1. Kiral Test Yöntemleri

Enantiyomerik tahlil belirlemeleri tipik olarak, normalize edilmiş tepe alanı (alan%) hesaplama prosedürü kullanılarak rasemik karışımları karakterize etmek için uygulanır. Seçicilik çözümü, yöntemdeki ayırma kapasitesini göstermek ve pik tanımlamaya izin vermek için kullanılır. Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi,

1. Boş
2. Seçicilik numune enjeksiyonu
3. Örnek çözelti enjeksiyonları
4. Seçicilik numune enjeksiyonu (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve dizinin sonunda).

2. Aşiral Test Yöntemleri

Aşiral tahlil belirlemeleri, dahili standardizasyon olsun veya olmasın harici bir kalibrasyon hesaplama prosedürüne göre yapılır. Kalibrasyon,% 100 w / w (% 100 w / w’de numune solüsyonunun nominal konsantrasyonuyla karşılaştırıldığında) referans standart solüsyona karşı gerçekleştirilir. Testin belirlenmesi için numune solüsyonu% 100 w / w seviyesinde kalır. Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi;

1. Boş
2. Raporlama eşiği numune enjeksiyonu
3. Seçicilik numune enjeksiyonu
4. Referans solüsyon 1 enjeksiyonunu (1 ) kontrol edin
5. Referans çözüm 2 enjeksiyon (5 )
6. Test tayinleri için% 100 w / w seviyesinde numune solüsyon enjeksiyonları
7. Referans çözelti 2 re-enjeksiyon (1 , her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve sonunda
dizinin)
8. Seçicilik numunesi enjeksiyonu (sıranın sonundaki son referans çözümünden sonra).

Limit Testi

Sınır testi, iyi tanımlanmış bir konsantrasyon seviyesinin üzerinde belirli bir bileşiğin varlığının belirlenmesine izin veren yarı kantitatif bir testtir. Tespitler, dahili standardizasyon olsun veya olmasın harici bir kalibrasyon hesaplama prosedürüne göre yapılır. Kalibrasyon, eşik seviyesinde bir referans çözeltiye karşı gerçekleştirilir (örneğin,% 100 w / w’de numune çözeltisinin nominal konsantrasyonuna kıyasla% 0.10 w / w olur.

Limit testi belirlemesi için örnek çözelti% 100 w / w seviyesinde kalır. Önerilen bir numune enjeksiyon dizisi;

1. Boş
2. Seçicilik numune enjeksiyonu
3. Eşik enjeksiyonunda referans çözüm (5 )
4.% 100 w / w seviyesinde örnek çözelti enjeksiyonları
5. Seçicilik numune enjeksiyonu (her 10 numune enjeksiyonundan sonra ve sekansın sonunda).

Yazılım test yöntemleri
Mobil uygulama test yöntemleri
Yazılım test Süreçleri
Dinamik test nedir
Yazılım Test örnekleri
Yazılım test çeşitleri
Beyaz Kutu testi
Yazılım regresyon testi

YÖNTEM GELİŞTİRME SÜRECİ

Referans 1’de tartışıldığı gibi, HPLC yöntemlerinde olduğu gibi, geç faz CE yöntemleri müşterilerle (QC laboratuarları) yakın işbirliği içinde geliştirilir. Şekil 2’de sunulan diyagram, geç aşama geliştirme sürecini daha ayrıntılı olarak göstermektedir1,2,4 ve geliştirme ile alıcı laboratuvar arasındaki bağlantıyı açıkça göstermektedir.

Geliştirme laboratuvarı (tedarikçi) ve alıcı laboratuvar (müşteri) arasındaki işbirliği, genel resmi tamamlamak için birbirine çok yakın bir yapbozun iki parçası gibi olmalıdır. Her iki laboratuvar, ürünlerini, yani analitik yöntemi geliştirmek için ortak bir çaba içinde birlikte çalışır. Bu şekilde teslim edilen yöntemin kalitesi garanti edilmektedir.

Geç aşama geliştirme süreci farklı adımlarda gerçekleştirilir ve kolayca tamamlanması birkaç ay sürebilir. Bu nedenle, kapsamlı bir planlama ile erken başlamak şarttır. Aşağıdaki adımlar dahildir1: Planlama, Geliştirme, Değerlendirme, Doğrulama, Transfer ve Performans İzleme.

 PLANLAMA AŞAMASI

A. Yöntem Belirleme

Yöntem geliştirmeye başlamadan önce, geç aşama yöntemi için gereksinimler bir MDR’de belirlenir. MDR, dahil olan tüm tarafların yöntem geliştirme gereksinimleri üzerinde hemfikir olduğu ve Kalite Güvencesi (QA), QC kaynak sahaları, Kararlılık, Geliştirme ve Düzenleyici dahil olmak üzere tüm paydaşlarla yakın işbirliği içinde ve mutabakat içinde oluşturulmuş resmi bir belgedir.

