Bu çalışmada uygulanan ABS, ortak kolinyum katyonunu klorür, bikarbonat, dihidrojenkitrat, asetat ve dihidrojen fosfat gibi birkaç anyonla birleştiren IL’lere dayanıyordu. Araştırılan IL’lerin kimyasal yapıları Şekil 5.4’te gösterilmektedir. Polietilen glikol (PEG 600), faz ayrılmasını ve ABS oluşumunu desteklemek için kullanıldı.

Yazarlar, iyi huylu ve biyouyumlu özelliklerine dayalı olarak kolinyum bazlı IL’lerin seçimini haklı çıkardılar ve bu nedenle, daha fazla insan tüketimi için bir antibiyotiğin geri kazanılmasında uygulanabilirliğini desteklediler. Ek olarak, bu IL’ler kolay hazırlanır, nispeten ucuzdur, suda stabildir ve biyolojik olarak parçalanabilir.

Tetrasiklin bölümlemesinin optimizasyonu, kolinyum bazlı IL’lerin farklı konsantrasyonlarının test edilmesiyle elde edildi [26]. Çoğu durumda, tetrasiklin tercihli olarak PEG’den zengin faza geçer ve bu göç modelinden IL’nin tuzlama kapasitesinin sorumlu olduğu sonucuna götürür.

Bağlantı hattı uzunluğunun etkisi de araştırılmış, ancak ayrılma katsayısı ile bu parametre arasında kolinyum bikarbonat içeren sistem dışında doğrudan bir ilişki algılanmamıştır.

Tetrasiklin amfoterik bir ilaç olduğu için ilaç bölüşümü üzerindeki pH etkisi de incelenmiş ve önemi kanıtlanmıştır. Saflaştırılmış fermente et suyundan kolinyum bazlı IL’ler kullanılarak tetrasiklin ekstraksiyonunda en yüksek bölme katsayısı, kolinyum bikarbonat ve PEG 600’den oluşan ABS ile elde edilmiştir.

Bu sonuçlar, PEG / Na2SO4 ve [Ch] Cl / K3PO4 bazlı ABS kullanılarak elde edilenlerle karşılaştırıldı. En yüksek bölme katsayıları [Ch] Cl (ağırlıkça% 20.1) C K3PO4 (ağırlıkça% 35.02) içeren sistem için elde edildi.

Bununla birlikte, tetrasiklinin tercihli göçü üzerinde bazı tersine dönmeler gözlendi, bu da yazarların [26] antibiyotiğin geri ekstraksiyonunu ve her iki fazın geri dönüşümünü önermesini sağladı.

Ortamın pH’ına bölümleme bağımlılığı, tetrasiklinin geri ekstraksiyonunu tetiklemek için kullanılabilir (türleşmesi nedeniyle). Örneğin, PEG 600 / Na2SO4 ABS’de tetrasiklin esas olarak nötr formundadır (5.30 <pH <6.25), oysa [Ch] Cl / K3PO4 sisteminde tamamen protondan arındırılmıştır (fazların pH’ı> pKa3).

Bu nedenle, polimer-tuz sisteminde, tetrasiklin 18 sırasındaki K değerleri ile üst fazda (PEG açısından zengin faz) geri kazanılırken, [Ch] Cl / K3PO4 sisteminde, antibiyotik tercihli olarak [Ch ] Cl bakımından zengin faz (K 􏰳 46 ile). Bu sonuçların bir özeti Şekil 5.5’te verilmektedir.

Liu ve arkadaşları, penisilin G’nin fermentasyon sıvısından ekstrakte edilmesi / saflaştırılması hakkında dört makale [27-30] sundu. Penisilin elde etmenin geleneksel yolu, düşük pH’ta organik çözücülerle ekstraksiyonu, yüksek pH’ta sulu bir faza geri ekstraksiyonu ve saf ürünün kristalizasyonunu içerir.

