MEKC tarafından ilaçların safsızlık profillemesi için genel stratejiler başka bir yerde açıklanmıştır.187 pH 8210 tamponlu SDS içeren bir MEKC sistemi, ilk ayırma elde etmek için iyi bir başlangıç ​​noktasıdır, ancak her zaman tüm safsızlıkları gidermek için yeterli ayırma sağlamaz. ana bileşen. Çözünürlük, tampon sistemine organik modifiye edicilerin eklenmesi yoluyla geçiş süresi penceresinin genişletilmesiyle daha da geliştirilebilir.

MEKC’nin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, fluvoksaminin bazik, nötr ve asidik safsızlıklarından ayrılması için hem SDS hem de CTAB sistemleri kullanılarak gösterilmiştir. Her iki sistemdeki bileşiklerin elüsyon sırası, anyonik ve katyonik MEKC sistemlerinin seçicilik farklılıklarını gösterecek şekilde farklıydı.

SDS sistemi ile, tüm safsızlıkların tam olarak ayrılması, tampon sistemine% 15 metanol veya% 10 ACN ilavesini gerektirirken, CTAB sistemi, organik değiştirici eklenmeden tüm safsızlıkların tam olarak çözülmesine izin verdi. Aynı numunenin analizi için aynı pH’da çalışan SDS ve CTAB sistemleri kullanılarak, bir numunenin tüm bileşenleri sistemlerden en az birinde dedektörden geçtiği için mevcut her safsızlığı tespit etmek mümkün olmalıdır.

Daha sonra bu strateji, SDS ve CTAB sistemi için her iki sistemin analiz süresinin 20 dakikanın altında olması ve geçiş penceresinin 3 veya 2’nin üzerinde olması gibi gereksinimlere dayalı olarak daha da optimize edildi. Optimize edilmiş strateji, 10 mM fosfat pH 7.5, 60 mM SDS ve% 10 ACN içeren bir SDS sisteminin bir arada kullanımını içerir; ve 25 mM fosfat pH 7.5, 10 mM CTAB ve% 10 ACN içeren bir CTAB sistemidir.

Bu stratejinin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, çok sayıda yüklü bileşiğin (negatif ve pozitif) test edilmesiyle ve fluvoksamin ve bazı safsızlıklarının% 0.1 seviyesinde analiz edilmesiyle gösterilmiştir. Bir sistemde ayrılamayan safsızlıklar, başka bir sistemde temelde ayrılabilir. Bir SDS ve bir CTAB sisteminin bir kombinasyonunu içeren böyle bir strateji, ilk safsızlık profili ayırma ayırması için kullanılabilir, ardından gerekirse Terabe tarafından geliştirilen bir MEKC optimizasyon stratejisi kullanılarak daha fazla optimizasyon gerçekleştirilebilir.

Safsızlık nedir
Safsızlık formülü
Kimya safsızlık Problemleri
İmpürite Nedir
Safsızlık nasıl hesaplanır
Analitik saflık
Safsızlık Kimya
Safsızlık yüzdesi

Tespit

Kullanılan saptama modları, UV emilimi (185 nm’ye kadar) ve LIF yoluyla kolon üzerinde saptamayı veya MS ve ECD ile son sütun saptamayı içeren CZE’ninkilere benzer. Düşük seviyedeki safsızlıkları ölçmek veya bilinmeyen safsızlıkların yapısını belirlemek için MEKC ile MS arasında arayüz oluşturmak gerekir.

Daha önce tartışıldığı gibi, SDS içeren BGE, sodyum fosfat tamponu ve organik modifiye edici, mebeverinin safsızlık profili için doğrudan bir ESI kaynağına dahil edildi ve analit sinyalinin önemli ölçüde bastırılması nedeniyle TIC’deki safsızlıklar için hiçbir sinyal gözlenmedi, ancak 10250ng / ml SIM modu algılama limitlerine ulaşıldı.

