Yasadışı uyuşturucuların kimyasal karakterizasyonu, yasadışı uyuşturucu pazarının kontrolünün başarısına katkıda bulunabilir. Uyuşturucu ele geçirmelerinin kapsamlı analizi, kontrollü maddelerin niteliksel ve bazı durumlarda nicel analizlerini içerir. Stratejik ve taktik istihbarat için, genellikle safsızlıkların, saf olmayan maddelerin ve seyrelticilerin belirlenmesini içeren daha derinlemesine bir yasa dışı uyuşturucu analizi gereklidir.

Yasadışı ilaçlarda bulunan safsızlıklar, ilaç doğal kaynaklıysa ve bu bileşiklerin sayısı ve miktarı, ilaç üreten bitkinin kökenine ve yaşına büyük ölçüde bağlıysa biyosentetik olabilir. Sentetik kaynaklı safsızlıklar, üretim yan ürünlerini ve artık reaktanları ve ayrıca depolamaya bağlı ayrışma ürünlerini içerir. Dahası, çoğu kez saflığı bozanlar yasadışı ilaçlara kesici ajanlar olarak eklenir ve numunenin önemli bir bölümünü oluşturabilir; örneğin, kinin ve fenobarbital gibi farmasötikler eroini taklit eder ve nişasta ve şekerler gibi seyrelticiler yalnızca ilacı seyreltmek için eklenir. 

Stratejik zeka, tipik olarak, mevcut safsızlık oranlarının belirlenmesini içerir ve bu oranlar, orijinal olarak üretilen ilacın göstergesidir, çünkü daha sonra saflık bozucu veya seyrelticiler ilave edilirse mutlak değerler değişebilir.

Taktik istihbarat için, taciz edenlerin eroine oranlarının belirlenmesi faydalıdır. MEKC, yasadışı uyuşturucu ele geçirmelerinin safsızlık profilinin çıkarılması için umut verici bir analitik tekniktir ve LC ve gaz kromatografisine (GC) tamamlayıcı bir teknik olarak kullanılabilir. Yasadışı uyuşturucuların safsızlık profillemesine CE uygulamaları başka bir yerde açıklanmıştır. Yasadışı uyuşturucuların safsızlık profillemesine yönelik MEKC uygulamaları bu bölümde kısaca tartışılmaktadır.

MEKC’nin yasadışı uyuşturucu taraması için LC’ye göre avantajlı olduğu bulunmuştur. LC’ye kıyasla, yasadışı eroin ele geçirme numunesinde bulunan asidik ve nötr safsızlıklardan oluşan karmaşık bir karışım için yaklaşık iki kat daha fazla pik çözdü.

Toplu eroin, onun temel safsızlıkları ve yaygın saflık bozucu fenobarbital ve metaqualone MEKC analizi, üstün çözünürlükle kısa analiz süresinde gerçekleştirildi; ve yasadışı kokain ve temel safsızlıklarının analizi, LC’ye kıyasla kokain için daha iyi tepe simetrisi gösterdi. Sonraki bir çalışmada, eroini eşlik eden safsızlıklardan ve saf olmayan maddelerden 3 dakikadan daha kısa sürede çözmek için daha kısa kılcal damarlı ve azaltılmış misel konsantrasyonlu hızlı bir MEKC sistemi kullanıldı.

Ekstraksiyon yöntemleri
Bitkisel ekstraksiyon
Sıvı-sıvı ekstraksiyon
Ekstraksiyon örnekleri
Ekstraksiyon yöntemleri PDF
Ekstraksiyon çeşitleri
Ekstraksiyon yöntemleri nelerdir
Gıdalarda ekstraksiyon

Benzer bir sistem, eroin ve amfetamini yapısal olarak ilişkili bileşiklerden ve uyuşturucu ele geçirmelerinde yaygın olarak meydana gelen saflığı bozanlardan yaklaşık 10 dakikada ayırmak için kullanıldı. Weinberger ve Lurie tarafından kullanılan anyonik SDS, migrasyon sürelerinin tekrarlanabilirliğini iyileştirmek ve kanunla ele geçirilen kompleks eroinin miktarının daha kısa sürmesi için misel faz olarak katyonik yüzey aktif madde CTAB ile değiştirildi ve kantitatif sonuçlar LC ile elde edilenlerle karşılaştırılabilir.