Bununla birlikte, fermentasyon sıvısında proteinlerin varlığından kaynaklanan emülsifikasyon ve düşük pH değerlerinde penisilinin ayrışması, bu teknolojinin başarısını ciddi şekilde engellemektedir.

Saflaştırma Yöntemleri
Ayırma ve saflaştırma Teknikleri
Ekstraksiyon
Karışımları ayırma Yöntemleri
Ekstraksiyon örnekleri
Kristallendirme nedir
Kristallendirme ile ayrımsal kristallendirme arasındaki fark
Kristallendirme örnekleri

Birkaç IL’nin test edildiği önceki çalışmanın aksine, Liu ve ark. ABS’yi uygulamak için bir IL, yani [C4mim] [BF4] ve bir inorganik tuz olan NaH2PO4’ü seçti ve IL’nin, inorganik tuzun ve penisilin konsantrasyonunun ilaç ekstraksiyon etkinliği ve bölme katsayısı üzerindeki etkisini araştırdı. 4 ile 5 arasındaki bir pH’ta sulu çözeltiden penisilin G’nin ekstraksiyonunda% 93.7’lik yüksek bir ekstraksiyon verimi elde edildi.

Yazarlar, bu yeni yöntemin penisilinin bozulmasına yol açmadığını ve emülsifikasyon ve protein denatürasyonunun meydana gelmediğini belirtmişlerdir.

Daha sonra, doğrudan endüstriyel imalat tarafından sağlanan filtrat fermantasyon et suyundan penisilin ekstraksiyonu gerçekleştirildi. PH D 5.8-6.0’da 20.000 ve 30.000 / mL penisilin G grupları, [C4mim] [BF4] (ağırlıkça% 20) C NaH2PO4 (ağırlıkça% 40) içeren bir ABS ile optimize edilmiş koşullarla birlikte kullanıldı ve% 90 civarında bir ekstraksiyon verimi elde edildi.

ABS’nin IL bakımından zengin fazında penisilin G geri kazanılmış ve karşı katmanda çeşitli proteinler bırakılmıştır. Daha sonra, hidrofobik 1-butil-3-metilimidazolyum heksaflorofosfat ([C4mim] [PF6]), [C4mim] [BF4] zengin faz ile karıştırılarak iki yeni fazın oluşmasına yol açtı: her ikisi açısından zengin bir hidrofobik faz IL’ler ve su ve penisilin G açısından zengin bir hidrofilik fazdır.

Araştırılan IL’lerin kimyasal yapıları ve tanımları Şekil 5.2’de verilmiştir. Geleneksel sıvı-sıvı bütil-asetat-su sistemi veya polimer bazlı ABS ile karşılaştırıldığında, IL-bazlı ABS iki ana avantaj gösterdi: penisilin, protein emülsifikasyonundan kaçınırken nötr pH’da verimli bir şekilde ekstrakte edilir ve IL, geri dönüştürülebilir.

Bununla birlikte, [C4mim] [BF4] sulu asidik çözeltilerde kararsız olduğundan, sonraki bir çalışmada Liu ve ark. 1-butil-3-metilimidazolyum klorür ([C4mim] Cl) C NaH2PO4’ten oluşan yeni bir ABS’yi test etti. Yine IL, tuz ve penisilin konsantrasyonları, penisilin için maksimum ekstraksiyon verimlerini ve bölme katsayılarını tetiklemek için değerlendirildi.

Başka bir çalışmada Liu ve ark. penisilin G’nin enzimatik hidrolizinde önceki prosedürün uygulanmasını inceledi, 6-aminopenisillanik asit ve bir yan ürün olan fenil asetik asit elde etti.

Penisilin asilaz ile penisilin G hidrolizi, IL bakımından zengin katman ile dengede su bakımından zengin fazda gerçekleşir ve 6-aminopenisillanik asit, üretilirken çalışma pH’ı D5’te uygun şekilde çökelirken, fenil asetik asit, IL açısından zengin fazdır.

