Mobil Faz Katkı Maddeleri Olarak IL’ler

IL’lerin HPLC’de öne çıkan başlıca uygulamalarından biri, mobil faz katkı maddeleri olarak kullanımları (düşük konsantrasyon seviyelerinde) ile ilgilidir. İyi bilinen “silanol etkisini” bastırmak amacıyla kullanılır.
Silika, çok yönlülüğü ve kromatografi için uygun özelliklerin geniş listesi nedeniyle muhtemelen RPLC’de kullanılan en yaygın sabit fazdır.

Bununla birlikte, bazı durumlarda, özellikle bazik bileşikler analiz edildiğinde, silika bazlı sabit fazın serbest silanol grupları ile kromatografik ayırma altındaki analitler arasında güçlü etkileşimlerin kurulduğunu belirtmek de önemlidir. Silanol etkisi denen bu etkileşimler zayıf ayırma performansına yol açar: piklerin asimetrisi, yüksek tutma süreleri, düşük verimlilik ve zayıf tekrarlanabilirliktir.

Bu tür silanol etkileşimlerini azaltmak için üç ana olasılık vardır: yüksek su yüzdelerine sahip mobil fazlarla çalışmak (pratik ayırmalar için her zaman mümkün değildir), düşük pH değerleri kullanmak (ki bu da pek uygun değildir) veya mobil faza, silika bazlı sabit fazın serbest silanol grupları için bazik analitlerden daha yüksek afiniteye sahip bir katkı maddesi ekleyin.

Aslında, durağan fazın artık ilanol grupları ile etkileşime girebilen bir katkı maddesinin eklenmesi, ayırmaların çoğunda en yaygın yaklaşımdır. Silanol etkilerinin baskılayıcıları veya maskeleme maddeleri olarak kullanılan geleneksel bileşikler, üçüncül aminlerdir: trietilamin (TEA), sikloheksilamin veya dimetiloktilamindir.

Bu yaklaşım içinde IL’ler ayrıca RPLC’de baskılayıcı maddeler olarak da uygulanmıştır. Kesinlikle, IL’ler mobil faza eklendiğinde, tuzlar olarak hareket ederler (çözelti içinde katyonlar ve anyonlar), ancak bazı durumlarda moleküller arası etkileşimlerinin birçoğunu koruyabilirler. Mobil faza girdikten sonra, IL katyonları ve anyonlar ile sabit fazın yüzeyi arasında birkaç etkileşim kurulur.

İlk olarak, IL’nin katyonları ile analitlerin polar grupları arasında silis yüzeyinin kalıntı silanol grupları için bir rekabet gerçekleşir. Ek olarak, IL anyonları ve bazik katyonik çözünenler arasında iyon eşleşmesi oluşturulabilir.

Hem IL anyonları hem de katyonlar, C18 sabit fazlarında da sorpsiyona maruz kalabilir. Anyonların soğurulmasının Hofmeister serisi PF6􏰰> SCN􏰰> ClO4􏰰 􏰫BF4􏰰> NO3􏰰> I􏰰> Br􏰰> Cl􏰰> F􏰰> H2PO4􏰰> SO4 2􏰰’ye bağlı olduğu gösterilmiştir.

Katyonlarla ilgili olarak, C18 sabit fazlardaki sorpsiyon, IL katyonuna bağlanan alkil zincirinin uzunluğu ile ilgilidir [18]. Ayrıca durağan fazın yüzeyinde zayıf iki tabakalı bir elektronik yapı oluşur. Literatürdeki bir dizi çalışma, IL’ler ve silika arasındaki etkileşim mekanizması ve analit, IL ve silika arasındaki etkileşim hakkında tartışmaktadır.

Her durumda, önemli bir özellik, tüm bu etkileşimlerin temel analitlerin ayrılması üzerinde olumlu etkilere sahip olmasıdır. Bu nedenle, mobil faza bir IL’nin eklenmesi normal olarak bant genişlemesinde bir azalmaya, en iyi çözünürlüklere ve temel analitlerin alıkonma sürelerinde bir azalmaya neden olur.

Ayrıca birçok çalışmanın, IL’leri kullanarak elde edilen sonuçları trietilamin, amonyum asetat veya sodyum dodesil sülfat gibi geleneksel katkı maddeleri ile karşılaştırdığını ve tüm durumlarda önemli bir kromatografik gelişme gösterdiğini ve ayrıca IL’lerin geleneksel maskeleme ajanlarının gerektirdiği miktardır.