Kokain ve ilgili maddelerin farklı bir UV detektörü dalga boyunda kantitasyonu için aynı yöntem uygulandı ve sonuçlar tam olarak doğrulanmış bir GC yöntemiyle karşılaştırılabilirdi. Yöntemin hem eroin hem de kokain için sağlam ve güvenilir olduğu bir dizi laboratuvarlar arası yeterlilik çalışmasında kanıtlanmıştır.

Yasadışı amfetamin ele geçirmelerinin analizi için de benzer bir sistem denendi, ancak çok çeşitli amfetaminlerin ve ilişkili safsızlıkların güvenilir rutin ölçümünü sağlamak için CTAB, etanolamin ve DMSO kullanan tamamen yeni bir MEKC tampon sisteminin kullanılması gerekiyordu.

DMSO’nun organik çözücü olarak kullanılması pik şekillerini iyileştirdi; bununla birlikte, yüksek UV kesimi nedeniyle yöntemin duyarlılığı sınırlıydı. Daha fazla kokain bileşenini tespit etmek için, kokainin ortak safsızlıklarından ve çeşitli bozunma ürünlerinden ayrılması için 75 mM SDS ve% 17,5 metanol içeren bir MEKC sistemi geliştirildi ve sistem, çeşitli kokain ele geçirmelerinin analizine başarıyla uygulandı.

Yasadışı eroin içindeki asidik ve nötr safsızlıkların daha iyi ayrılması CD-MEKC kullanılarak elde edildi. Sistemde anyonik b-CD SBE IV’ün varlığı, geçiş penceresini artırarak geç göç piklerinin çözünürlüğünü önemli ölçüde iyileştirdi ve geliştirilen metodoloji hem ham hem de rafine eroine uygulanabilirdi.

MEKC ve CZE aracılığıyla eroin, eroin metabolitleri, safsızlıklar ve diğer yasadışı uyuşturucular dahil olmak üzere adli maddelerden oluşan bir panelin ayrılması, karşılıklı korelasyon derecesini ortaya çıkarmak için karşılaştırıldı. Bileşiklerin çoğu CZE ile ayrılsa da, MEKC 20 bileşiğin tümünü çözebildi.

Organik modifiye edici olarak 50 mM 6-aminokaproik asit, 50 mM zwitteriyonik metilmiristilamonyopropansülfonat (MAPS) ve 5 mM 1-heptanesülfonik asit içeren bir asidik MEKC sistemi, eroinin yan ürünlerinden ve karıştırıcılardan ayrılması için kullanıldı. Morfin türevlerinin ayrışma hızı MEKC tarafından izlendi ve pHW8’de önemli hidroliz bulundu.

Bu nedenle, bu türevlerin analizi için, her bileşik için yerinde hidroliz oranını ihmal edilebilir düzeyde tutmak için başka bir MEKC sistemi tasarlanmıştır. Dinamik olarak kaplanmış kapilerlere sahip MEKC, eroinin nötr, asidik ve zayıf bazik katışık maddelerinin geleneksel MEKC’ye kıyasla kısa analiz süresi içinde mükemmel bir şekilde ayrılmasını sağladı ve sonuçlar, LC ile elde edilenlerle iyi bir uyum içindeydi. Dinamik kaplamalar, pHo7’de nispeten yüksek ve sağlam bir EOF’ye yol açar ve bu nedenle hızlı, hassas ve tekrarlanabilir ayırmalara izin verir.

Safsızlık Profili Oluşturma için MEKC Stratejileri

İlaçların safsızlık profili için MEKC tarafından genel stratejiler başka bir yerde açıklanmıştır. PH 8210 tamponlu SDS içeren bir MEKC sistemi, bir ilk ayırma elde etmek için iyi bir başlangıç noktasıdır, ancak her zaman ana bileşenden tüm safsızlıkları gidermek için yeterli ayırma sağlamaz.

Tampon sistemine organik değiştiricilerin eklenmesi yoluyla geçiş süresi penceresi genişletilerek çözünürlük daha da geliştirilebilir. MEKC’nin safsızlık profili oluşturma potansiyeli, fluvoksaminin bazik, nötr ve asidik safsızlıklarından ayrılması için hem SDS hem de CTAB sistemleri kullanılarak gösterilmiştir.

The post MEKC Stratejileri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

IL-bazlı ABS, tipik polimer bazlı sistemlere göre çeşitli avantajlar sunar: metabolit kütle transferini destekleyen ve enerjik girdileri azaltan düşük viskozite ve çok çeşitli biyomoleküller için onaylanmış gelişmiş ve özel ekstraksiyon verimlilikleri vardır. 

