Kromatografi geçen yüzyılda Nicholas Tswett tarafından tanımlanmıştır. Bir tebeşir sütununun içinden bir bitki rengi özü döktü. Bazı renkler tebeşir için diğerlerinden daha fazla “çekildi” (tebeşir için daha fazla afiniteye sahipti) ve bu nedenle en çok çeken renkler sütunun üst kısmına yakın kaldı, daha az çekici olanlar ise aşağıya taşındı.

Bir dizi renk bandı görülebiliyordu. Doğru sıvıyı tebeşirden dökmeye devam ederken, bantlar aşağı doğru hareket eder ve sonra damlardı. Her biri ayrı ayrı toplanabilir. Bunlar renkler olduğu için, fikir “chromato” (Yunanca renk için) “graphy” (Yunanca yazı için) olarak adlandırıldı.

Benzer bir şeyi, siyah bir tükenmez kalemle kurutma kağıdına ağır bir işaret yaparak ve ardından işaretin üzerine bir miktar metil alkol damlatarak yapabilirsiniz – mürekkep boyalarının ayrıldığını göreceksiniz.

Gaz sıvı kromatografisi benzer şekilde çalışır. 350°C’ye kadar sıcaklık alabilen kimyasal bir bileşikle kaplanmış küçük granüllerle dolu uzun bir kolon vardır. Alternatif bir kolon tipi (kılcal kolon), içinden kılcal boru geçen bir kolondur.

Kılcal damarın kenarları kimyasal bileşik ile kaplanmıştır. Bileşik, örneğin, çeşitli silikon türlerinden biri olabilir. Sütun ısıtılmış bir fırında oturur. Bileşik (ve varsa granüller) “sabit faz” olarak adlandırılır.

Kolona bir numune enjekte edildiğinde buharlaşır. Tswett’in deneyinde olduğu gibi bir sıvı yerine, kolondan bir “taşıyıcı” gaz, genellikle nitrojen akar. Numunedeki bazı maddeler kolondaki kimyasal bileşiğe daha fazla çekilir, diğerleri daha azdır.

Sonuç yine her maddenin farklı hızlarda kolonda hareket eden bantlarıdır. Her biri kolonun sonuna ulaştığında (elutes), daha önce kolondan geçen aynı maddenin standart bir miktarı ile karşılaştırarak ne kadar olduğunu ölçen bir detektörden geçer.

Kütle spektrometresi çalışma prensibi
Kütle spektrometresi Ders NOTLARI
Kütle Spektroskopisi PDF
Kütle spektroskopisi ppt
Toluen kütle spektrometresi
Kütle spektrometresi ne ölçer
Kütle spektrometresi ne ise yarar
Protein kütle spektrometresi

Standart maddeler ayrıca, her bir maddenin sütunda ne kadar süre kaldığını (tuttuğu)  ‘tutma süresi’ – bulmak için kullanılır. Bu süre kolon tipine, kolon uzunluğuna, taşıyıcı gaz akışına ve kolon sıcaklığına göre değişir.

Kendi başına bir GLC her bir maddeyi tanımlayamaz, ancak eğitimli tahminler ve standart maddelerin enjeksiyonu ve bunların standart miktarları ile her biri geçici olarak tanımlanabilir ve miktar ölçülebilir.

Dikkatlice seçilmiş başka bir sütunu kullanarak alıştırmayı tekrarlamak, bir maddenin alıkonma süresi tekrar bilinen bir standardın alıkoyma süresiyle eşleşiyorsa, maddenin kimliğinin makul bir kanıtı olarak kabul edilir. Bir maddenin bir sütunda diğer bir maddeden daha uzun alıkonma süresine sahip olabileceğini, ancak başka bir sütunda bunun tersinin geçerli olabileceğini unutmayın.

Organik bileşikler, daha fazla veya daha az polarite derecesine sahip olarak tanımlanır. Polar bileşiklerde, moleküldeki pozitif ve negatif yükler arasında bir miktar ayrılık vardır. Düşük polariteye sahip organik bileşikler, yüksek polariteye sahip kolonlarda daha hızlı hareket eder ve daha yüksek polariteye sahip organik bileşikler, düşük polariteye sahip kolonlarda daha hızlı hareket eder.

Fosfor ve azot içeren maddeler ile klor içeren maddeler farklı dedektör tipleri kullanılarak ayrı ayrı tanımlanabilir.

