Prensipler

Belirli bir gözenek boyutuna sahip gözenekli malzeme ile paketlenmiş bir kolona farklı boyutlarda bir molekül karışımı uygulanırsa, moleküllerin yalnızca belirli bir yüzdesi gözeneklere girecek kadar küçük olacak, geri kalanı hariç tutulacaktır. Bu nedenle daha büyük moleküller gözeneklerde daha az zaman harcarlar ve kolondan daha hızlı geçerler.

Ayırma, moleküllerin kimyasal özelliklerine değil fiziksel parametrelerine dayanmaktadır ve SEC’i diğer kromatografi formlarından ayıran bu ilkedir. İki bileşiğin ayrılması, moleküllerin hareketli faz ile durağan faz arasındaki dağılımındaki farklılıklar nedeniyle oluşur.

Boyut dışlama kromatografisi teorisinin matematiksel işlemleri genellikle çözünen molekülleri küresel olarak ve sabit fazı sert bir jel olarak kabul eden modellere dayanır, ancak gerçekte tüm moleküller çözelti içinde aynı şekle sahip değildir. Belirli bir moleküler ağırlığa sahip bir polimerin, çok daha yüksek moleküler ağırlıklı bir küresel proteininkine eşdeğer bir yarıçapa sahip olabileceği gösterilmiştir.

SEC’in teorik analizi, kromatografik elüsyon profilinden türetilebilir. Belirli bir molekülün tutulması, dağıtım katsayısı Kd olarak ifade edilir; burada V, sabit fazın partiküllerinin dışındaki çözücünün hacmidir ve V, kromatografi için mevcut olan partiküllerin içindeki çözücüdür.

LKB teknik broşüründen izin alınarak çoğaltılmıştır. İlgili belirli bir molekülün elüsyon hacminin (V,) belirlenmesine izin verir. Çözünen büyükse ve jelden dışlanmışsa, V, = V ve K, = 0. Eğer çözünen, erişilebilen gözenek hacminin tamamına tamamen nüfuz edecek kadar küçükse, o zaman V, = V, + ve Kd = 1 olur.

Pratikte Kd’nin değeri 0 ile 1 arasında değişir çünkü gözenek hacminin tamamı tamamen erişilebilir değildir. Herhangi bir sütun için, bu parametreler ve elüsyon hacmi arasında sabit bir ilişki olacaktır; ancak, Kd’nin değeri sütun parametrelerinden (yani yükseklik, çap) bağımsızdır.

Su eklemek çözünürlüğü değiştirir mi
Çözünme hızını etkileyen Faktörler
Gazların çözünürlüğü neye bağlıdır
Çözünürlüğe Etki Eden Faktörler Ortak iyon etkisi
Çözünürlüğe Etki Eden Faktörler nelerdir
Gazların çözünürlüğü sıcaklık arttıkça neden azalır
Gazların çözünürlüğüne sıcaklığın Etkisi
Sudaki çözünürlük sıralaması

Çözünürlüğü Etkileyen Faktörler

Seçicilik

SEC ilkesi diğer kromatografi biçimlerinden farklı olduğundan, çözünürlük denkleminin parametreleri normalde uygulanamaz. Bununla birlikte, SEC’deki seçiciliğin kontrolü, durağan fazın parametreleri optimize edildiğinde basit ve tahmin edilebilirdir.

Durağan fazın kritik özellikleri, gözenek hacmi, gözenek boyutu dağılımı ve parçacık şeklidir. Desteğin, numune molekülleri ve mobil faz ile hem iyonik hem de hidrofobik etkileşimlere inert olması da önemlidir.

Partikül şeklini ve boyut dağılımını optimize etmeye yönelik gelişmeler, küresel şekilli ve artı veya eksi% 10’luk minimum boyut dağılımı ile küçük partiküllerin (5-100 um) giderek daha popüler kullanımına yol açmıştır.

Bu kriterlerin sıkı kontrolü, kolon verimliliğinin fiziksel yönlerinin manipülasyonu için gereklidir. Gözenek boyutu dağılımındaki fazlalık tepe genişlemesinin artmasına neden olur. Mekanik stabiliteye sahip olmayan yumuşak dekstranlar ve agarozlar, uygulanan basınçlar nedeniyle HPLC’de kullanıma uygun değildir.

