Gözenekli organik polimerler (Şekil 10), farmasötiklerin analizi için potansiyel elektrokromatografik sabit fazlardır. Polimer ağı genellikle kapiler içinde aşamalı bir zincir polimerizasyon reaksiyonu ile oluşturulur. Polimerizasyon reaksiyonu karışımları genellikle monomerler ve çapraz bağlayıcı, başlatıcı ve gözenekli çözücüler karışımından oluşur.

Nihai monolitin üretilmesi için çeşitli monomerler kullanılabilir. Yüklü ve hidrofilik monomerlerin bir kombinasyonu bir EOF üretirken, yüksüz ve hidrofobik monomerlerin bir kombinasyonu ters faz etkileşimlerine izin verir. Çapraz bağlayıcı konsantrasyonu, genel gözenekliliği etkileyen çapraz bağlanma derecesini değiştirmek için ayarlanabilir.

Aşamalı zincir reaksiyonunu başlatmak için bir başlatıcı gereklidir ve genellikle 2,2u-azo-bis-izobütironitrildir (AIBN) ve UV ışığı veya ısıl işlemle başlatılabilir. Polimer monoliti, hem çapraz bağlanmanın hem de genellikle bir alkol karışımı olan porojen (polimer için zayıf bir çözücü) seçiminin bir sonucu olarak reaksiyon ortamında çöker ve çözünmez hale gelir.

Genel olarak, bir polimer monolitik çubuğun hazırlanması, çok adımlı bir prosedür olarak gerçekleştirilir (Şekil 11). Genel olarak, dahil olan aşamalar, monolitik matrisin polimerizasyon ve türevlendirme veya işlevselleştirme yoluyla ön işleme ve hazırlanmasıdır. İyi bir fiziksel stabilite elde etmek için bazen çıplak kılcalın ön işlemden geçirilmesi gerekir.

Bu nedenle çoğu kolon, silanize kolonlarda polimerize edilir. Kılcal kolon ilk olarak 1.0 M sodyum hidroksit gibi güçlü bir alkali çözelti ile yıkanır, böylece ham erimiş silika kılcal damarların iç yüzeyindeki siloksan grupları hidrolize edilir. Bu, sonraki silanizasyon için ankraj görevi gören silanol gruplarının yoğunluğunu arttırır. Daha sonra kapiler kolon, aseton içinde 3-trimetoksisililpropil metakrilat (TMSPM) olarak da adlandırılan tipik olarak g-metakriloiloksipropil-trimetoksisilan (g-MAPS) olmak üzere iki işlevli bir reaktif solüsyonu ile doldurulur ve bir süre reaksiyona girmesine izin verilir.

Normal faz kromatografisi
Ters faz Nedir
Polimer bazlı kompozitler
Metal bazlı kompozitler

Türevlendirme reaksiyonunda, çift işlevli birleştirme ajanı olan g-MAPS, trimetoksisilil kısmı aracılığıyla silika yüzeyindeki silanol grupları ile reaksiyona girer. Diğer işlevsellik, metakrilat grubu, bir radikal polimerizasyon reaksiyonunda sentezlenecek monolit için çapadır. Bu durumda, Si – O – Si – C bağları kılcal duvar ile polimerizasyon reaksiyonu sırasında monolitin duvara sonradan bağlanması için mevcut olan reaktif metakriloil grupları arasında oluşur.

Ön işlemden sonra, monomerlerden, çapraz bağlayıcıdan, başlatıcıdan ve porojenik çözücülerden oluşan monolitik karışım, kapiler içine doldurulur ve ardından her iki uçtan kapatılır.

Polimerizasyon daha sonra termal olarak (55–801C) veya UV ışığı ile başlatılır. Mühürler daha sonra çıkarılır ve monolitik kapiler daha sonra, polimerizasyondan sonra monolitik çubukta kalan porojenleri ve diğer çözünür bileşikleri çıkarmak için çözücünün kolondan akıtılmasıyla yıkanır.

Monolit destek hazırlandıktan sonra, kolon, gerekli kromatografik özelliğe bağlı olarak daha sonra türevlendirilebilir. Örneğin, ters fazlı kromatografide kullanılan hidrofobik gruplar gibi fonksiyonel gruplar, matrise birleştirilebilir. Ek olarak, CEC’de EOF oluşturmak için yüklü gruplar da matrise bağlanabilir.