Polimer bazlı ABS, birlikte var olan fazlar arasındaki polaritelerde sınırlı bir farklılık gösterdiğinden, seçici ekstraksiyonların elde edilmesi zordur. IL’lerin doğasında olan uyarlama kabiliyetine bağlı olarak, IL bazlı ABS daha geniş bir hidrofilik-hidrofobik aralığı kapsar ve gerçekten dikkate değer ekstraksiyonlar ve seçicilikler elde edilebilir.

Bu bağlamda, IL tabanlı ABS, çok çeşitli ayırma işlemlerinin kolay tasarımı ve ölçeklendirilmesi için tüm gereksinimleri karşılar ve endüstriyel ayırma adımlarında büyük ilgi gören bir hedef haline gelir.

IL-bazlı ABS, tek adımlı bir prosedürde çeşitli çözünen maddeleri özütleme, saflaştırma ve konsantre etme (özütleme verimlilikleri ve seçicilikleri konusunda özel yetenek ile) imkanı sunan ümit verici bir alternatiftir.

Bu özellik, biyoteknoloji, analitik kimya, gıda kimyası ve kimya mühendisliği gibi çeşitli araştırma alanlarında bu tür süreçleri endüstriyel düzeyde gerçek uygulamalara uygulamak için yeni ufuklar açar.

 Katma Değerli Bileşiklerin Ekstraksiyonunda / Saflaştırılmasında IL-Bazlı ABS

 Bitki Matrislerinden Katma Değerli Bileşiklerin Ekstraksiyonu / Saflaştırılması

Eski tıpta farklı hastalıkların tedavisi için bitkisel ilaçlar tanımlanmıştır. Bitkilerden elde edilen doğal özlerin üretimi, temelde “doğal” oldukları için kullanıcılar tarafından genellikle güvenli kabul edildiğinden daha geniş bir talep bulmaktadır. Bununla birlikte, bunların tüketimi, farmakolojik tedavilerle birlikte alındığında veya belirli klinik koşullar altında kullanıldıklarında advers reaksiyonlara ve / veya istenmeyen klinik olarak önemli etkileşimlere yol açabilir.

Diğer yandan, çoğu zaman, varsayılan aktif bileşenlerin dozunun, herhangi bir terapötik olarak ilgili etki uygulamak için çok düşük olduğu iddia edilmektedir. Ayrıca, çok çeşitli doğal ürünlerin yüksek saflık seviyelerinde üretilmesindeki zorluk, benzer sentetik ürünlerin yüksek maliyetinin arkasındadır ve bu nedenle, basit, uygun maliyetli ve ölçeklemesi kolay bir yöntem önemli talep görmektedir.

Bu şekilde, bitki matrislerinden aktif bileşenlerin, ya bitkisel tıpta ya da daha az asal olan diğer biyokütleden elde edilmesi, araştırmacıların ve aynı zamanda endüstrilerin dikkatini çekmektedir.

Bitki matrislerinden katma değerli bileşiklerin ekstraksiyonu ve saflaştırılması için IL’lerden oluşan ABS’nin kullanımındaki ilerlemeleri göstermek için literatürden iki örnek seçildi. İlk örnekte, farmasötik bileşenlerin, yani antrakinon türevlerinin ve polisakkaşidin ekstraksiyonu anlatılırken, ikinci örnek, biyokütleden saponin ve polifenollerin ekstraksiyonuna odaklanmaktadır.

Tan ve arkadaşları, IL’leri kullanan Aloe vera L.’den (aile: Liliaceae) katma değerli bileşiklerin ekstraksiyonu üzerine iki makale yayınladılar. Aloe, iki ana aktif madde içerir: aloe filetoda bulunan aloe polisakkaritler ve farklı aloe bitkilerinin yapraklarında bulunan aloe antrakinon türevleri vardır.

Aloe polisakkaritleri, aloe jeldeki ana aktif bileşenlerdir ve yara iyileşmesi, anti-inflamasyon ve immün modüle edici özelliklerin farmakolojik aktivitelerinden sorumludur, aloe antrakinonlar ise laksatif, antibakteriyel, anti-inflamasyon dahil olmak üzere birçok farmakolojik etkiye sahiptir. 

Aloe antrakinon türevlerinin ekstraksiyonu ve ayrılması için halihazırda kullanılan birçok yöntem vardır. Ne yazık ki, bu yöntemler zaman alıcıdır ve yüksek maliyetlidir ve aparat ve prosedürün ölçeklendirilmesi zordur.