Bununla birlikte, bu bağlanma, BGE’de iyonlaşmayı baskılayan, kütle spektrumunda kümeler oluşturan ve sonunda iyon kaynağını bloke eden uçucu olmayan yüzey aktif maddelerin ve tamponların varlığından dolayı çok zahmetlidir. Bu problemin üstesinden gelmek için, sıfır CMC272 veya PF-MEKC273 ile yüksek moleküler ağırlıklı yüzey aktif maddelerin kullanımı veya süpürme-MEKC-atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon (APCI) / MS274 veya MEKC-atmosferik kullanımı gibi farklı yaklaşımlar izlenmiştir. basınçlı fotoiyonizasyon (APPI) / MS213 veya PFOA214 gibi MS uyumlu yüzey aktif maddeler kullanılır.

PF-MEKC / MS, kapilerin sadece bir kısmının anodik olarak göç eden yüzey aktif maddeler içeren BGE ile doldurulduğu ve analitlerin misel tıkacını geçerken ayrıldığı ve ardından MS detektörüne ulaşana kadar CZE’de devam ettiği en yaygın yaklaşımdı.

Bu, analitlerin misellerden önce kütle spektrometresine ulaştığı ve misellerin MS’ye ulaşmasını önlemek için voltajın kapatıldığı ve hem MEKC ayırmayı hem de MS tanımlamasını mümkün kıldığı anlamına gelir. Bununla birlikte, misel bölgesi tampon sınırında ekstra bant genişlemesi nedeniyle ve kısmen daha küçük bir migrasyon penceresi nedeniyle azaltılmış verimlilik gibi sınırlamalar, geleneksel MEKC’ye göre gözlemlenir.

PF-MEKC / MS yüzey aktif cisimlerinin MS dedektöre ulaşmasını engellemesine rağmen, MS uyumlu uçucu monomerik yüzey aktif cisimlerinin kullanımının, MEKC’nin uzun süreli stabilite ve hafıza etkisi olmayan daha yüksek verimlilik gibi avantajları ile daha basit bir yaklaşım olduğu bulunmuştur.

CE’de yüksek ve düşük enjeksiyon hacimlerinin kullanılması, tespit edilen toplam safsızlık sayısında ve toplam seviyesinde artışlar, geliştirilmiş LOD ve bireysel safsızlıkları ölçerken geliştirilmiş hassasiyet gibi ilaçla ilgili safsızlıkların kantitatif tespiti için büyük iyileştirmeler sunar.

Kılcal boruya hidrodinamik olarak sokulan numune miktarı numune alma süresine (saniye) bağlı olduğundan, ölçekli analiz elde etmek için kısa bir enjeksiyon süresi ve safsızlık seviyelerinin ölçümleri için daha uzun bir numune alma süresi kullanılabilir. High2low CE’nin avantajı, yüksek2düşük kromatografide sıklıkla gerekli olan numune seyreltmelerinden kaçınılabilmesidir, çünkü aynı çözelti için farklı CE örnekleme süreleri kullanılarak değişken numune yüklemeleri elde edilebilir.

Saflık testi için numune hazırlama için öngörülen diğer bir yaklaşım, CE cihazlarının nispeten düşük konsantrasyon duyarlılığı nedeniyle, nispeten yüksek konsantrasyonlar kullanmak veya ilgili maddeleri% 0.1’den daha azını tespit etmek için numuneleri önceden konsantre etmektir. Ana bileşiğin yüksek konsantrasyonlarının, UV tespiti aşırı yüklenmiş ana piklere yol açar ve ardından çözünürlük kaybına neden olur; bununla birlikte tepe şekli, BGE’deki koyonların, numune iyonlarına kıyasla eşleşen bir hareketliliğe sahip olan iyonlarla ikame edilmesiyle düzenlenebilir.