Bir karışımdaki iki maddenin farklı alıkonma süreleri elde edilmeye çalışılarak ayrılmasının zor olduğu durumlarda, sıcaklık programlaması kullanılabilir, yani enjeksiyon, örneğin 150°C’de olabilir ve GLC, sıcaklığı, örneğin 5°C/°C’de artırır. min ila 225 °C. Gaz sıvı kromatografına bağlı bir kütle spektrometresi ile daha kolay tanımlama (bir fiyata) elde edilebilir.

Gaz sıvı kromatografisi, birçok organik bileşiği, yani karbon, hidrojen ve sıklıkla oksijen ve/veya nitrojen ve/veya kükürt ve/veya klor ve/veya fosfor içerenleri ayırmada ve tanımlamada çok iyidir.

Kütle Spektrometresi (MS)

Bazı gaz sıvı kromatografları (GLC’ler) artık bir kütle spektrometresine bağlanmıştır. Her bileşik GLC’den çıkarken spektrometreye girer. Bu, molekülü parçalara ayırır ve bir oksijen atomunun kütlesinin on altıda birine kıyasla her bir parçanın moleküler kütlesini ölçer. Ayrıca her bir parçanın göreli miktarlarını da ölçer. Kimyasal bileşiği tanımlamak için bunu bir bilgisayar veri tabanıyla karşılaştırır.

Yüksek basınçlı sıvı kromatografı (HPLC)

Bu, Tswett’in sıvı kromatografına dayanmaktadır. Ancak günümüzde tebeşir dışında çeşitli ‘adsorbanlar’ veya sabit fazlar kullanır; sıvı, yüksek basınç altında pompalanır ve sıvı bileşimi, analiz sırasında değiştirilebilir.

Bu, bir karışımdaki kimyasalların daha iyi ayrılmasını ve kolondan daha hızlı geçişi sağlar. Bir kez daha kolondan çıkışta bir dedektör var. Tutma süresi farklı bileşikler için farklıdır ve dedektör kolondan çıkan madde miktarını ölçer.

Kızılötesi spektrofotometre

Bu, numuneden kızıl ötesi (ısı) radyasyon geçirerek çalışır. Isı radyasyonu, çeşitli dalga boylarına sahip elektromanyetik dalgalardan oluşur. Tıpkı bir piyanodaki belirli bir telin ona doğru dalga boyunda bir ses çarptığında titreyeceği gibi, atomlar arasındaki kovalent bağlar da kızıl ötesi ışınım için aynı şeyi yapacaktır.

Doğru radyasyon dalga boyunu seçersek, istediğimiz bağı uyarabiliriz, ör. kuvars içinde silikon ve oksijen arasındaki bağ. Bağın titreşimi bir miktar kızıl ötesi enerjiyi emer. Dolayısıyla, biri numuneden geçen, diğeri olmayan iki kızıl ötesi ışık huzmemiz varsa, numune huzmesinden kaybolan enerjiyi ölçebiliriz.

Bu, numune demetinde analiz ettiğimiz maddenin miktarının bir ölçüsüdür. Ölçmek istediğimiz maddeye mümkün olduğunca spesifik bir bağı analiz etmek için doğru dalga boyunu seçiyoruz. Fourier dönüşümü IR (FTIR), IR analizinin kullanışlılığını genişletir.

Diğer teknikler, bunlar şunları içerir:

Diğer hava kirleticileri ve silme numuneleri için, kimyasal analizin “ıslak yöntemleri” olarak adlandırılan yöntemler kullanılabilir. Tüm ayrıntılar, ABD NIOSH Örnekleme Yöntemleri El Kitabı, İngiltere Sağlık ve Güvenlik Yöneticisi yayınları, Annals of Occupational Hygiene, Applied Industrial Hygiene, AIHA Journal ve analitik kimya dergileri gibi yayınlarda bulunabilir.

Biyolojik örnekler

Daldırma slaytlar için standart biyomedikal bilim yöntemleri, kaplama, inkübasyon ve plaka sayımı kullanılır.

X-ışını kırınımı (XRD) ve floresan (XRF)

Bu yöntemler, mineral tozunun tehlikeli bileşenlerinin tanımlanması ve mevcut yüzdesinin hesaplanması için kullanılabilir. IR bazı durumlarda bunun için de kullanılabilir.

ICRP – endüktif olarak eşleştirilmiş radyofrekans plazma spektrofotometrisi

Bu, birçok metalik elementin aynı anda hızlı bir şekilde belirlenmesini sağlar.