Özütleme Nedir
Kristallendirme nedir
Ekstraksiyon örnekleri
KRİSTALLENDİRME
Sıvı-sıvı ekstraksiyon
Ekstraksiyon Nedir
Kristallendirme örnekleri
Ekstraksiyon çeşitleri

Aynı hatta, aloe polisakaritlerin ayrılması ve saflaştırılması için çeşitli yöntemler kullanılmıştır. Yine, tüm bu yöntemlerin, endüstride uygulanmasını engelleyen metodolojilerin yüksek karmaşıklığı ve yüksek maliyeti ile birleştirilmiş nihai bileşiklerin düşük saflığı gibi önemli dezavantajları vardır.

Bitki matrisleri ile çalışırken, genellikle incelenen bitkiye bağlı olarak iyi yapılandırılmış prosedürler izlenerek bir bitki özütü veya ham bitki materyali üretilir. Mevcut durumda, aloe kabuğundan aloe özü elde edildi ve homojenize edilmiş hamur, 24 saat boyunca% 60 etanol çözeltisine batırıldı.

Su ve etanol, kırmızımsı kahverengi bir kolloid bırakarak tortudan santrifüj yoluyla ayrıldı. Aloe polisakkarit çalışması için, kolloid henüz kurutuldu ve kullanıldı. Antrakinon ekstraksiyonu için ekstreye sülfürik asit ve kloroform eklenmiş ve karışım geri akışa alınmıştır.

Çözücünün buharlaştırılmasından sonra, ham özüt olarak sarımsı kahverengi bir kolloid elde edildi, bu daha sonra metanol içinde çözüldü ve stok çözelti olarak kullanıldı. Her iki durumda da ABS, 1-butil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat ([C4mim] [BF4]) ve sodyum bazlı inorganik tuzlar kullanılarak uygulanmıştır: antrakinon ekstraksiyonu durumunda, en iyi sonuçlar Na2SO4’ün kullanıldığı sistemler için elde edilmiştir. kullanılmış (ekstraksiyon verimliliği% 88); polisakkarit ekstraksiyonu için, NaH2PO4’ten oluşan ABS (ekstraksiyon verimi% 90) ile geliştirilmiş ekstraksiyonlar elde edildi.

Bunlar optimize edilmiş koşullara karşılık gelir ve [N (CN) gibi farklı anyonlarla birleştirilmiş [Cn mim] C katyonuna (n D 2, 4 ve 6) dayalı olarak IL’ler tarafından oluşturulan diğer ABS ile yapılan bir dizi deneyin sonucudur. 2] 􏰵 ve Br􏰵, ayrıca büyük bir inorganik tuz bataryasından oluşur [11, 12]. İncelenen IL’lerin kimyasal yapıları ve tanımları Şekil 5.2’de gösterilmektedir.

Antrakinon ekstraksiyonu durumunda, tuz seçimi için sınırlayıcı faktörlerden biri ABS’nin pH’ıydı çünkü zayıf asidik veya nötr pH gerekliydi. Aloe polisakkaritlerine gelince, sistemin seçimi, zayıf asidik ortamın yanı sıra, aloe polisakkaritlerinin miktarının belirlenmesinde kullanılan H2SO4 ile reaksiyonun olmamasına dayanıyordu.

İlginç bir şekilde, antrakinonlar IL bakımından zengin fazı tercih ederken ve pH ayarlamasıyla geri kazanılırken, aloe polisakkaritleri tercihen inorganik tuz bakımından zengin faza göç etti, böylece kirletici proteinlerden ayrıldı ve ayrıca diyaliz yoluyla geri kazanıldı.

The post Bitki Matrislerinden Katma Değerli Bileşikler – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

İyonik sıvı [C2C2im] [OAc], BASF’den (Ludwigshafen, Almanya) satın alındı. 270 polimerizasyon derecesine sahip PEG-300, standart sandal ağacı yağı, dekan, farnesol ve mikrokristalin selüloz (MCC) Sigma-Aldrich Inc.’den (Milwaukee, WI) satın alındı. Indulin AT (kraft hamurlaştırma işleminden elde edilen lignin) MeadWestvaco Corporation (Glen Allen, VA) tarafından sağlandı.