HPLC sonuç değerlendirme
HPLC Avantaj ve dezavantajları
HPLC pik yorumlama
HPLC PDF
Gaz kromatografisi
HPLC Makale
HPLC analizleri
HPLC parçaları

Ticari bir ODS HPLC sabit fazı üzerinde altı heterosiklik aromatik aminin ayrılmasının temsili bir örneği Şekil 9.2’de gösterilmektedir. O ve Zhang ve ark. IL’lerin mobil faz katkı maddeleri olarak kullanımını ilk bildiren, özellikle sırasıyla efedrinlerin ve katekolaminlerin ayrılmasını iyileştirmek için katkı maddesi olarak C4MIm-BF4’ü kullanan ilk kişidir. Her iki durumda da, tutma faktörleri, IL’nin sulu faza eklenmesiyle modifiye edildi ve iyi kromatografik ayrımlar sağlandı.

Bu ilk çalışmaların ortaya çıkmasından bu yana, IL’lerin RPLC’de katkı maddesi olarak kullanımına ilişkin büyük bir ilgi arttı, çünkü esas olarak ayırma performansındaki gelişmeler normal olarak gerçekten düşük miktarlarda IL’ler (1 mmol / L1’e kadar) gerektirerek elde edildi. Literatürde şu anda bu önemli konuyu kapsayan çok sayıda inceleme ve kitap bölümü bulunmaktadır.

Tablo 9.1, bazik bileşiklerin kromatografik ayrılmasını iyileştirmek için mobil faz katkı maddeleri olarak IL’lerin uygulamalarının birkaç örneğini içerir. Tüm durumlarda, imidazolyum bazlı IL’lerin tercih edilenler olduğu gözlemlenebilir.

Bunların arasında, muhtemelen C4MIm-BF4, ters fazlı silika bazlı C18 sabit fazlar için uygulamaların çoğunda tercih edilen IL’dir. Bu çalışmalarda düşük IL konsantrasyonlarının gerekli olduğuna dikkat etmek de önemlidir.

Bu yaklaşımla farklı bileşik grupları da analiz edilmiştir. İnorganik bileşiklerin (selenyum türleri) ayrılmasıyla ilgili tek bir uygulama vardır [41]. Bu özel durumda, en iyi sonuçlar, iki IL’yi katkı maddesi olarak karıştırırken elde edildi: C4MIm-Cl ve C4MMIm-BF4. Geri kalan uygulamalarda organik bileşikler, mobil fazda katkı maddeleri olarak IL’lerin varlığında daha iyi ayrılır. Bunlar arasında, temel ilaçlar ve temel organik kirleticiler, incelenen ana analit tiplerini oluşturur.

Bildirilen uygulamalarda, kromatografik ayırmalar normal olarak diyot dizisi tespiti (DAD) veya ultraviyole tespiti (UV) ile birlikte gerçekleştirilir.

Birkaç çalışmada ayrıca floresans saptama (FD), elektrokimyasal saptama (ECD) [29, 35] veya indüktif olarak eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi saptama (ICP-MS) kullanılır. Ne yazık ki, ışık saçılımı tespiti (ELSD) veya kütle spektrometrisi (MS) kullanan hiçbir çalışma yoktur, çünkü muhtemelen IL’ler bu dedektörlerle arka girişimlere neden olabilir.

Horváth vd. maskeleme ajanlarının silanol bastırma kabiliyetini değerlendirmek için bir model (􏰫 iki tutma bölgesi modeli) önermişlerdir. Bu model, maskeleme maddeleri olarak imidazolyum bazlı IL’ler dikkate alınarak test edilmiştir.

The post Mobil Faz Katkı Maddeleri Olarak IL’ler – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Ödevcim Online, Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi, Kimya Mühendisliği, Kimya Mühendisliği Nedir, Ayırma Teknolojisi Ödevleri, Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma, Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri, Organik Kimya Ödev Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Ödevi, Ayırma Teknolojisi Ödevi Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Proje Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Tez Yaptırma aramalarınızın sonucu olarak burada. Tüm bölümlerde Ayırma Teknolojisi Danışmanlık, Ayırma Teknolojisi Yardım talepleriniz için akademikodevcim@gmail.com mail adresinden bize ulaşabilir veya sayfanın en altındaki formu doldurup size ulaşmamızı bekleyebilirsiniz.

Köprü Arızası ve Partikül Kanaması

İşlem koşulları, ortamın yüzey gözeneklerinin köprülenmesinin imkansız olduğu şekilde olduğunda, parçacıklar kumaşın açıklıklarında birikebilir veya özellikle monofilaman için gözeneklerden sızabilir. Çok filamanlı veya dokunmamış ortamda, filtreyi yıkama, ters yıkama vb. İle temizleme girişimlerine rağmen, kumaşta dahili birikme kalıcı olabilir.