The post Kütle Spektrometresi – İş Sağlığı ve Güvenliği – İş Sağlığı ve Güvenliği Ödevleri – İş Sağlığı ve Güvenliği Tez Yaptırma – İSG – İş Sağlığı ve Güvenliği Tez Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Denklem (1) ve (2)’den, emilen ve yayılan ışığın dalga boylarının aynı olduğu ve belirli bir elemente özgü olduğu sonucu çıkar. AAS, AES ve AFS’yi özel yapan da budur, böylece bir element, kimyasal olarak benzer bir elementin çok büyük bir fazlasının varlığında bile ölçülebilir.

Boltzmann denklemi, farklı durumlarla ilişkili enerjileri atomik yapıyla ilişkilendirir ve denklemden, uyarılmış atomlar olarak mevcut bir atom popülasyonunun temel durum atomlarına kıyasla oranı hesaplanabilir.

Oran, iki özellikten etkilenir: sıcaklık ve element. 2000 C civarındaki tipik çalışma sıcaklıklarında, çoğu element için oran en az 10 6:1’dir ve AAS ve AFS, AES’ye karşı üstün hassasiyet sağlar. Daha yüksek sıcaklıklar sağlayan sistemlerde oran değişiklikleri ve AES tercih edilebilir.

Alkali metallerin (örn. sodyum, potasyum, lityum) atomik yapıları öyledir ki Es nispeten küçüktür, daha uzun dalga boylarına karşılık gelir ve yaklaşık 2000 C’de uyarılmış atomların oranı yüksek olmasa da (10 4– 10 6:1), biyolojik numunelerdeki sodyum ve potasyum konsantrasyonları, alev AES’nin (alev fotometrisi olarak da adlandırılır) klinik laboratuvarlarda bu metalleri ölçmek için uygun ve iyi kurulmuş bir teknik olması için yeterlidir.

Atomik absorpsiyon spektrometrisi, nispeten ucuz ve kullanımı basit cihazlarla 60’tan fazla elementin belirlenmesi için kullanılabilir ve klinik örneklerde mevcut konsantrasyonlarda bu elementlerin çoğunu ölçmek için yeterli hassasiyet sağlar.

Benzer bir element aralığı atomik emisyon spektrometrisi ile ölçülebilir. Alev fotometrisi, yüksek konsantrasyonlarda alkali metaller için uygundur, ancak AES, çok elementli analiz yapılabildiğinde yüksek sıcaklıklı enerji kaynakları ile en kullanışlıdır.

Etkili atomik floresan yoğun, kararlı ışık kaynakları gerektirir ve bunların güvenilir bir şekilde oluşturulması zordur. Çoğu başarı, periyodik tablonun 4-6. Gruplarındaki metaloid elementler için elektrotsuz deşarj lambalarıyla elde edilmiştir. AFS tarafından bu elemanlar için çok düşük tespit limitleri elde edilir.

Kütle spektrometresi PDF
Kütle spektrometresi çalışma prensibi
Kütle spektrometresi konu anlatımı
Kütle spektrometresi nedir
Kütle spektrometresi Ders Notları
Kütle spektrometresi kullanım Alanları
Kütle spektrometresi bileşenleri
Kütle spektrometresi soruları

X-ışını floresansı

Yüksek enerjili fotonlar, elektronlar veya protonlar katı bir numuneye çarptığında, kurucu atomun iç kabuklarından (K, L veya M) bir elektron yer değiştirebilir. Ortaya çıkan yörünge boşluğu, bir X-ışını fotonunun eşlik eden bir emisyonu ile bir dış kabuk elektronu tarafından doldurulur, enerjisi, ilgili enerji seviyeleri arasındaki farka eşittir.

Bu emisyon, X-ışını floresansı (XRF) olarak bilinir. Emisyonun enerjisi, yani dalga boyu, kaynaklandığı atomun (elementin) özelliğidir, emisyonun yoğunluğu ise numunedeki atomların konsantrasyonu ile ilgilidir.

Emisyonu ölçmek için kullanılan spektrometre tipine göre XRF, dalga boyu-dağıtıcı (WDXRF) veya enerji-dağıtıcı (EDXRF) olarak karakterize edilir. Toplam yansıma XRF (TXRF), EDXRF’nin bir varyasyonu olarak görülebilmesine rağmen, genellikle ayrı bir teknik olarak tanımlanır.

