Alkil gruplarının 2 ve 8 karbon atomu arasında değiştiği alkilsilan ligandlı paketler genellikle bir ODS desteği üzerinde daha önce bir kromatografik ayırma geliştirildikten sonra kullanılır.

Kısa alkil zincirlerinin sağladığı avantajlar, mobil fazda nispeten pahalı organik modifiye edicinin içeriğinin azaltılmasıyla bir ODS dolgusu ile karşılaştırılabilir bir k ‘değerinin elde edilebilmesi için bileşiklerin tutulmasının genellikle azaltılmasıdır.

Ayrıca, çözünen madde kütle transferindeki bir gelişmeden dolayı durağan faz yüzeyinin ıslatılmasının iyileştirilmesine atfedilebilecek olan C ambalajları kullanılarak daha iyi tepe simetrisi bildirilmiştir.

Genel olarak, C, fazları en popüler alternatif alkilsilan paketleridir ve çok kısa C zinciridir, ligandlar yalnızca ara sıra kullanılır çünkü ayırmaların optimize edilmesindeki karşılaştırmalı güçlük, çözücü-yüzey etkileşimlerindeki artıştan kaynaklanan karışık ayırma mekanizmalarıdır.

Fenil Salmastralar

Silika desteğe kovalent olarak bağlanmış fenil gruplarına sahip paketler, karşılaştırılabilir kromatografik koşullar altında C veya ODS fazlarına kıyasla genellikle alifatik bileşikler için daha düşük bir tutulma gösterir ve bu, bu fazın azaltılmış karbon yüklemesine atfedilebilir.

Aynı moleküler ağırlık ve polariteye sahip alkil solütlerine göre aromatik çözünen maddeler için ODS fazlarına kıyasla fenil fazlarının seçiciliğinde nispi bir artış rapor edilmiştir ve fenil ligand ile aromatik çözünen arasındaki pi-pi etkileşimlerinden kaynaklanmaktadır.

Sınırlı bir düzlemsel yapıya sahip çözünen maddeler için uzun zincirli alkil paketlere göre bu tip paketlemenin seçiciliğinde bir başka gelişme bildirilmiştir.

Promak Mekanik Salmastra
Burgman Mekanik salmastra katalog
Burgman Salmastra
Salmastra çeşitleri
Salmastra üreticileri
Mekanik Salmastra çeşitleri
Mekanik Salmastra Fiyatları
Mekanik salmastra seçimi

Ayrılmaları Etkileyen Faktörler

Son yıllarda, ters fazlı sıvı kromatografisindeki ayırma mekanizmaları ve kromatografik ayırmaları değiştirebilen fiziksel parametreler ile ilgili literatürde hızlı bir genişleme görülmüştür.

Bu bölümde önce ters faz kromatografisinin altında yatan bazı genel kavramları ele alacağız ve bunu ayırma mekanizmalarının altında yatan teorileri dikkate alarak takip edeceğiz.

Bu teorinin çözücü bileşimi, sıcaklık, pH, tampon bileşimi ve numune yüklemesi dahil fiziksel parametrelere pratik uygulaması, daha sonra kromatografi uygulayanların bu parametreleri değiştirerek kromatografi koşullarını optimize etmelerine olanak sağlamak için sunulacaktır.

Temel Konseptler

Ters faz sıvı kromatografisinde durağan faz, mobil faz ve çözünen madde arasındaki etkileşimlerin ya bölümleme ya da adsorpsiyon ya da her ikisinin bir karışımı olduğu düşünülebilir. Adsorpsiyonda, çözünen madde ve mobil faz, sabit fazda bir ara yüzey bölgesindeki siteler için rekabet eder.

Bu anlamda, ters fazlı sıvı kromatografisi, sıvı-sıvı kromatografisine çok benzer hale gelir. Bölünmede, ara yüzey bölgesi dikkate alınmadan mobil faz ile sabit faz arasındaki çözünen kısımlar; bu koşullar altında çözünen-durağan faz etkileşimleri, mobil fazın baskın olduğu zayıf, spesifik olmayan Van der Waals kuvvetleri tarafından tanımlanır.