Süzüntüdeki katıların görünümü, kaba kumaşlar ve ince partiküller için kalıcı olabilir, ancak genellikle kanamalar, ayırmanın başlangıcında yalnızca kısa bir süre için gözlenir. Bazı durumlarda, süzüntüde az miktarda katı bulunması ciddi olmayabilir ve düşük dirençli bir filtre ortamına bağlanmanın avantajları, kanama maliyetinden daha ağır basabilir; ikincisi ön kısımların geri dönüştürülmesiyle de geri kazanılabilir.

Diğer durumlarda, ince malzemenin kumaş gözeneklerine nüfuz etmesi, ortadan kaldırılamayan ani veya kademeli bir orta direnç artışı ile ilişkilidir. Sonunda bu koşullarda körleştirilmiş ortam değiştirilmelidir. Bez değiştirme, filtreleme endüstrisinde önemli bir ekonomik sorun teşkil eder ve kumaş körlemesinin başlangıcıyla ilgili bilgilere sahip olmak açık bir ilgi çekicidir.

Bir önceki bölümde toplanan bilgilerden, iyi tanımlanmış monofilaman gözenekler üzerinde köprülemeyi etkileyen önemli değişkenler, gözenek-partikül su oranı ve partiküllerin gözeneğe doğru akısıdır.

Kullanılmış Ortamın Akış Direnci

Hatschek [1926], katıların çökelmesini takiben serbest alanın bir ortamda daraltılması üzerine bir çalışma yayınladı. Etki en çok partiküllerin ilk tabakasının çökelmesinde belirgindir ve bu erken çalışma, sonraki çökeltilerin yapısının ilk kısma işleminden etkileneceğini göstermiştir. Bir kumaşın ve ince bir kek tabakasının direnci, temiz kumaşın direnci ile tabakanın direncinin toplamından beklenenden çok daha büyüktür.

Daha sonraki çalışmalar, çeşitli tipteki kumaşlar üzerindeki ince partiküllerin seyreltik süspansiyonlarının tekrar tekrar filtrasyonunu içeriyordu. Her filtreleme arasında, kumaşlar iyice geri yıkandı, ardından saf su geçirgenliği kontrol edildi. R oranının kullanımla geçirgenlikteki değişikliği etkilediği görüldü. Aşağıdaki sonuçlar, on beş filtreleme-temizleme döngüsünden sonra Geçirgenlikteki değişime ilişkindir.

Toplanan veriler, düşük konsantrasyonlar için ve partikülün ara elyaf gözeneklerine girecek kadar küçük olduğu durumlarda, sıkı dokuma ile ipliklerden akışın arttırılmasının kumaşın körelmesini teşvik edeceğini göstermektedir. Düşük R kumaşla karşılaşılan daha yüksek bağıl akış hızları bu açıdan daha iyi performans üretecektir; bu sonuca aynı zamanda McGregor [1965] tarafından bükülmüş ipliklerin boyanmasıyla ilgili olarak ulaşılmıştır.

Çok malzemeli veya dokunmamış kumaşlarda, kanamanın boyutu daha geniş konsantrasyon aralıklarında meydana gelir, örn. Karışmış liflerin oluşturduğu rastgele gözeneklerde partiküllerin tutulduğu keçeli malzemede. İkinci süreç, Davies [1984] tarafından bir dizi bilgisayar çalışmasında ve ortamdaki akış / parçacık birikimi simülasyonlarında açıklanmıştır.

Dolayısıyla, lifli bir pedin bilgisayar modeli, gerçek filtrenin iyi bir görüntüsünü temsil eder. Bu modeller daha sonra Bilgisayarda Oluşturulan parçacık dağılımları ve mevcut akış alanı kaybından tahmin edilen körleme oranı ile bombardımana tutulur.

Kantitatif ve tekrarlanabilir ölçümler, gözenek tıkanma derecesinin partikül şekli ile ilişkili olması nedeniyle zorlaşmaktadır; ikincisi, akışkan sürükleme kuvvetine minimum direnci temsil edecek şekilde akan akışkan içinde kendini yönlendirme eğilimindedir.

Grace [1958] süzgeç-akış-zaman ilişkisini, filtre ortamı özellikleri açısından “standart yasalar” içinde tanımlamıştır; sabit basınç ve sabit oran için, paketlenmiş partiküllerin gözenekliliği, h gözenek uzunluğu ve r, temiz gözenek yarıçapıdır. “Tıkanma” değeri olarak adlandırıldı ve ortamın gözenek boyutu dağılımı ile ilgiliydi.