Polimer bazlı monolitlerin üç ana türü, metakrilatın polimerizasyon için monomerlerin ana bileşenini oluşturduğu polimetakrilat bazlı monolitler, çapraz bağlı poliakrilamidin doğrudan kılcal damar içinde sentezlendiği poliakrilamid bazlı monolitler ve genellikle hazırlanan polistiren bazlı monolitlerdir. monomerler olarak stiren ve 4- (klorometil) stirenden ve çapraz bağlayıcı olarak divinilbenzenden (DVB).

Kılcalın iç duvarında yüklü bir polimer tabakası ve yığın sabit faz olarak bir nötr monolit ile yeni bir CEC kolon türü hazırlanmıştır (Şekil 12). Kılcal duvarın silanizasyonundan sonra, polietilenimin kovalent olarak duvara bağlanarak yüklü kısımlar elde edildi.

Daha sonra, vinilbenzil klorür ve etilen glikol dimetakrilatın kopolimerizasyonu ile yerinde bir yığın monolit hazırlandı. Benzil klorür işlevsellikleri daha sonra benzil alkol gruplarına hidrolize edildi ve monolit, bir peptit test karışımının ayrılması için kullanıldı. CEC’de kullanılan bazı tipik aşamaların bir özeti Tablo 4’te sunulmuştur.

CEC’DE ANALİTEDEKSİYON

UV dedektörleri gibi cihazların hassasiyeti, Beer-Lambert yasasına göre optik yol uzunluğuna bağlıdır. CEC’de, kısa optik yol uzunluğu ve düşük pik hacimlerinin bir sonucu olarak küçük hacimli ve hassas cihazlara ihtiyaç vardır.63 UV monitörler, CEC analizinde kullanılan en yaygın detektörlerdir ve algılama, kolon üzerinde gerçekleştirilir (örn. , bir CEC kapilerinin doldurulmamış bölümünden).

Ancak, kısa optik yol uzunlukları (50-100 mm) ve gelen ışığın düz bir yüzeyden ziyade eğimli bir yüzeye çarpması, hassasiyette kayıplara neden olur.

CEC’de UV tespiti, kılcal damarlar üzerindeki poliimid kaplamanın çıkarılmasından sonra sabit faz (sütun içi algılama) yoluyla veya şeffaf malzemelerden yapılmış kolonlar kullanılarak gerçekleştirilebilir. Arka plan gürültüsü genellikle kolon içi tespit ile artmış olsa da, durağan fazdaki yüksek analit bölgeleri konsantrasyonu, kolon üzeri tespitte elüsyon bölgeleri ile elde edilene kıyasla sinyal artışı ile sonuçlanır.

Floresan veya lazerle uyarılan floresan (LIF) dedektörleri, UV algılamaya kıyasla daha yüksek hassasiyetler elde etmek için CEC’de kullanılabilir. Bununla birlikte, bu saptama sistemleri, yalnızca özünde floresan olan veya floresan analoglarına türetilebilen analitlerle sınırlıdır.

Bir kütle spektrometresinin CE ve CEC ile birleştirilmesi, farmasötiklerin ve karmaşık biyolojik karışımların analizi için güçlü bir sistem sağlar. Bu, daha az yapısal bilgi sağlayan UV, elektrokimyasal veya LIF gibi diğer geleneksel algılama yöntemlerinin yerini alabilir veya tamamlayabilir. Kütle spektrometresinin detektör olarak kullanılması, CE ve CEC’nin kullanışlılığını arttırır ve karmaşık karışımların etkili bir şekilde ayrılmasına ve tanımlanmasına, yapı ve / veya moleküler kütle bilgilerinin elde edilmesine izin verir.

CE / CEC-MS’de kullanılan kütle analizörlerinin seçimi, hassasiyet, kütle çözünürlüğü, yapısal açıklama gereksinimi ve uygulama türü gibi faktörlere bağlıdır (Tablo 5). CEC analizinde kullanılan analizörler arasında uçuş süresi (TOF), dört kutuplu (Q), iyon tuzağı (IT), fourier dönüşüm iyon siklotron rezonansı (FTICR) ve çift odaklı manyetik sektör (DFMS) cihazları bulunur.

The post Polimer Bazlı Monolit – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).