Aşırı yüklenmiş ana pikler olmadan ilaç saflığını izlemek için alternatif bir teknik, doğal floresans sergileyen safsızlıkların geliştirilmiş LOQ’su ile sonuçlanan LIF tespitidir. LIF algılamalı CD-MEKC, floresan NXX-066 ve onun safsızlıklarının yeterli çözünürlüğünü sağlamıştır. Bununla birlikte, FD ile sadece doğal floresan safsızlıklar analiz edilebilir ve floresan etiketlerle türetme, bazı safsızlıklar türetilemeyebileceğinden uygun bir seçenek değildir.

Numuneyi çözmek için kullanılan çözücünün doğası, pik şekli ve ayırma verimliliği üzerinde büyük bir etkiye sahiptir. Bu nedenle, uygun bir numune matrisinin seçimi, özellikle safsızlık tespiti sırasında, gerçek kantitasyonu etkileyebileceğinden çok önemlidir.

The post Safsızlık Profili Oluşturma – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Bu bölüm, kirlilik profillemede kapiler elektroforezin olası uygulamalarını göstermektedir. Tekniğin yüksek tepe kapasitesi nedeniyle, ana ilaç bileşiğini genellikle çok ilgili bir kimyasal yapıya sahip olan olası safsızlıklarından ayırmak için son derece uygundur. Dahası, elde edilen yüksek verimlilikler ve düşük reaktif tüketimi, onu birçok ilaç analizi durumunda sıvı kromatografiye uygun bir alternatif haline getirir.

Düzenleyici otoriteler, halk sağlığı ve ilaç endüstrisi için safsızlık profillemesinin uygunluğuna kısa bir giriş yaptıktan sonra, ilaç safsızlık analizinde kullanılan çeşitli kılcal elektroforez modlarına dayalı bir genel bakış sunulmuştur. Kapiler bölge elektroforezi, susuz kapiler elektroforez, misel elektrokinetik kapiler kromatografi, mikroemülsiyon elektrokinetik kapiler kromatografi, kapiler jel elektroforezi ve kapiler elektrokromatografi uygulamaları ardışık olarak sunulmaktadır.

GİRİŞ

Bu bölüm, kapiler elektroforezin (CE) ilaçların safsızlık profillemesinde çok değerli bir analitik teknik olabileceğini vurgulamayı amaçlamaktadır. Dökme ilaç malzemelerinin her zaman olmasa da çoğu zaman çeşitli nitelikteki safsızlıkları içerdiği yaygın bir bilgidir. Bu bölüm esas olarak toplu ilaçlarda organik safsızlıkların belirlenmesine odaklanacaktır.

Hastaların sağlığını ve refahını sürekli olarak korumak için piyasadaki ilaçların kalitesini kontrol etmek çok önemlidir. Şu anda Uluslararası Uyum Konferansı (ICH) tarafından yayınlanan düzenleyici kılavuzlar, yeni sentezlenen bileşiklerdeki safsızlıkların belirli bir sınırdan yukarı doğru araştırılmasını talep etmektedir.1,2 2 g / gün’den daha düşük veya buna eşit bir günlük doz için, % 0,05 (m / m) ‘den bildirilecektir.

Kimyasal olarak% 0.10’dan (m / m) tanımlanmaları gerekir ve toksikolojik olarak% 0.15’ten (m / m) nitelendirilmeleri gerekir. Günlük doz 2 g / günü aştığında, bu sınırlar sırasıyla% 0,03, 0,05 ve 0,05’e (m / m) düşer. Bu göreli yüzdelere ulaşmak için iyi analitik ayırma tekniklerine ihtiyaç duyulacaktır.

Yukarıda belirtildiği gibi, bu düzenlemeler çoğunlukla yeni ilaç maddeleri için geçerlidir, ancak daha eski ilaçlar ve antibiyotikler gibi fermantasyon ürünleri gibi sentetik olmayan bileşikler için bile, nihai ilacı olabildiğince kapsamlı bir şekilde karakterize etmek yaygın bir uygulamadır. ICH kuralları, resmi monografiler düzenlenirken geniş çapta kabul edilir ve takip edilir. Güncel düzenleme sorunları hakkında daha fazla bilgi Bölüm 7’de bulunabilir.