Bu tür miktarların, parçacık birikmelerinin özellikle ayırmanın başlangıcında, esas olarak karışık modda meydana geleceği gerçek ayrımlara nadiren uygulanacağı kabul edildi. Böylece Heertjes [1957], aşağıda Şekil 4.18’de gösterildiği gibi partikül konsantrasyonundaki değişiklikle moddaki değişikliği göstermiştir.

Dmitriwa ve Pakshver [1951], körleme eğilimini süspansiyonun sedimantasyon hızıyla ilişkilendirir. Bir direnç ortamında x boyutundaki parçacıkların körleme eğiliminin sınıflandırılması için bir 0 = 18 AP / & x ’(rs-p) g parametresi önerilmiştir. 1000’den büyük 0 değerleri için gözenek tıkanması meydana gelir; 0 <100 için kek atımı meydana gelir. Bu sınırlar arasında 100 <0 <1000, ara tip bir biriktirme meydana gelir.

Kehat [1967], kısmen tıkanmış bir toplam direnç RT ortamı için aşağıdaki ilişkiyi geliştirmiştir:

• RT = K, & – Rb-R, (tam bloklama) (4.22a)
• R T = I R, (standart kanun) (4.22b)

Yukarıdaki ilişkilerde: R, döngünün başlangıcındaki etkili dirençtir, RI, kanama veya yıkamanın neden olduğu ve azalması, R, köprülemeden dolayı R’deki azalma. “Sabit” I ve K, partiküllere ve filtreleme koşullarına bağlıdır.

Mushton & Wakeman, 19771 birçok sistemin deneysel çalışmaları, bir kumaşın sıvılara karşı direncinin en azından hava direncine eşit olduğunu göstermiştir. Bazı durumlarda, viskozite için izin verildikten sonra, gaz akış direncinin iki katına kadar bir artış kaydedilir.

Bu etki, bazı sıvı sistemlerde ortamın zayıf ıslanmasına atfedilir. Ortamın, “yüzey filtresi” eğilimi gösteren katıları filtrelemede kullanılması, temiz su direncinin otuz katına kadar R artışları üretir.

Parçacıklar nüfuz ederse bu değer maddi olarak artabilir (lOO + w). Geçirgenlikte ilişkili azalma, ortamın tek bir kullanımında birçok kullanımda kademeli olabilir veya çarpıcı olabilir.

Ön İşlem Teknikleri

Bazı katı-sıvı sistemleri, başka yerlerde açıklanan basit yöntemlerle kolay ayırmaya meydan okur; partikül boyutları, yoğunlukları, yüzey özellikleri, katı konsantrasyonu ve sıvı viskozitesinin kombinasyonu, “normal” işlem yöntemlerine yanıt vermeyecek son derece stabil bir süspansiyon verir.

Bu zorluğu çözmek için proses mühendisinin sistemin davranışını değiştirmesi gerekir, böylece iki fazı birbirinden ayırmayı kolaylaştırır. Katı-sıvı ayırma işleminde önemli gelişmeler elde etmek için zaman zaman viskozite, yoğunluk ve yüzey geriliminin sıvı özelliklerinin değiştirilmesi gerekebilir.

Sıvı viskozite kontrolü iki şekilde gerçekleştirilebilir.

1) Sıcaklığın ayarlanmasıyla. Yüksek viskoziteli veya Newton olmayan sıvılar için küçük sıcaklık değişiklikleri, viskozitede büyük farklılıklar oluşturabilir. Sulu süspansiyonların ısıtılmasıyla bile, belki bir miktar düşük dereceli atık ısı kullanılarak, filtrasyonun yüksek bir sıcaklıkta gerçekleşmesini sağlayabilir ve bu da filtrasyon oranlarını önemli ölçüde iyileştirebilir.

2) Daha az viskoz bir sıvı ile seyreltilerek. Reeve [19471, yağda mum alma işlemlerinde kullanılan tekniği açıklar ve artan akış hızındaki kazancın aşırı bir toplam hacimde kaybedilmemesi gerektiği için bir optimumun var olduğunu gösterir.

Ödevcim Online, Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi, Kimya Mühendisliği, Kimya Mühendisliği Nedir, Ayırma Teknolojisi Ödevleri, Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma, Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri, Organik Kimya Ödev Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Ödevi, Ayırma Teknolojisi Ödevi Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Proje Yaptırma, Ayırma Teknolojisi Tez Yaptırma aramalarınızın sonucu olarak burada. Tüm bölümlerde Ayırma Teknolojisi Danışmanlık, Ayırma Teknolojisi Yardım talepleriniz için akademikodevcim@gmail.com mail adresinden bize ulaşabilir veya sayfanın en altındaki formu doldurup size ulaşmamızı bekleyebilirsiniz.

The post Ayırma Teknolojisi (31) – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).