımı nedeniyle, gösterildiği gibi bir potansiyel alan üretilir. Şekil 7’de. Duvar yüzeyindeki potansiyel şu şekilde verilmiştir:

Qw duvarın yükünü, e ortamın dielektrik sabiti (Farad m1 veya A s V1 cm1 cinsinden) ve x0 duvarın yüzeyinden yükün merkezine olan uzaklıktır. Bu yüzey potansiyeli, kılcaldaki iyonların toplu dağılımında sıfır değerine ulaşmak için çift katmandaki mesafe ile azalır. Potansiyel düşüş üsteldir ve GouyChapman’a göre  ifade edilebilir.

Burada e elektronik yük, iyonik türlerin yığın konsantrasyonu (iyonik kuvvet), z elektrolitin valansı, k Boltzmann sabiti ve T mutlak sıcaklıktır. Elektrokinetik veya zeta potansiyeli (z), Stern tabakasının sınırında dış Helmholtz düzlemi ile çakışan kayma yüzeyindeki potansiyeldir.

Agaroz jel Elektroforezi sonucu yorumlama
Elektroforez yorumlama
Elektroforez parametreleri
Jel elektroforez tekniği
Elektroforez ne için kullanılır
Elektroforez ppt
Elektroforez Makale
SDS-PAGE elektroforez

Şekil 6’da gösterilen modelde, kayma yüzeyi duvardan x1 1⁄4 x0 + Dx uzaklıkta konumlanmıştır, Dx hidrasyon (çözme) kabuğunun kalınlığının istatistiksel ortalamasıdır. Bir elektrik alanı uygulandığında, dağınık katmandaki iyonlar göç etmeye başlayacaktır.

Göç hızının kapsamı zeta potansiyeli ile belirlenir. Yaygın katmandaki katyonlar katoda doğru hareket eder. Bu katyonlar çözüldükleri için sıvıyı kendileriyle birlikte sürüklerler ve bu da çözücünün kılcal damar boyunca toplu hareketine neden olur. Bu fenomene elektroozmoz denir ve fiziksel olarak EOF olarak gözlemlenir.

Kayma yüzeyinde (dış Helmholtz düzlemi) EOF’nin hızı, katyonların dağılımının oranınkine eşit olduğu duvardan sonsuz bir mesafede sıfır değerinden sınırlayıcı bir değere (elektroozmotik hız:! V eof) yükselir.  Helmholtz􏰁Von Smoluchowski1,39244 denklemi, elektroozmotik hızı! Veof zeta potansiyeli ile  ilişkilendirir.

Elektroozmotik hız, bir hareketlilik faktörü, yani elektroozmotik hareketlilik (! Meof) ile karakterize edilir.

Denklem (8) ‘den türetildiği gibi! Meof, dielektrik sabiti ve / veya ortamın viskozitesi, aynı zamanda z de değiştirilerek ayarlanabilir. Daha önce bahsedildiği gibi, zeta potansiyeli esas olarak, kapiler duvardaki yüklerin dağılımından etkilenir. PH, iyonik güç, tampon elektrolitindeki iyonların valansındaki değişiklikler gibi kılcal duvardaki yük dağılımında bir değişikliğe neden olan tüm değişiklikler, EOF’nin hızını ayarlamak için uygulanabilir.

PH, yüzey silika gruplarının iyonlaşmasını etkileyebilecek önemli bir faktördür. Sonuç olarak z, doğrudan pH’a bağlıdır. Bu nedenle, meof’un pH’ın bir fonksiyonu olarak ilişkisi, silanol gruplarının ayrışma davranışı tarafından yönetilir. Farklı kılcal malzemeler, pH’ın bir fonksiyonu olarak elektroozmotik hareketliliğin farklı profilleriyle sonuçlanır (z’deki farklılıklardan dolayı). Tipik olarak, yüzey aktif grupların titrasyon eğrisine benzeyen bir sigmoid eğri davranışı gözlemlenir.