Root Vanuatu Premium Sandalwood, Seaman Timber Co.’dan (Montevallo, AL) alındı ​​ve çözülmeden önce sandal ağacı, partikül boyutları 0.25 mm’den küçük olan toz haline getirildi ve bir fırında (Precision Econotherm Laboratory Oven, Natick, MA) 90 ıC. Asidik polioksometalat (POM), H5 [PV2Mo10O40], Japan New Metals Co. (Akita, Japonya) tarafından bağışlanmıştır. Dietil eter, EMD Chemicals, Inc. (Gibbstown, NJ) tarafından sağlandı.

Döteryumlanmış kloroform (CDCl3), Cambridge Isotope Laboratories, Inc.’den (Andover, MA) satın alındı. Deiyonize (DI) su, ticari bir deiyonizerden (Culligan, Northbrook, IL) 25 ° C’de 16.82 M􏰬 cm özgül dirençle elde edildi. HPLC dereceli metanol, Fisher Scientific’ten (Pittsburgh, PA) alınmıştır. Diğer tüm çözücüler ve reaktifler, örneğin aseton Sigma-Aldrich’ten (St. Louis, MO) elde edildi ve alındığı gibi kullanıldı.

Sandal Ağacının Çözünmesi ve Yağ ve Biyopolimerlerin Ekstraksiyonu

AnILwitha erime noktası 30 ° C olan [21] ,andalwoodinin [C2C2im] [OAc] çözündürülmesi, Güney sarıçamının IL’de [15] çözünmesi üzerine önceki çalışmamızı takip etmiştir. Kısaca, 50 mL’lik alüminyum folyo kaplı bir beherde 20.0 g IL’ye (katı halde) 1.0 g sandal ağacı ilave edildi ve karışım 6 saat önceden belli bir sıcaklığa (100 veya 170 ° C) ısıtılmış bir yağ banyosuna kondu. veya 24 saat kuvvetli manyetik karıştırmaya tabi tutulur.

Çözüldükten sonra sandal ağacı / IL solüsyonu oda sıcaklığına soğutuldu ve [C2C2im] [OAc] ile bir bifaz oluşturabilen 20 mL dietil eter, sürekli karıştırılarak IL solüsyonundan yağı ekstrakte etmek için karışıma eklendi. 1 saat oda sıcaklığı. 1 saat bekletildikten sonra iki fazlı bir sistem oluşturuldu.

Üst dietil eter fazı, bir pipet kullanılarak IL fazından ayrıldı ve IL fazı, tüm yağın çıkarıldığından emin olmak için iki kez daha dietil eterle ekstrakte edildi. Dietil eter solüsyonları birleştirildi ve oda sıcaklığında dietil eteri buharlaştırmak için solüsyonun havaya maruz bırakılmasıyla sandal ağacı yağı elde edildi.

Sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] solüsyonundan yağın ekstraksiyonundan sonra, kalan odun / IL solüsyonu, çözünmemiş odun kalıntısının uzaklaştırılması için filtrasyona tabi tutuldu. Homojen IL çözeltisindeki biyopolimerler (örn. Selüloz, lignin) önceki prosedürümüze göre geri kazanıldı.

Kısaca, IL çözeltisi, 200 mL 1: 1 (v / v) aseton / su karışımı içeren 300 mL’lik bir behere döküldü ve 1 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldıktan sonra santrifüjlendi. Süpernatan, lignin geri kazanımı için 500 mL’lik bir behere aktarıldı.

Çöken karbonhidrat bakımından zengin malzeme (CRM) ayrıca bir aseton / su (1: 1 v / v) karışımı ile iki kez daha yıkandı ve ardından tüm lignin ve IL’nin malzemeyi vakuma tabi tutmadan önce yıkandığından emin olmak için DI su ile yıkandı. naylon filtre kağıdı (20 µm) içeren bir seramik huni kullanarak filtrasyon yapılır.

Linyin süpernatanttan çökeltildi ve malzeme oda sıcaklığında karıştırılırken asetonun buharlaşmasına izin verilerek kombine yıkama solüsyonları elde edildi. Geri kazanılan lignin, yukarıdaki gibi vakumla süzülerek kalan sulu IL çözeltisinden ayrıldı, ancak daha küçük lignin partikül boyutu nedeniyle 0.8 um naylon filtre kağıdı kullanıldı. Linyin ve CRM, 90 ° C’de bir fırında (Precision Econotherm Laboratory Oven, Natick, MA) gece boyunca kurutuldu.