İlaçlardaki safsızlıkların belirlenmesi önemli bir zorluktur çünkü safsızlık profilleri oldukça karmaşık olabilir. Ana ilaca oldukça benzer yapıdaki maddeler, genellikle, oldukça seçici bir ayırma sürecini gerektiren, dahil edilir.

Safsızlık profili, üretim yerinin, yani bileşiğin menşei fonksiyonunda değişebilir. Bu bağlamda, CE tam olarak uygun bir tekniktir çünkü bu analitik aracın yüksek tepe verimliliği bir avantaj ve güçtür.

Eşdeğer ilaç nedir
Aradığım İlaç hangi eczanede
Eczane İlaç sorgulama
İlacım hangi eczanede var
İlaç Takip Sistemi Nasıl kullanılır
Veteriner İlaç Takip Sistemi
İmpürite Nedir
Safsızlık nedir

Safsızlık profili oluşturmada, mümkün olduğunca çok sayıda ayrılmış zirveye ulaşmak önemlidir ve bu, yüksek verimliliklerle kolaylaştırılır. Uygulanabilecek çeşitli CE modları ve seçicilikleri de ayırma kabiliyetini geliştirir.

Safsızlık profillemesinde CE kullanılırken bazı zorluklarla karşılaşılabilir. Doğal bir dezavantaj, düşük optik yol uzunluğu nedeniyle bir UV detektörü kullanıldığında oldukça düşük hassasiyettir. Safsızlıkların belirlenmesinde bu, tespit edilmesi gereken düşük safsızlık konsantrasyonları nedeniyle özel dikkat gerektirir.

Ayrıca, bu düşük seviyelerde, genellikle CE’ye karşı örneğin sıvı kromatografi (LC) ile elde edilen daha düşük alan ve göç süresi tekrarlanabilirliği olumsuz bir rol oynayabilir. Çok küçük zirvelerden güzel UV spektrumları oluşturmak zor olduğundan, örneğin bir diyot dizi detektörü (DAD) kullanarak en yüksek saflığı kanıtlamak da zor olabilir. Bununla birlikte, en yüksek saflığın kanıtlanması, safsızlık profillemesinin yanı sıra stabilite çalışmalarının desteklenmesinde de önemlidir.

Safsızlıkların yapısal olarak belirlenmesine izin veren tekniklerle CE’nin hecelenmesi, bu kitabın Bölüm 18 “ Birleştirme CE ve Mikroçip Tabanlı Cihazlar ve Kütle Spektrometresi ” nin amacıdır, ancak CE’nin kütle spektrometrisine (CE / MS) bağlanma potansiyeli safsızlık profili başka bir yerde de tartışılmıştır.

Daha önce CE’nin ilaç analizinde faydalı olmasını sağlayan birkaç özel avantajı olduğu tartışılmıştı ve “Farmakope monograflarında CE yöntemlerine duyulan ihtiyaç”, Bölüm 11’de aynı yazar tarafından tartışılmıştır.

Safsızlık profili için CE yöntemlerinin geliştirilmesinde çeşitli stratejiler uygulanmıştır. Bunlar, tekniğe göre alt bölümlere ayrılmış, ilk önce kapiler bölge elektroforezi (CZE) uygulamaları ile birlikte aşağıdaki uygulamalarda daha ayrıntılı olarak tartışılmaktadır.

Safsızlık profillemesinde misel elektrokinetik kapiler kromatografi (MEKC), mikroemülsiyon elektrokinetik kapiler kromatografi (MEEKC), kapiler jel elektroforezi (CGE), kapiler elektrokromatografi (CEC) ve susuz kapiler elektroforezin (NACE) birçok uygulaması ortaya çıkmış ve bunlar açıklanmıştır.