Sonuç olarak, iki ürünün enzim ortamından nispeten yüksek pH değerlerinde uzaklaştırılmasına, hem enzimatik aktivite hem de stabilite için yararlı olan bu yerinde ürün geri kazanım yaklaşımında izin verilir.

Farmasötik bileşiklere olan ilgiye ek olarak, enzimlerin hücre dışı ortamdan sulu bifazik sistemler kullanılarak ekstraksiyonuna özel bir odak verilmiştir. Makromolekülleri saflaştırmak için geleneksel yöntemler, amonyum sülfat çökeltme, diyaliz, iyonik ve afinite kromatografisi veya elektroforez gibi birkaç adımı içerir.

Bu metodolojiler enzim üretiminin maliyetini artırır ve büyük ölçekte uygulanması zordur. Son yıllarda, sıvı-sıvı özütleyici biyo-dönüştürme işlemleri, özellikle ABS, enzimleri ve diğer biyolojik olarak aktif makromolekülleri özütlemek ve saflaştırmak için büyük bir potansiyel göstermiştir.

Aşağıda açıklanan her iki çalışmada da, doğrudan kaynaklı toksisite ve biyouyumluluk sorunlarından kaçınmak amacıyla, üretim aşamasının bitiminden sonra fermantasyon broth’u kullanılarak ayırma ve saflaştırma aşamaları gerçekleştirildiğinden dolaylı bir ISPR yaklaşımının gerçekleştirildiğini belirtmek gerekir.

Bu aynı zamanda IL toksisitesi hakkında bilgi eksikliğinin bir sonucudur ve araştırılması gereken bir alanı gösterir. İyi çalışılmış imidazolyum bazlı sıvılara ek olarak, günümüzde çok sayıda IL’nin mevcut olduğu ve daha biyouyumlu IL’lerin kullanıldığı çalışmaların hayati önem taşıdığının altı çizilmelidir.

The post Bileşiklerin Saflaştırılması – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

İyonik sıvı [C2C2im] [OAc], BASF’den (Ludwigshafen, Almanya) satın alındı. 270 polimerizasyon derecesine sahip PEG-300, standart sandal ağacı yağı, dekan, farnesol ve mikrokristalin selüloz (MCC) Sigma-Aldrich Inc.’den (Milwaukee, WI) satın alındı. Indulin AT (kraft hamurlaştırma işleminden elde edilen lignin) MeadWestvaco Corporation (Glen Allen, VA) tarafından sağlandı.

Root Vanuatu Premium Sandalwood, Seaman Timber Co.’dan (Montevallo, AL) alındı ​​ve çözülmeden önce sandal ağacı, partikül boyutları 0.25 mm’den küçük olan toz haline getirildi ve bir fırında (Precision Econotherm Laboratory Oven, Natick, MA) 90 ıC. Asidik polioksometalat (POM), H5 [PV2Mo10O40], Japan New Metals Co. (Akita, Japonya) tarafından bağışlanmıştır. Dietil eter, EMD Chemicals, Inc. (Gibbstown, NJ) tarafından sağlandı.

Döteryumlanmış kloroform (CDCl3), Cambridge Isotope Laboratories, Inc.’den (Andover, MA) satın alındı. Deiyonize (DI) su, ticari bir deiyonizerden (Culligan, Northbrook, IL) 25 ° C’de 16.82 M􏰬 cm özgül dirençle elde edildi. HPLC dereceli metanol, Fisher Scientific’ten (Pittsburgh, PA) alınmıştır. Diğer tüm çözücüler ve reaktifler, örneğin aseton Sigma-Aldrich’ten (St. Louis, MO) elde edildi ve alındığı gibi kullanıldı.