Ekstraksiyon
Ekstraksiyon ile yağ eldesi
Ekstraksiyon Nedir
Kekik yağı ekstraksiyonu
Yağ ekstraksiyonu nedir
Soxhlet cihazı çalışma prensibi
Sentetik biyopolimerler
Sıvı-sıvı ekstraksiyon

Mikrodalga Destekli Ön İşlem

Yağ ekstraksiyonunu kolaylaştırmak için sandal ağacı / IL solüsyonunun ön muamelesi için mikrodalga ışıması kullanıldı. Yukarıdaki gibi hazırlanan sandal ağacı ve IL karışımı, ev tipi bir mikrodalga fırında (SHARP Carousel R-209KK, Mahwah, NJ) tam güçte (800 W) 3 s’lik (toplam 2 dakika) 40 darbe aldı. ca. için cam çubuk. Darbeler arasında 20 sn. (Dikkat: Mikrodalga ısıtma kullanılırken dikkatli olunmalıdır çünkü IL’ler iyi mikrodalga emicilerdir ve ısıtma hızla gerçekleşir, bu da kolayca IL’lerin ve biyopolimerlerin bozulmasına ve hatta patlamalara yol açabilir.) Mikrodalgada önceden işlenmiş sandal ağacı / [C2C2im] [OAc] solüsyonu daha sonra bir yağ banyosunda ısıtıldı ve yağ ekstraksiyonu yukarıda açıklanan prosedürü izledi.

Sandal ağacının polietilen glikol ile ön işlemden geçirilmesi

Ekstre verimini arttırmak için sandal ağacı, oda sıcaklığında 24 saat 5 g PEG-300 içinde 1 g sandal ağacının şişirilmesiyle ön işleme tabi tutuldu. Daha sonra sandal ağacı / PEG-300 karışımına yirmi gram [C2C2im] [OAc] ilave edildi ve elde edilen karışımlar, yukarıda belirtilen yağ banyosu ısıtma veya mikrodalga ısıtma yöntemleriyle işlendi, ardından yağ ekstraksiyonu yapıldı.

Karakterizasyon

Taze ve geri kazanılan [C2C2im] [OAc], ekstrakte edilen san- dalağacı yağı ve ticari sandal ağacı yağının 1H NMR spektrumları, numuneler CDCl3’te çözülerek 25 ° C’de Bruker Avance 500 NMR spektrometre kullanılarak toplandı. Öğütülmüş sandal ağacı, yenilenmiş CRM, MCC, Indulin AT ve çökeltilmiş lignin, 2 cm􏰵1 çözünürlükte 24 taramalı zayıflatılmış toplam yansıma (ATR) hücresi ile donatılmış bir PerkinElmer Spectrum 100 FTIR spektrometresi kullanılarak FTIR spektroskopisi ile karakterize edildi.

Çıkarılan yağın GC-MS analizi, bir Micromass AutoSpec-UltimaTM NT Kütle spektrometresine bağlı bir Rtx-Wax kolon (30 m uzunluk 􏰯 250 m id 􏰯 0,5 µm film kalınlığı) ile donatılmış bir HP 6890 GC serisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. 70 eV’de çalışan elektron iyonizasyon (EI) modu. İlk fırın sıcaklığı 40 ıC idi ve 2 ıC / dk hızla 200 ıC’ye çıkarıldı.

Yağ numuneleri, HPLC dereceli metanol içinde çözüldü ve metanol çözeltisi, santalol için dahili standart olarak, 1:10 (v / v) oranında dekan ile karıştırıldı. 0,3 􏰫L yağ çözeltileri (10: 1 dekan / yağ metanol), 220 IC giriş sıcaklığında GC-MS sistemine (1:30 bölünmüş) enjekte edildi. Taşıyıcı gaz olarak helyum kullanıldı (1 mL min-1).

Seskiterpen alkollerin tanımlanması, MS spektrumlarının yayınlanmış verilerle karşılaştırılmasıyla sağlandı ve NIST standart kütle spektrometresi kitaplığı tarafından onaylandı. Kantifikasyon için kalibrasyon eğrisi, çeşitli mol oranlarında (1: 1, 1: 2, 1: 4 ve 1: 8) dekan ve farnesol karışımlarının analiz edilmesiyle elde edildi ve santalollerin GC’ye tepkisinin olduğu varsayıldı. saf ‘-santalol veya “-santalol ticari olarak mevcut olmadığından farnesol ile aynıydı.

Sandal ağacı yağının ana bileşenleri olan (Z) – ‘-santalol ve (Z) – “- santalol, aşağıdaki denkleme dayalı kalibrasyon eğrisi kullanılarak hesaplandı: y D 0.587x C 0.573 (R 2 D 0.994), burada x , farnesol / dekanın konsantrasyon oranıdır ve y, farnesol / dekanın kromatografik tepe alanı oranıdır.