Bu katkı, bu konuda var olan geniş literatüre kapsamlı bir genel bakış sağlamak anlamına gelmemektedir. Kiral bileşiklerin ilgili maddelerden ayrılması bölüm boyunca tartışılmaktadır. Küçük moleküllü farmasötiklerin CE üzerine yakın zamanda yapılan bir inceleme, bir bölümü ilaçla ilişkili safsızlıkların belirlenmesine ayırmaktadır. İlaçların safsızlık profillemesinin alaka düzeyine ilişkin bol miktarda ek arka plan bilgisi de referans 6’da bulunabilir.

SAFLIK PROFİLLENDİRMESİNDE CE UYGULAMALARINA

GENEL BAKIŞ

A.Kapiler Bölge Elektroforez

Bir ilacın ve ana safsızlıklarının ayrılması için yöntem geliştirmeye başladıktan sonra, CZE, basitliği ve çeşitli tespit modlarıyla uyumluluğu nedeniyle tercih edilir. Bu varyantla ilgili ayrıntılar Bölüm 2’de açıklanmaktadır. Tamamlayıcı seçiciliği tanıtmak için, arka plan elektrolitine (BGE) çeşitli katkı maddeleri kullanılabilir. Metanol ve asetonitril (ACN) gibi organik çözücüler, tamponun viskozitesini ve polaritesini değiştirerek seçiciliği ayarlamak için yaygın olarak tampon değiştirici olarak kullanılır.

Sonuç olarak, hem elektroozmotik akış (EOF) hem de analitlerin elektroforetik hareketliliği etkilenecektir. Örneğin borat veya siklodekstrinlerle (CD’ler) kompleksasyon, yakından ilişkili bileşikler arasındaki çözünürlüğü iyileştirmenin farklı bir yoludur. CZE’ye birkaç algılama modu bağlanabilir. Doğrudan UV tespiti, kılcal damarın sınırlı iç çapı ve buna eşlik eden kısa optik yol uzunluğunun neden olduğu nispeten düşük hassasiyetine rağmen, literatürde hala en bol olarak mevcuttur.

Dolaylı UV tespiti de kullanılır, ancak ayırma koşullarına katı gereklilikler getirir. Elektrokimyasal algılama (ECD), kolayca oksitlenen türleri izlemek için güçlü ve hassas bir tekniktir. Yine de, çalışma elektrodunu imal etmek için kullanılan malzeme seçimi, analitlerin belirlenmesi için kesin olarak önemlidir.

MS ile donatılmış CZE, tanımlama ve yapısal açıklama amaçları için yardımcı olabilir. Safsızlık profillemede bu farklı CZE stratejileri hakkında daha ayrıntılı bilgi aşağıdaki bölümlerde verilmektedir. Geniş bir bileşik yelpazesinin, CZE ile ayrılmaya yatkın olduğu görülebilir.

The post İLAÇLARIN SAFLIK PROFİLİNDE CE – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Kompleks oluşumun etkisi, kiral seçicinin düşük konsantrasyon aralıklarında daha güçlüdür. Kiral selektörün yüksek konsantrasyon aralığında, baskın ayırma prensibi, ilaç seçici kompleksinin hidrodinamik hacmindeki farktır. Şiral seçici miktarı ile sistemin yüklenebilirliği arttıkça, yöntemin hassasiyetini geliştirmek için kiral seçicinin daha yüksek konsantrasyon aralıklarında çalıştırılması tercih edilir.

CE ile kiral ayırmalarla ilgili teori ve uygulamaya ayrıntılı bir genel bakış, B. Chankvetadze tarafından yazılan Kiral Analizde Kapiler Elektroforez kitabında bulunabilir.