Geliştirme süreci, kapsamlı bir geliştirme planıyla başlar. Zaman çizelgeleri belirlenir ve tercihen bir iletişim planı hazırlanır. Aynı yöntem geliştirme ekibi, belirlenen gereksinimlere ulaşmak için sunulan yöntemi değerlendirecektir.

Ticari üretimde DS ve DP’yi test etmek için nihai kalite kontrol yöntemlerinin sorunsuz bir şekilde geliştirilmesine olanak sağlamak için, tercihli olarak birkaç ön koşul yerine getirilir ve referans 1’de açıklandığı gibi destekleyici bilgiler sağlanır.

B. Geliştirme Planı

Kabul edilebilir bir zaman çizelgesine sahip bir geliştirme planı oluşturulur. Plan, zaman çizelgelerini, laboratuvar personelinin gereksinimlerini, enstrümantasyon ve ekipmanı, malzemeleri / sarf malzemelerini, kılavuzları, geliştirme numunelerini ve standartları içerir ve tüm paydaşlara iletilir.

Teknik Gereksinimler

Maksimum dedektör tepkisi:

􏰁 API nominal konsantrasyonu (% 100) için maksimum dedektör yanıtı, nitelikli dedektör doğrusal dinamik aralığının% 75’idir.

Sıcaklık:

􏰁 Yöntemler, sıcaklık kontrollü koşullarda (tercihen 25 ° C) gerçekleştirilir.

Arka plan elektrolitleri:

􏰁 MS uyumluluğu bir zorunluluk değildir, ancak tercih edilir. Aşiral saflık yöntemleri için, tanımlama amaçlarını desteklemek için MS uyumlu, destekleyici alternatif bir yöntem mevcuttur.
􏰁 Tamponlar, tampon sisteminin bileşenleri doğru tartılarak veya pipetlenerek hazırlanır. PH’ı titrasyon yoluyla ayarlamaktan kaçınılır. Tampon çözeltisinin pH’ının kontrol edilmesi önerilir.
􏰁 Yüksek viskozite ve reaktivite nedeniyle THF kullanılmamalıdır.

Elektroforez modu:

􏰁 Nihai yöntemler için sabit voltaj / akım çalıştırmaları tercih edilir.
􏰁 Sabit voltaj / akım koşulları kullanılamadığında, doğrusal gradyanlar tercih edilir. Gerekçelendirildiğinde, analiz süresinin kısaltılması için voltaj veya akımın kademeli gradyanları kullanılabilir.
􏰁 Analiz süresi, sağlamlık testi sırasında en kötü durum sonuçlarına göre ayarlanır.
􏰁 Her çalışmanın başlangıcında bir durulama adımı gereklidir.
􏰁 Seyreltilmiş bir tampon solüsyonu (tipik olarak 10 kattan fazla) numune seyreltme çözücüsü olarak tercih edilir, ancak gerektiğinde% 40’a kadar v / v organik çözücüler eklenebilir.
􏰁Başka bir şekilde kullanılmış silikakapillerisitenin koşullandırılması Farklı yaklaşımlar açıklanmıştır, ancak, aşağıdakiler uygulanabilir ve genellikle en iyi sonuçları verir:

30 dak 1 M NaOH solüsyonu,
15 dak su
Kılcal damar içinden hava veya nitrojen gazını temizleyerek 5 dakika kurutma.
􏰁 Analizden önce kapiller için günlük yıkama önerilir. Aşağıdaki yaklaşım önerilmektedir:
Arka plan elektrolitinin pH’ına bağlı olarak 0.1 M NaOH veya% 10 v / v fosforik asit ile 15 dakika (kılcal uzunluğa bağlı, 10 kapiler hacme eşdeğer),
Kılcal damar içinden hava veya nitrojen gazını temizleyerek 5 dakika kurutma.

Çalıştırma Öncesi Durulama

Bir numune çözeltisinin her enjeksiyonundan önce, ilk duvar yüzeyi özelliklerini elde etmek için kapiler yenilenmelidir. Kusursuz bir kılcal duvar, yeniden üretilebilir bir endosmotik akış için ilkeldir ve bu, yeniden üretilebilir migrasyon süreleri ve dolayısıyla ayrılmalar için kritiktir. Taze kılcal duvar koşullarının sağlanması, tekrarlanabilir CE ayrımlarının en kritik gerekliliklerinden biridir.

The post Test Yöntemleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).