The post Yağ ve Biyopolimerlerin Ekstraksiyonu – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Biyokütle işleme veya iyonik sıvılar ile işlevselleştirmedeki avantajların yanı sıra, bu alandaki araştırmalar daha yeni başladı. Yine de, potansiyel olarak avantajlı olan iyonik sıvıların birkaç yönü vardır. Organik çözücülere kıyasla benzersiz çözücü özelliklerine ve potansiyel çevresel faydalarına ek olarak, IL’lerin biyokütleyi şişirme veya çözme kabiliyeti, biyopolimer matrislerde gömülü olan değerli bileşene daha iyi erişim sağlayabilir.

IL’ler dahil alternatif çözücülerle bitki materyalinden sıtma ilacı artemisininin ekstraksiyonu için bu alanda öncü çalışma bildirildi. Bugüne kadar, biyokütleden aktif bileşen süzülmesine ilişkin çoğu örnek analitik ölçekte gerçekleştirilmiştir ve HPLC analizi, iyonik sıvıların mevcudiyetinde değerli bileşenin miktarının belirlenmesi için tercih edilen yöntem olarak kurulmuştur.

Tüm kağıtların sadece% 18’i aktif iyonik sıvıların gerçek izolasyonuyla ilgileniyor, bu da iyonik sıvının, aktif bileşenin ve biyokütlenin ayrılması ve iyonik sıvının geri kazanımı ve olası geri dönüşümünün gerçek zorluk olduğunu gösteriyor.

İyonik sıvılar, uçucu organik bileşiklere kıyasla ekstraksiyon verimini ve verimliliğini artırabilse de, biyokütle çözünmesi genellikle her zaman yüksek enerji tüketimi ile ilişkilendirilen yüksek sıcaklıkta uzun reaksiyon süreleri gerektirir. Sonuç olarak, geleneksel çözücü ekstraksiyonundan farklı ekstraksiyon teknolojileri gelişmiştir.

İyonik sıvıların onları elektromanyetik alanlarla etkileşime duyarlı hale getiren iyonik doğası göz önüne alındığında, mikrodalga enerjisinin uygulanmasının yalnızca iyonik sıvıların sentezi için değil, aynı zamanda biyokütlenin çözünmesi için de oldukça yararlı bir araç olabileceği açıktır. bitki malzemelerinden değerli bileşenlerin çıkarılmasıdır.

Birçok örnek, daha kısa reaksiyon süreleri ve daha yüksek verimlilik ile sonuçlanan aktif bileşenlerin ekstraksiyonu için mikrodalga ışınlamasının (MW) avantajlı uygulamasını başarıyla gösterdi. Mikrodalga enerjisinin kullanımının yanı sıra, aktif bileşenlerin ekstraksiyonu için ultrason (ABD) uygulanabilir.

ABD bitki dokusunu kırabilir ve bu nedenle çözücü bitki dokusuna nüfuz edebilir. US’nin katı matrislerden organik bileşiklerin ekstraksiyonu için uygun bir teknik olduğu zaten kanıtlanmıştır.

Sıvı-sıvı ekstraksiyon
Katı-sıvı ekstraksiyon
Ultrasonik ekstraksiyon nedir
Asit baz ekstraksiyonu
Soxhlet ekstraksiyonu
Metanol ile ekstraksiyon
Mikrodalga destekli ekstraksiyon
Ekstraksiyon Nedir

Saf İyonik Sıvılar ile Ekstraksiyon

Geçtiğimiz yıllarda, iyonik sıvılar ile farmasötik olarak çeşitli aktif bileşenlerin ekstraksiyonu ve miktarının belirlenmesi için HPLC tabanlı stratejiler bildirilmiştir.

Tipik olarak, öğütülmüş veya toz haline getirilmiş bir biyokütle numunesi, iyonik sıvı içinde tamamen veya kısmen çözülür ve belirli bir süre yüksek sıcaklıkta karıştırılır. Bir ortak çözücü ile seyreltildikten sonra tipik olarak metanol, etanol veya H20 – biyopolimerler çökelir ve ayrılabilir. Hem iyonik sıvıyı hem de aktif bileşeni içeren kalan çözelti, aktif bileşenin miktarını belirlemek için ayrıca analiz edilir.