Sandal Ağacının Çözünmesi ve Yağ ve Biyopolimerlerin Ekstraksiyonu

AnILwitha erime noktası 30 ° C olan [21] ,andalwoodinin [C2C2im] [OAc] çözündürülmesi, Güney sarıçamının IL’de [15] çözünmesi üzerine önceki çalışmamızı takip etmiştir. Kısaca, 50 mL’lik alüminyum folyo kaplı bir beherde 20.0 g IL’ye (katı halde) 1.0 g sandal ağacı ilave edildi ve karışım 6 saat önceden belli bir sıcaklığa (100 veya 170 ° C) ısıtılmış bir yağ banyosuna kondu. veya 24 saat kuvvetli manyetik karıştırmaya tabi tutulur.

Çözüldükten sonra sandal ağacı / IL solüsyonu oda sıcaklığına soğutuldu ve [C2C2im] [OAc] ile bir bifaz oluşturabilen 20 mL dietil eter, sürekli karıştırılarak IL solüsyonundan yağı ekstrakte etmek için karışıma eklendi. 1 saat oda sıcaklığı. 1 saat bekletildikten sonra iki fazlı bir sistem oluşturuldu.

Üst dietil eter fazı, bir pipet kullanılarak IL fazından ayrıldı ve IL fazı, tüm yağın çıkarıldığından emin olmak için iki kez daha dietil eterle ekstrakte edildi. Dietil eter solüsyonları birleştirildi ve oda sıcaklığında dietil eteri buharlaştırmak için solüsyonun havaya maruz bırakılmasıyla sandal ağacı yağı elde edildi.

Sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] solüsyonundan yağın ekstraksiyonundan sonra, kalan odun / IL solüsyonu, çözünmemiş odun kalıntısının uzaklaştırılması için filtrasyona tabi tutuldu. Homojen IL çözeltisindeki biyopolimerler (örn. Selüloz, lignin) önceki prosedürümüze göre geri kazanıldı.

Kısaca, IL çözeltisi, 200 mL 1: 1 (v / v) aseton / su karışımı içeren 300 mL’lik bir behere döküldü ve 1 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldıktan sonra santrifüjlendi. Süpernatan, lignin geri kazanımı için 500 mL’lik bir behere aktarıldı.

Çöken karbonhidrat bakımından zengin malzeme (CRM) ayrıca bir aseton / su (1: 1 v / v) karışımı ile iki kez daha yıkandı ve ardından tüm lignin ve IL’nin malzemeyi vakuma tabi tutmadan önce yıkandığından emin olmak için DI su ile yıkandı. naylon filtre kağıdı (20 µm) içeren bir seramik huni kullanarak filtrasyon yapılır.

Linyin süpernatanttan çökeltildi ve malzeme oda sıcaklığında karıştırılırken asetonun buharlaşmasına izin verilerek kombine yıkama solüsyonları elde edildi. Geri kazanılan lignin, yukarıdaki gibi vakumla süzülerek kalan sulu IL çözeltisinden ayrıldı, ancak daha küçük lignin partikül boyutu nedeniyle 0.8 um naylon filtre kağıdı kullanıldı. Linyin ve CRM, 90 ° C’de bir fırında (Precision Econotherm Laboratory Oven, Natick, MA) gece boyunca kurutuldu.

Ekstraksiyon
Ekstraksiyon ile yağ eldesi
Ekstraksiyon Nedir
Kekik yağı ekstraksiyonu
Yağ ekstraksiyonu nedir
Soxhlet cihazı çalışma prensibi
Sentetik biyopolimerler
Sıvı-sıvı ekstraksiyon

Mikrodalga Destekli Ön İşlem

Yağ ekstraksiyonunu kolaylaştırmak için sandal ağacı / IL solüsyonunun ön muamelesi için mikrodalga ışıması kullanıldı. Yukarıdaki gibi hazırlanan sandal ağacı ve IL karışımı, ev tipi bir mikrodalga fırında (SHARP Carousel R-209KK, Mahwah, NJ) tam güçte (800 W) 3 s’lik (toplam 2 dakika) 40 darbe aldı. ca. için cam çubuk. Darbeler arasında 20 sn. (Dikkat: Mikrodalga ısıtma kullanılırken dikkatli olunmalıdır çünkü IL’ler iyi mikrodalga emicilerdir ve ısıtma hızla gerçekleşir, bu da kolayca IL’lerin ve biyopolimerlerin bozulmasına ve hatta patlamalara yol açabilir.) Mikrodalgada önceden işlenmiş sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] solüsyonu daha sonra bir yağ banyosunda ısıtıldı ve yağ ekstraksiyonu yukarıda açıklanan prosedürü izledi.