Bugüne kadar yapılan deneyler, ters fazlı sıvı kromatografisinin basit bir mekanizma olmadığını, muhtemelen mekanizmaların bir karışımı olduğunu ve bunun, mobil fazdaki organik modifiye edicinin sabit faz üzerine adsorbe edildiği üçüncü bir mekanizmanın önerilmesiyle sonuçlandığını ve böylece yeni bir durağan fazdır. Çözünen moleküller daha sonra mobil faz ile yeni oluşturulan sabit faz arasında bölünür.

Ayırma mekanizmasının tanımlanmasındaki en büyük sorun, sabit fazdaki bağlı grupların yüzey kaplamasının doğasının anlaşılmamasından kaynaklanmaktadır. Yüzeyin en basit açıklaması, hareketli faza çıkıntı yapan bağlı fazın ayrı ayrı alkil kıllarına sahip fırça benzeri bir yapıdan da oluşmasıdır.

Bununla birlikte, bir süredir, alkil zincirlerinin, düşük çözünen konsantrasyonlarda seyreltik sulu çözeltilerde hidrofobik birleşmeye maruz kalabileceği ve ayrıca metanol-su mobil fazlarında alkil bağlı zincirlerin birleşeceği ve daha sonra yüzeyinde düz uzanacağı kabul edilmiştir. silika, hareketli faz ile etkileşime giren hidrokarbonlu bir kılıf da oluşturur.

Bu koşullar altında sabit faz, durağan faza bölünen hidrofobik çözünen maddelerle yarı sıvı olarak da kabul edilebilir.

Böyle bir model, ters fazlı sistemlerin seçiciliğindeki gözlenen değişiklikleri, bağlı alkil fazlarının zincir uzunluğundaki değişikliklerle açıklayacaktır, ancak bağlı fazın silika yüzeyinde muntazam olmayan dağılımı, penetrasyon hızı gibi birkaç ilişkili fenomen nedeniyle karmaşıktır. farklı çözünen maddeler ve hidrofobik etkileşimlerin sıcaklığa bağımlılığı, bu nedenle alkil zincirlerinin önerilen birleşimini de değiştirebilir.

Sonuç olarak, şu anda hiçbir tek ve basit modelin, ters fazlı kromatografide bağlanmış fazların yüzey kaplamasının doğasını tanımlayamayacağı da anlaşılmalıdır.

Bununla birlikte, Horvath ve meslektaşları tarafından, ters faz sıvı kromatografisinde seçicilik ve tutmanın bir miktar tahminine izin veren ve solvofobik teori terimini ortaya çıkaran hareketli fazın özelliklerine dayanan bir teori geliştirilmiştir. Bu teorinin altında yatan ilkeler şimdi açıklanacak ve HPLC ayırmalarına pratik uygulamasının kısa bir açıklaması takip edilecektir.

Solvofobik Teori

Ters fazlı kromatografi, çözünen ve sabit faz arasındaki çekici bir kuvvete dayanan diğer çoğu kromatografiden de farklıdır.

Ters fazlı kromatografide, sabit faz atıldır ve yalnızca çözünen maddelerle polar olmayan etkileşimler mümkündür; bu nedenle, temel kromatografik özellikler çözücü etkileri veya daha yaygın olarak bilindiği gibi solvofobik etkileşimler tarafından da yönetilir.

Solvofobik teori, Horvath ve arkadaşları tarafından Sinanoğlu ve meslektaşlarının solvofobik teori üzerine orijinal çalışmasından uyarlandı ve bir çözünen maddenin davranışının enerjisinin gaz fazındaki bir etkileşim ve bir çözücü etkisinden oluştuğunu öne sürüyor.

Çözücü etkisi, çözücü içinde çözünen için bir boşluk oluşturmak için gereken pozitif serbest enerjiden oluşur ve çözücünün yüzey geriliminden ve çözünen moleküllerin yüzey alanından da hesaplanır.

Gaz fazından çözünen bir molekülün çözelti haline getirilmesi ve çözücünün yoğunluğuna bağlı olan serbest hacimdeki azalmayla ilişkili serbest enerjiye bağlı olarak büyük bir negatif entropinin bir sonucu olarak pozitif bir serbest enerji de ortaya da çıkar.

The post Fenil Salmastralar – Biyokimya ve Moleküler Biyolojide Laboratuvar Teknikleri – Laboratuvar Ödevleri – Lab Ödevleri – Kimya Mühendisliği – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).