Kiral CE, salım ve stabilite testlerinde, ara ürünlerin kiral saflığında ve hammaddelerde yaygın olarak uygulanabilir. Yakın zamanda çeşitli jenerik yöntem geliştirme yaklaşımları geliştirilmiş ve yayınlanmıştır.

Kompleksleştirme yoluyla, sulu ortamda düşük çözünürlüğe sahip bileşikler çözünebilir. Kiral seçiciler, kiral olmayan safsızlıkların ilaç maddesinden ayrılmasını da artırabilir.

Spesifik Safsızlık Testleri

Spesifik safsızlık testleri, genel saflık testleri ile aynı prensibe dayanmaktadır. Bununla birlikte, yöntem yalnızca bir veya birkaç bileşiğin miktarının belirlenmesi ile sınırlıdır ve bilinmeyen safsızlıkların belirlenmesi için kullanılmayacaktır.

İlaç maddesi ve ilaç ürünü salım analizi (genel saflık yöntemiyle tespit edilmeyen üretim sürecindeki belirli safsızlıklar, ilgili safsızlıklar ve bozunma ürünleri), proses yönlendirme kontrolleri ve temizlik doğrulaması için spesifik safsızlık testleri geçerlidir. Odak noktası yalnızca bir veya birkaç bileşik üzerinde olduğundan, örneğin kısa kılcal damarlar veya kısa uçlu enjeksiyon kullanılarak hızlı ayırma yöntemleri geliştirilebilir.

İlgili pikler ayrıldıktan sonra, kapiler temizlenebilir ve bir sonraki çalışma için hızlı bir şekilde hazırlanabilir. Örnekler, artık organik aminler, organik ve inorganik asidik ve bazik safsızlıklar (asitler, bazlar, tuzlar) ve deterjanlardır.

Tahlil Testleri ve İçerik Analizi

Bir ilaç maddesinin analizi, yüksek saflık standardına karşı aktif farmasötik bileşenin gerçek konsantrasyonunu belirler. Bir ilaç maddesinin içeriğindeki farklılıklar, safsızlıklar, su alma, imalat işleminden kalan artık çözücüler ve tuz oluşturucu madde ile orandaki farklılıklardan kaynaklanabilir. İlaç maddeleri için saflık gereksinimleri normal olarak% 98-100 aralığındadır.

Bununla birlikte, içeriğin doğru bir şekilde ölçülmesi için, test yönteminin kesinliği aynı aralıkta veya daha iyi olmalıdır (kromatografik test yöntemleri için Tablo 11 ile karşılaştırın). İlaç ürünü formülasyonundaki API miktarını değerlendirmek için ilaç ürünleri için tahlil tespitleri kullanılır. Ayrıca tahlil tespiti, karışım homojenliğinin ve içerik tekdüzeliğinin değerlendirilmesinde önemli bir rol oynar.

CE’nin düşük enjeksiyon hassasiyeti nedeniyle, test belirleme için ilk tercih edilen yöntem değildir çünkü daha yüksek hassasiyete sahip yöntemler rekabet halindedir (HPLC, titrasyon). Bununla birlikte, literatürde birkaç örnek bulunabilir41 ve genel bir kural olarak, dahili standartları içeren iyi geliştirilmiş bir CE yöntemi, HPLC için genellikle% 0.5’in altında değerler beklenirken,% 1 civarında bir enjeksiyon tekrarlanabilirliği elde edebilmelidir.

Kimya safsızlık Problemleri
Safsızlık nedir
İmpürite Nedir
Stabilite testi nedir
Stabilite testleri ile ilgili kılavuz
Safsızlık formülü
İlaç etken madde analizi
Analitik saflık

Kararlılık Testleri

Bir ilaç maddesinin ve ilaç ürünlerinin stabilitesinin, maksimum saklama süresi, paketleme türü ve kullanım talimatlarını belirlemek için değerlendirilmesi gerekir. ICH Q1A’ya göre testler aşağıdaki şekilde sınıflandırılabilir.