Çift katmanın son derece küçük boyutundan dolayı (kalınlık 3 ila 300 nm arasında değişir), EOF, kılcalın duvarına yakın veya hemen hemen duvarından kaynaklanır. Sonuç olarak, EOF, hidrodinamik akışların parabolik profiline kıyasla düz tıpa benzeri bir akış profiline sahiptir.

Kılcal damarlardaki yassı profiller, kılcal damarın yarıçapı çift katman kalınlığının 18, 46 yedi katından daha büyük olduğunda beklenir ve tepe dağılımını önlemek için uygundur. Bu nedenle, EOF’nin düz profili, CE’nin yüksek ayırma verimliliğine önemli bir katkı sağlar.

Çift katmanın (1 / k) zeta potansiyeli ve kalınlığı, iyonik güçte veya kılcaldaki elektrolitlerin değerinde bir artışla hızla azalır (Denklemler (5) ve (6)). Bu nedenle, elektrolit çözeltisindeki iyonların gücü ve doğası, EOF’nin gücünü belirleyen çok önemli parametrelerdir.

İyonik gücün dikkatli kontrolü, EOF’nin daha iyi tekrarlanabilirliğini sağlar.44 EOF’nin yönü, duvarın yükünü değiştirerek bile tersine çevrilebilir. Silika kapilerinde bu, tampon elektrolite setiltrimetilamonyum bromür (CTAB) gibi katyonik bir yüzey aktif madde ilave edilerek de elde edilebilir.

EOF’yi azaltmak veya hatta spesifik değiştiricilerin eklenmesi ile engellemek de mümkündür. Bu etkiler ayrıca kılcal damarın iç duvarının türevlendirme yoluyla veya bir radyal dış alan uygulanarak değiştirilmesiyle de elde edilir.

Elektroforetik Hareketlilik (li)

Yüklü bileşikler, bir elektrik alanındaki elektrik kuvvetinin (Fel) ve Stokes sürtünme kuvvetinin (Fs) etkisine maruz kalır. Bu iki kuvvet (kgcms cinsinden) kararlı durum koşullarında dengede olduğunda, aşağıdaki denklemler de yazılabilir:

• Fel 1⁄4 Fs

The post Elektroozmotik Hareketlilik (leof) – Farmasötik Analiz İçin katiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Chiral IL bazlı sabit fazlar, GC’de rasematların ayrılması için kullanılmıştır. Bu durumlarda, iki tip sabit faz geliştirilmiştir: (1) bir veya çeşitli enantiyomerik merkezler içeren katyonlara sahip gerçek şiral IL’ler veya (2) aşiral IL’lerde çözündürülmüş şiral seçiciler.

Ding vd. (Armstrong’un grubuna ait), alkollerin, diollerin, sülfoksitlerin, epoksitlerin ve asetillenmiş aminlerin ayrılması için efedrinium ve psödo-efedriniuma dayalı iki gerçek kiral IL’nin kullanımını ilk bildirenlerdir.

Ek olarak, gerçek kiral IL N, N, N-trimetil-2-aminobütanol bis (triflorometilsülfonil) imid, GC sabit fazı olarak kullanılmıştır. İkinci başvuruda IL, enantiyomerlerin ayrılması için bir SWCNT filmi üzerine kaplandı.

Bununla birlikte, çok sayıda kiral IL, potansiyel sabit fazlar olabilse de, bunların doğası, enantiyomerlerin ayrılmasını engelleyerek, analitlerle çoklu etkileşim bölgelerini tercih etme eğilimindedir.

Bu nedenle, IL’nin yalnızca bir kiral seçicinin çözücüsü olarak işlev gördüğü sabit fazların kullanımını içeren daha fazla uygulama vardır. Bu durumlarda, IL aşiraldir ve bunun için, rasematların ayrılması kiral seçiciye bağlıdır. Kullanılan şiral seçiciler esas olarak siklodekstrinlerdir ama aynı zamanda selüloz türevleridir.