Halihazırda kullanılmakta olan ticari olarak temin edilebilen desteklerin bir listesi literatürde bulunabilir. Sulu SEC için en yaygın iki sabit faz, çapraz bağlı polimer bazlı polieter veya polyester ve silika bazlı fazlardır.

Bu sabit fazların her biri, yüzeye kovalent olarak bağlı hidroksil gruplarına sahiptir. Sulu olmayan SEC için silika bazlı fazlar popülerdir, örn. ZORBAX SEC, “silanize” gözenekli silika mikro küre. Alternatif olarak, polistiren divinil benzen sabit fazlar kullanılmıştır ve artık çok çeşitli verimlilik ve gözenek boyutlarında mevcuttur, örn. TSK H.

Şu anda en popüler iki sabit faz, bir organik fazın eklendiği silika bazlı, yani gliserol-propil tipi, Waters 1 serisi, Synchropak GPC, TSK SW tipleri. Bu sabit fazlar, sulu tamponlarla kullanıma uygun özelliklere sahiptir.

Sulu olmayan tamponlarla kullanım için en popüler sabit fazlar, sulu çözücülerle de kullanılabilen PSDV (Spheron, Shodex) ve metakrilat (Spheron P serisi) türleridir. TSK PW polieter destekleri, proteinlerin ve polinükleotitlerin çok popüler f9r ayrımıdır.

25-4000 A gözenek boyutları mevcuttur. Bundan daha büyük gözenek boyutları, azalan plaka sayısı nedeniyle azalmış çözünürlük gösterme eğilimindedir.

Sütun Kapasitesi

SEC’in diğer kromatografi formlarına kıyasla dezavantajı, nispeten düşük numune kapasitesidir. Optimum çözünürlüğün gerekli olduğu analitik ayırmalarda, toplam yük hacmi toplam kolon hacminin 1-248’ini geçmemelidir. Tamponları değiştirmek veya bir numuneyi tuzdan arındırmak amacıyla SEC kullanıldığında, kolon hacminin% 10’una kadar kolayca barındırılabildiğinden, bu her koşulda geçerli değildir.

Gözenek Boyutu Dağılımı

SEC’de seçiciliği etkileyen kritik bir özellik, gözenek boyutu dağılımının en aza indirilmesidir. Bu parametrenin kontrolü, belirli bir boyut dağılımına sahip moleküllerin ayrılmasını kolaylaştırır. Sabit fazlar çok çeşitli gözenek boyutlarında mevcuttur ve genellikle bu sütunlar seri olarak kullanılabilir. Böylelikle, geniş bir aralık içinde etkili seçim, birinci sütun tarafından gerçekleştirilir ve daha tanımlanmış bir aralık içinde bölünme, ikinci sütunda elde edilir.

Gözenek Seviyesi

Gözenek hacmi (V,) SEC’de çözünürlüğü etkileyen önemli bir parametredir. Bu parametre, büyük bir gözenek hacmi genellikle yüksek akış hızlarında artan basınçlara mekanik olarak daha az kararlı olacak açık kafes boncuk yapısı kullanılarak elde edildiğinden, sabit fazların tasarımında zorluklar ortaya çıkarır.

Gözenek hacmi ve mekanik stabilite arasındaki uzlaşma, makromoleküller için uygun desteklerin geliştirilmesinde en büyük zorluk olmuştur. Bu nedenle, analitik boyut dışlama kolonları genellikle diğer kromatografik modlarda kullanılanlardan daha uzundur, böylece sabit faz miktarı ve dolayısıyla kromatografi için mevcut olan etkili gözenek hacmi artar.

The post Çözünürlüğü Etkileyen Faktörler – Biyokimya ve Moleküler Biyolojide Laboratuvar Teknikleri – Laboratuvar Ödevleri – Lab Ödevleri – Kimya Mühendisliği – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Pb (II) ‘nin adsorpsiyonu için maksimum adsorpsiyon kapasitesi 184.5 mg / g idi ve diğer kitosan bazlı adsorbanlardan daha yüksekti. Karşılaştırma için, ara ürün olarak hazırlanan karboksimetil kitosan da Pb (II) ‘nin adsorpsiyonunu araştırmak için kullanıldı ve adsorpsiyon kapasitesi 56.5 mg / gr. Bu nedenle, [A336] C’nin kitosan omurgasına dahil edilmesi, hazırlanan adsorbanı gerçek atık suda Pb (II) giderimi için çok umut verici hale getirir.