Uzun süreli test: Yeniden test süresi veya önerilen (veya onaylanan) raf ömrü için önerilen saklama koşulu altındaki stabilite çalışmaları, şarta bağlı ambalajda birkaç ilaç maddesi serisiyle gerçekleştirilir. Genel durumda, saklama koşulu 25 ° C sıcaklıkta ve% 60 bağıl nemdedir.

Ara test: 301C /% 65 bağıl nemde yürütülen çalışmalar, 251C’de uzun süre depolanması amaçlanan bir ilaç maddesi veya ilaç ürününün kimyasal bozunma veya fiziksel değişiklik oranını orta derecede artırmak için tasarlanmıştır. Bazı durumlarda, uzun vadeli veriler yalnızca 301C’de ve% 65 bağıl nemde oluşturulur ve bu durumda ek ara çalışma gerekmez.

Hızlandırılmış test çalışmaları, resmi stabilite çalışmalarının bir parçası olarak abartılı saklama koşulları kullanarak bir ilaç maddesinin kimyasal bozunma veya fiziksel değişim oranını artırmak için tasarlanmıştır.

Bu çalışmalardan elde edilen veriler, uzun vadeli stabilite çalışmalarına ek olarak, hızlandırılmamış koşullarda uzun vadeli kimyasal etkileri değerlendirmek ve nakliye sırasında meydana gelebilecek etiket saklama koşulları dışındaki kısa vadeli gezintilerin etkisini değerlendirmek için kullanılabilir. . Hızlandırılmış test çalışmalarından elde edilen sonuçlar her zaman fiziksel değişiklikleri öngörmez.

Hızlandırılmış çalışmalara benzer şekilde, stres testleri, aşırı pH koşulları (asitler ve bazlar), ısı, oksidatif veya indirgeyici koşullar, hidroliz ve ışık ışınlaması (ışık ışınlama testleri gibi abartılı koşullar altında kimyasal stabilite ve bozunma yollarının genel bir resmini verir. En az 1,2 milyon lüks saat, ICH Q1B’de açıklandığı gibi resmileştirilir. Çoğunlukla resmi olmayan bu stres testleri yalnızca kısa bir dönem, örneğin 1 ay boyunca değerlendirilir.

Yeni bir ilaç uygulaması için, en az 12 aylık stabiliteye ve 6 aylık hızlandırılmış (veya orta) stabiliteye sahip bir veri seti için ışık ışınlama sonuçları gereklidir. İlk yılda en az 3 ay, ikinci yılda 6 ay ve sonrasında yıllık stabilite testleri gereklidir.

Genel olarak, saflık ve tahlil testleriyle aynı prensipler, stabilite değerlendirmesi için kullanılan testler için de geçerlidir. Seçilen test yönteminin ilaç maddesinin bozunma ürünleri için stabilite göstergesi ve seçici olduğu önceden doğrulanmalıdır. Bu genellikle daha önce açıklandığı gibi stres deneylerinde stresli dökme ilaç maddesinin ve bozulmuş çözeltilerin kütle dengesi ve seçiciliğini değerlendirerek yapılır.

Kütle dengesi, ana bileşenin tahlilinden elde edilen sonuçların ve saflık yönteminden yan ürünlerin ve bozunma ürünlerinin toplamının eklenmesiyle hesaplanır. Teorik olarak, toplam% 100’e yakın bir değere eklenmelidir. % 100’den güçlü bir sapma, bazı bozunma ürünlerinin tespit edilemeyebileceğini gösterebilir.

Ek olarak, ana ilaç maddesi zirvesinin zirve saflığı, spektral analiz (UV-DAD, MS) aracılığıyla değerlendirilmelidir, çünkü birlikte yıkanan veya birlikte taşınan safsızlıklar ana tepe altında saklanabilir.

The post Spesifik Safsızlık Testleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).