İnorganik Kütle Spektrometrisi

Numuneler yüksek sıcaklıklara alındığında, organik bileşenler yok edilir ve inorganik elementlerin bir kısmı veya tamamı iyonize olur. Bu iyonlar bir kütle spektrometresine yönlendirildiklerinde, bir dört kutuplu veya başka bir kütle filtresi tarafından oluşturulan bir manyetik alandan geçirilerek ayrılabilirler. Kütle: yük ðm=zÞ oranına göre ayrılan iyonlar, bir elektron çarpanı kullanılarak saptanır ve sayılır. Bu süreç genellikle atomik veya inorganik kütle spektrometrisi olarak tanımlanır.

Çeşitli iyon kaynakları kullanılmıştır, ancak klinik analiz için en son çalışmalar endüktif olarak eşleşmiş plazma (ICP-MS) kullanmaktadır. Teknik gerçekten çok elementlidir ve “g/l aralığında veya özellikle yüksek atom kütle numaralarına sahip elementler için daha da düşük tespit limitleri sağlar.

Şimdiye kadar belirlenemeyen elementler artık güvenle ölçülebilir. Kütle spektrometrisinin diğer önemli özelliği, aynı elementin farklı izotoplarını ölçme yeteneğidir.

Enstrümantasyon – Atomik Absorpsiyon

Bir atomik absorpsiyon spektrometresi aşağıdaki modüllerden oluşur: monokromatör, dedektör ve gösterge diğer spektrometrelerinkilere benzer. AAS için iyi bir ışık kaynağının temel özelliği, içi boş katot lambalarıyla elde edilen yüksek yoğunluklu monokromatik çıktı sağlamaktır.

Lambalar, yayılan ışığın numune tarafından atomik absorpsiyon için gerekli olan aynı dalga boyunda olması için, katodun ana bileşeni olarak ölçülecek element ile yapılır.

Sonuç olarak, ölçülecek her öğe için farklı bir lamba gerekir ve ilgili maliyetler nedeniyle, genellikle yalnızca birkaç uzman laboratuvarda kapsamlı bir lamba yelpazesi sağlanır.

Atomizer, enstrümantal ışık yolu içinde bir buhar olarak temel durum atomları üretecek herhangi bir cihazdır. Kalsiyumu bir serum örneğinde düşünürsek, element çözeltide bulunur, proteine ​​bağlanır, fosfatla kompleks yapar ve bazıları inorganik Ca2+ olarak bulunur. Atomik buharın oluşumu (atomizasyon) aşağıdaki adımları gerektirir:

• Çözücünün çıkarılması (kurutma).
• Anyondan veya matrisin diğer bileşenlerinden ayrılma
• Bu adımları gerçekleştirmek için gerekli enerji, bir alevden veya elektrikle ısıtılan bir fırından ısı olarak sağlanır.
• Son olarak, atomizer içinde radyan enerjinin emilmesi vardır.

Alev atomizörleri

Tipik düzenleme, bir pnömatik nebulizatör, ön karışım odası ve 10 cm yol uzunluğuna sahip bir hava-asetilen laminer alevi içerir. Yüksek hızlı yardımcı hava akımı, Venturi etkisi nedeniyle, numune solüsyonunun kapiler boyunca sürekli olarak çekilmesine neden olur.

Numune, nebulizatörden çok çeşitli damlacık boyutlarına sahip bir aerosol olarak çıkar ve alev gazları ile karıştırılır ve atomizasyon için aleve taşınır. Bununla birlikte, yalnızca 10 mm’den küçük damlacıklar aleve girer, çünkü daha büyük boyutlu olanlar ön karışım odasının kenarlarına düşer ve boşa gider.

Sonuç olarak, numunenin yaklaşık %15’inden fazlası aleve girmez. Böylece, pnömatik nebülizör ile orijinal numune alev gazları ile seyreltmeye, ön karışım odasındaki kayıplara ve alev içinde önemli ölçüde termal genleşmeye (yani daha fazla seyreltme) maruz kalır.

Numunenin alev içinde dağılmasına ek olarak, alev kenarlarında oksitlerin veya diğer türlerin oluşumundan dolayı atom kayıpları vardır. Nebulizatör numune alım hızı genellikle yaklaşık 5 ml/dk’dır ve kararlı durum sinyali elde etmek için birkaç saniye aspirasyon gereklidir.

The post İnorganik Kütle Spektrometrisi – Laboratuvar Tanı Bilimi – Laboratuvar Ödevleri – Lab Ödevleri – Kimya Mühendisliği – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).