Metal İyonlarının Desteklenen İyonik Sıvı ile Ayrılması

Metal iyonlarının adsorpsiyonu için AIM-AER RCl, R2SO4, RNO3 ve R2SO4 ve sulu çözeltiden Cr (VI) [41], As (V) [8] ve Re (VII) [2] kullanıldı. Gerçek bakır arsenik filtre keki örneğinden [2] metal iyonu geri kazanımı çalışmasında R2SO4 reçinesi, Mo (VI) içeren çözeltiden Re (VII) için yüksek seçicilik gerçekleştirir.

Re (VII) ‘nin geri kazanımı% 93.3’e kadar, ancak Mo (VI) için sadece% 5.1’dir ve Mo (VI) konsantrasyonu Re (VII) konsantrasyonundan 200 kat daha büyük olduğunda ˇ Re / Mo oranı 25.64’tür. ). R2 SO4,% 89.1 adsorpsiyon oranı ile gerçek bakır arsenik filtre keki örneğinden Re (VII) ‘yi verimli bir şekilde adsorbe etmek için kullanılabilir.

RCl ve RPF6 emdirilmiş Cyanex 923 özütleyicisinin veya [C8mim] [PF6] IL’nin etkileri Sc (III) ekstraksiyonu için çalışılmıştır [40]. Cyanex 923 ve [C8mim] [PF6], RPF6’ya RCI’den daha güçlü afinite gösterdi. Cyanex 923 ile RPF6, Sc (III) için Tm (III), Yb (III) ve Lu (III) ‘ten daha yüksek ekstraksiyon etkinliğine sahipti. [C8mim] [PF6] içeren veya içermeyen RPF6 ve Cyanex 923 içeren SIR’lerin ekstraksiyon mekanizmaları sırasıyla katyon değişimi ve nötr kompleksasyondu.

IL içeren XAD-7, RE (III) ve ağır metal iyonları dahil olmak üzere metal iyonlarının kayda değer adsorpsiyon davranışına sahiptir. Y (III) Sc (III), Er (III), Tm (III) ve Yb (III) karışımlarından, kompleks oluşturucu EDTA ile en düşük stabilite sabiti olduğundan seçici olarak ekstrakte edilebilir [43]. [A336] [NO3] / [A336] [CA-100] içeren XAD-7, Sc (III) ‘ün diğer RE (III)’ den ayrılması için kullanıldı.

Sc (III) ila Y (III), Eu (III) ve Ce (III) için [A336] [CA-100] -XAD-7’nin ˇ değeri, sırasıyla 16.49, 62.73 ve 87.12’ye ulaşabilirdi. Sc (III), Y (III), Eu (III) ve Ce (III) ‘ten etkili bir şekilde ayrılabilir. Cyphos IL 104 içeren XAD-7, 0–2 pH değerinde HCl çözeltisindeki diğer metal iyonları ile Cr (VI) giderimi üzerine uygulandı ve Cr (VI) adsorpsiyon oranı diğer iyonlardan çok daha yüksek olan% 99.24 idi.

SBA-15 [46] anyon değiştiriciler, yüksek yüzey alanlarına (> 400 m2 / g), iyi sıralı gözeneklere (> 58 Å) ve 387 ıC’ye kadar mükemmel termal kararlılığa sahipti. Anyon değiştiriciler, geniş bir pH aralığında 50.8 ila 90.5 mg / g arasında değişen Cr (VI) üzerinde yüksek adsorpsiyon kapasitesine sahipti. Adsorpsiyon mekanizması esas olarak anyon değişimiydi.

Cr (VI) ile birlikte Cr (III), Fe (III), Cu (II), Zn (II), Ni (II) ve Al (III) ‘ün elektrokaplamadan ayrılması ve geri kazanılması için PCl [41] kullanılmıştır. atık su (Şekil 4.14). PCl’nin Cr (VI) için adsorpsiyon kapasiteleri 2.0–5.0 pH aralığında 139 mg / g’nin üzerindedir. Cr (VI) ayrıldı ve saflığı% 99’dan yüksek değerli bir endüstriyel ürün BaCrO4 olarak çökeltildi.