Çözücü olarak bir IL kullanmanın avantajı, birçok kiral seçicinin geleneksel polisiloksan kolonlarda çözülmesinin zor olmasıdır. Diğer kombinasyonlar arasında Sun ve ark. bir PIL içinde bir kiral imidazolyum esaslı IL’nin çözüldüğü bir kolonun geliştirilmesiyle iki tip kiral IL-esaslı sabit fazın kullanımını anlatmıştır.

 Ticari IL-Tabanlı Sabit Aşamalar

Ticari olarak temin edilebilen IL bazlı kolonlar, diğer geleneksel noniyonik kolonlardan çok daha küçüktür, bu da önemli bir avantajdır. Ayrıca, aktif hidroksil gruplarının yokluğundan dolayı daha kararlıdırlar ve çeşitli bileşikler için iyi tepe şekli ve çözünürlük sağlayarak yüksek sıcaklıklarda çalışabilirler.

İlk ticari iyonik sıvı kolon 2008 yılında Supelco tarafından piyasaya sürüldü. Bugün, SLB-IL59, SLB-IL60, SLB-IL61, SLB-IL76, SLB-IL82, SLB-IL100 olmak üzere yedi adet IL bazlı GC kolonu ticarileştirildi. ve SLB-IL111. Fosfonyum veya imidazolyum bazlı dört tip IL katyonundan oluşurlar.

Hepsi 1: 1 oranında NTf2– ve CF3SO3􏰰 içeren SLB-IL61 dışında NTf2􏰰 içerir. Bu yeni kolonlar, PEG eşdeğer polaritesi ve geliştirilmiş termal stabiliteye (SLB-IL59) sahip olanlardan son derece yüksek polariteye sahip fazlara (SLB-IL111) kadar çeşitlilik gösterir.

GC’de IL-Tabanlı Sabit Fazların Analitik Uygulamaları

IL tabanlı sabit aşamalar üzerine yayınlanan çalışmaların çoğu sentezlerine, hazırlanmalarına ve karakterizasyonlarına odaklanmıştır, ancak şu ana kadar tam analitik uygulamaların geliştirilmesine çok az dikkat edilmiştir. IL tabanlı farklı sabit fazların karşılaştırmasının sunulduğu birkaç çalışma vardır.

González-Álvarez ve diğerleri. IL poli-1- (2-sikloheksanol) -3- (4-vinilbenzil) imidazolyum bis (triflorometilsülfonil) imidden, 15 bileşiği içeren bir koku karışımını 10 dakikadan daha kısa sürede etkili bir şekilde ayırmak için kullandı. Sonuçlar, polisiloksan veya PEG ticari kolonları ile karşılaştırılabilir tutma süreleri ve verimlilikleri gösterir.

Öte yandan, IL bazlı sabit fazların ticarileştirilmesi, bu tip GC kolonlarının ilgisinin ve kabulünün artmasına izin verdi. Bu nedenle, birçok inceleme, çok boyutlu ayırmalar için bu ticari IL tabanlı sabit fazların şüphesiz ilgisi ile birlikte bu uygulamaları ticari olanlarla özetledi.

Çeşitli literatür çalışmaları, birçok uygulamada ticari IL tabanlı sütunların kullanımını içerir: uçucu yağların analizi, biyolojik sıvılar [174], yakıt ve petrokimya analizi [175-178], çevresel analiz [179-182], lipidler [183-188 ], vb.

Vurgulanması gereken bir örnek olarak Mondello ve ark. başarılı sonuçlarla limon uçucu yağının analizi için iki boyutlu gaz kromatografisi-kütle spektrometrisinde (GC 􏰪 GC-MS) SLB-IL59 sabit fazını kullandı.

Kapiler Elektroforezde (CE) 9.5 IL’ler

Kapiler elektroforez (CE) bir başka önemli analitik ayırma tekniğidir. Analitlerin ayrılmasını sağlamak için dar silis bazlı kapilerlere uygulanan yüksek elektrik alanları gerektirir.