Sandal ağacının polietilen glikol ile ön işlemden geçirilmesi

Ekstre verimini arttırmak için sandal ağacı, oda sıcaklığında 24 saat 5 g PEG-300 içinde 1 g sandal ağacının şişirilmesiyle ön işleme tabi tutuldu. Daha sonra sandal ağacı / PEG-300 karışımına yirmi gram [C2C2im] [OAc] ilave edildi ve elde edilen karışımlar, yukarıda belirtilen yağ banyosu ısıtma veya mikrodalga ısıtma yöntemleriyle işlendi, ardından yağ ekstraksiyonu yapıldı.

Karakterizasyon

Taze ve geri kazanılan [C2C2im] [OAc], ekstrakte edilen san- dalağacı yağı ve ticari sandal ağacı yağının 1H NMR spektrumları, numuneler CDCl3’te çözülerek 25 ° C’de Bruker Avance 500 NMR spektrometre kullanılarak toplandı. Öğütülmüş sandal ağacı, yenilenmiş CRM, MCC, Indulin AT ve çökeltilmiş lignin, 2 cm􏰵1 çözünürlükte 24 taramalı zayıflatılmış toplam yansıma (ATR) hücresi ile donatılmış bir PerkinElmer Spectrum 100 FTIR spektrometresi kullanılarak FTIR spektroskopisi ile karakterize edildi.

Çıkarılan yağın GC-MS analizi, bir Micromass AutoSpec-UltimaTM NT Kütle spektrometresine bağlı bir Rtx-Wax kolon (30 m uzunluk 􏰯 250 m id 􏰯 0,5 µm film kalınlığı) ile donatılmış bir HP 6890 GC serisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. 70 eV’de çalışan elektron iyonizasyon (EI) modu. İlk fırın sıcaklığı 40 ıC idi ve 2 ıC / dk hızla 200 ıC’ye çıkarıldı.

Yağ numuneleri, HPLC dereceli metanol içinde çözüldü ve metanol çözeltisi, santalol için dahili standart olarak, 1:10 (v / v) oranında dekan ile karıştırıldı. 0,3 􏰫L yağ çözeltileri (10: 1 dekan / yağ metanol), 220 IC giriş sıcaklığında GC-MS sistemine (1:30 bölünmüş) enjekte edildi. Taşıyıcı gaz olarak helyum kullanıldı (1 mL min-1).

Seskiterpen alkollerin tanımlanması, MS spektrumlarının yayınlanmış verilerle karşılaştırılmasıyla sağlandı ve NIST standart kütle spektrometresi kitaplığı tarafından onaylandı. Kantifikasyon için kalibrasyon eğrisi, çeşitli mol oranlarında (1: 1, 1: 2, 1: 4 ve 1: 8) dekan ve farnesol karışımlarının analiz edilmesiyle elde edildi ve santalollerin GC’ye tepkisinin olduğu varsayıldı. saf ‘-santalol veya “-santalol ticari olarak mevcut olmadığından farnesol ile aynıydı.

Sandal ağacı yağının ana bileşenleri olan (Z) – ‘-santalol ve (Z) – “- santalol, aşağıdaki denkleme dayalı kalibrasyon eğrisi kullanılarak hesaplandı: y D 0.587x C 0.573 (R 2 D 0.994), burada x , farnesol / dekanın konsantrasyon oranıdır ve y, farnesol / dekanın kromatografik tepe alanı oranıdır.

The post Yağ ve Biyopolimerlerin Ekstraksiyonu – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).