Bazı endüstriyel atık sularda Cr (VI) ve fenol bir arada bulunabilir ve kirli sudan ayrılmada bazı zorluklar yaşayabilir. Bir adsorbanın aynı anda Cr (VI) ve fenolü uzaklaştırması önemlidir. Karışım çözeltisinden Cr (VI) ‘nın rekabetçi adsorpsiyonu, iki farklı pH değerinde (pH 5.0 ve pH 11.0) N-butilimidazolyum ile işlevselleştirilmiş güçlü bazik anyon değişim reçinesi (MCl) ile çalışıldı.

Sudaki çözünürlük sıralaması
Metal metal bağ
Ametal metal bağ
Kimyasal bağlar TYT
Cacl2 suda çözünür mü
Kovalent bağ
Kimyasal bağlar PDF
Kimyasal bağ Çeşitleri

Sonuçlar Şekil 4.15’te gösterilmektedir. PH 5.0’da, Cr (VI) adsorpsiyon miktarı, fenol konsantrasyonunda 0’dan 200 mg / L’ye artışla hafif bir düşüşe (% 4.2) sahipti, bu da fenolün pH 5.0’da Cr (VI) adsorpsiyonu üzerinde çok az etkisi olduğunu gösterdi. .

Fenolün adsorpsiyonu, esas olarak pH 5.0’da moleküler adsorpsiyondu ve fenol ile MCI arasında hemen hemen hiç rekabetçi anyon değişim reaksiyonu yoktu. PH 11.0’da, Cr (VI) adsorpsiyon miktarı pH 5.0’dakinden daha düşüktü çünkü ana Cr (VI) türleri pH 11.0’da CrO4 2􏰵 olarak değişti [42]. PH 11.0’da, Cr (VI) ‘nın adsorpsiyon miktarı, fenol konsantrasyonunun 0’dan 200 mg / L’ye yükselmesiyle% 24.3 azaldı. Fenolatın rekabetçi anyon değişim reaksiyonu için pH 11.0’da Cr (VI) adsorpsiyonu üzerinde fenolün daha büyük etkiye sahip olduğunu gösterdi.

Kimyasal yöntemle hazırlanan silika malzemeler, sıvı-sıvı ekstraksiyon ve katı-sıvı ayırmanın avantajlarını birleştirdi. % 20.0 [C8mim] [PF6] ve% 1.4 Cyanex 923 içeren sol-jel materyallerle Y (III) ekstraksiyonu çalışmalarında, Y (III) ‘ün% 92.9’unun çıkarıldığı bulunmuştur [48]. Cyphos 104 ve imidazolium IL (O104SG-1) ile katkılanan silika malzemeler RE (III) ‘ü Yb / Dy (37.82), Yb / Ho (20.83), Y / Dy (18.64), Y / Ho için iyi ˇ değerleriyle ayırabilir. (10.27) ve Er / Dy (7.71) HNO3 ortamındadır.

Kuaterner fosfonyum ve kuaterner amonyum IL’ler ile hazırlanan başka bir tür silika malzemeleri, sulu çözeltiden hem Cr (III) hem de Cr (VI) ‘nın uzaklaştırılması için uygulandı. Cr (VI), hemen hemen tüm pH aralığında sulu çözelti içinde oldukça çözünür ve esas olarak H2CrO4, HCrO4 􏰵, CrO4 2􏰵, Cr2O7 2􏰵 ve HCr2O7 􏰵 ​​anyonik formundadır.

Cr (III), Cr (VI) ‘dan daha az toksiktir ve esas olarak Cr (OH) 2􏰵’nin anyonik formundadır. Cr (VI) ve Cr (III) ‘ün her ikisi de atık suyun ana kirleticileridir ve Cr (VI) ve toplam Cr (Cr (III), Cr (VI) ve diğer formlar dahil) emisyon konsantrasyonu aşağıda sınırlandırılmalıdır 0,5 ve 1,5 mg / L, Çin’deki Galvanik Kaplama için Kirletici Emisyon Standardına (GB 21900–2008) dayanmaktadır.

The post Metal İyonlarının Desteklenen İyonik Sıvı ile Ayrılması – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).