IL’ler, susuz CE (NACE) veya geleneksel CE gibi farklı CE modlarında, destekleyici elektrolitler, çalışan tamponlara katkı maddeleri olarak veya dinamik kaplamalar olarak kullanılmıştır. IL bazlı yüzey aktif maddeler ayrıca CE’de MEKC’de sözde durağan fazlar olarak veya misellerin kullanımına dayalı çevrimiçi ön konsantrasyon tekniklerinde kullanılmıştır.

Kapiler elektrokromatografide (CEC) [191, 192] sabit fazlar olarak veya CEC’de zararlı silanol etkisini azaltmak için katkı maddeleri olarak [193-196] uygulamaları da vurgulanmalıdır.

Kapiler elektroforez cihazı NEDİR
Kapiler elektroforez yöntemi
Kapiler elektroforez kullanım alanları
Kapiler elektroforez çalışma prensibi
kılcal (kapiller) elektroforez
Agaroz jel elektroforezi
Agaroz jel elektroforezi sonucu yorumlama
PAGE elektroforez

CE veya NACE’deki IL’ler

İyonik sıvılar, bir dizi uygulamada ana elektrolit çözeltisi olarak veya kapiler bölge elektroforezinde (CZE) elektrolit katkı maddeleri olarak kullanılmıştır.

Bu uygulamalarda, sulu çözeltilerde yaygın tuzlar olarak işlev görürler, ancak çeşitli moleküller arası etkileşimin sürdürülmesinden dolayı iyileştirilmiş davranışa sahiptirler. Ters CE elektroozmotik akışı (EOF), arka plan akımının düşük modifikasyonları ve analitler arasında artan çözünürlük, CZE’de IL’ler için bildirilen uygulamaların ana ilginç özellikleri arasında gösterilebilir. IL’ler ayrıca CE’de, genellikle siklodekstrinlerle kombinasyon halinde kiral ayırmalar elde etmek için kullanılmıştır.

Akan tamponlar oluşturmak için susuz ortamda iyonik katkı maddeleri olarak da kullanılmıştır. IL’lerin, destekleyici elektrolitler olarak eşzamanlı olarak hareket ederken, tampon sisteminin elektroforetik hareketliliğini etkilediğine dikkat edilmelidir.

Ek olarak, IL’lerin kılcal damarı dinamik olarak modifiye edebildiği açıktır. CE kapilerine bağlanan IL’ler, örneğin insan numunelerindeki ilaçların ayrılmasını geliştirmek için karmaşık uygulamalarda da kullanılmıştır. Benzer şekilde, PIL poli-ViC4Im-Br, temel proteinlerin ve anyonik analitlerin ayrılması için silika kapiler üzerinde fiziksel olarak absorbe edildi.

 MEKC’de IL’ler ve IL Tabanlı Sürfaktanlar

Bugüne kadar, CE’deki IL bazlı yüzey aktif maddelerin en başarılı uygulaması MEKC ile bağlantılıdır. Schnee ve Palmer, LSER modelini kullanarak teorik bir çalışma gerçekleştirdi; bu, en büyük ve en hidrofobik baş gruplarına sahip katyonik yüzey aktif cisimlerinin, çok uyumlu bir ortam ve CE’de polar bileşiklerle en güçlü etkileşimler sağlamak için en iyi adaylar olduğunu gösterdi.

Bu açıkça IL bazlı yüzey aktif maddelere, özellikle imidazolyum bazlı IL bazlı yüzey aktif maddelere işaret eder. O zamandan beri, IL bazlı yüzey aktif maddeler, MEKC’de sözde durağan fazlar olarak önemli bir uygulama alanı buldular. Tablo 9.3, bu uygulamalardan birkaçını özetlemektedir.

The post Kapiler Elektroforezde (CE) 9.5 IL’ler – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).