Tablo 7.1, ek yardımcı çözücüler olmadan saf iyonik sıvılar kullanılarak gerçekleştirilen deneylere genel bir bakış sağlar. 2006 yılında yapılan bir kıyaslama katkısında, İngiliz şirketi Bioniqs Ltd., Artemisia annua’dan önemli antimalaryal ilaç artemisini çıkardı ve ekstraksiyon için iyonik sıvılar, süperkritik karbondioksit, VOC’ler ve florlu çözücüler dahil olmak üzere çeşitli alternatif izolasyon tekniklerini karşılaştırdı.

Artemisinin organik çözücüler içinde makul ölçüde çözünür olmasına rağmen, polar olmayan çözücülerle ekstraksiyonu, daha sonra ayrılması gereken uçucu yağların, klorofillerin ve mumların birlikte ekstraksiyonundan muzdariptir. İyonik sıvılar N, N-dimetiletanolamonyum oktanoat ve bis (2 metoksietil) amonyum bis (triflorometilsülfonil) imid (Şekil 7.3) ile ekstraksiyonun geleneksel çözücüler etanol ve heksana kıyasla daha yüksek ekstraksiyon verimleri sağladığı ve böylece iyonik sıvıların kanıtlandığını kanıtladı. çıkarma için umut verici bir sınıftır.

Sulu İyonik Sıvı Sistemler Kullanılarak Aktif Bileşenlerin Ekstraksiyonu

Biyokütlenin çözünmesi için sulu iyonik sıvı sistemleri kavramı, yalnızca ihtiyatlı bir şekilde araştırılmıştır, ancak selüloz ön işleminde iyonik sıvıların sulu çözeltileri ile ümit verici çalışmalar Welton ve diğerleri tarafından bildirilmiştir.

İyonik sıvılar genellikle ekstraksiyon verimi ve saflığı açısından geleneksel çözücülerden üstün olduğu kanıtlanırken, bunların kullanımı hala büyük bir dezavantajla ilişkilidir: İyonik sıvılar, en azından geleneksel organik çözücülere kıyasla nispeten pahalıdır – bu da büyük ölçekli uygulamalarını kısıtlayabilir toplu çözücü olarak. Ekonomik ve çevresel kriterler arasında bir uzlaşma olarak, sentez ve kataliz için reaksiyon ortamı olarak sulu-iyonik sıvı sistemlerinin kullanılması son zamanlarda ilgi çekmiştir.

Su varlığında iyonik sıvıların davranışı üzerine yapılan araştırmalar, belirli iyonik sıvıların sulu çözeltide agregalar oluşturabildiğini gösterdi.

Apolar yan zincirin diğer katyonlarla temas halinde kaldığı ve misellerin oluştuğu uzun zincirli 1-alkil-3-metilimidazolyum klorür tuzları [Cn mim] Cl ile n D 8-18 için durum böyledir.

Sulu iyonik sıvı çözeltilerin veya misel sistemlerin kullanımı, mikrodalga destekli ekstraksiyon ile kombinasyon halinde özellikle belirgindir. Ekstraksiyon için gerekli iyonik sıvının azaltılmasının yanı sıra, sulu iyonik sıvı solüsyonun uygulanması, bazı iyonik sıvıların yüksek viskozitesiyle ilişkili problemleri azaltabilir ve bu sıvıların mikrodalga destekli ekstraksiyon proseslerinde toplu solvent olarak uygulanmasını engelleyebilir.

Sonuç olarak, Tablo 7.2’de özetlenen sulu-iyonik sıvılar ile bitki malzemelerinden aktif bileşenin şaşırtıcı derecede çok sayıda süzdürme prosedürü mevcuttur.

Bi ve arkadaşları tarafından zarif bir yol sunulmuştur. Salvia miltiorrhiza Bunge’den cryptotanshinone, tanshinone I ve tanshinone II A’nın çıkarılması için (Tablo 7.2, giriş 17). [C8mim] Cl’nin sulu çözeltisi kullanılarak özümlemeden sonra, 1-metil-3-oktilimidazolyum heksaflorofosfat ([C8mim] PF6) oluşturmak için HPF6 ilave edildi ve aktif bileşenler iyonik sıvı fazda kaldı. İyonik sıvı tabakanın üzerinde proteinlerden oluşan ikinci bir küçük tabaka oluşturuldu.

Diğer Ekstraksiyon Stratejileri

Konvansiyonel çözücü ekstraksiyonu veya iyonik sıvıyla biyokütlenin çözünmesi için mikrodalga destekli ısıtma ve ultrason işleminin yanı sıra, biyokütleden değerli bileşenlerin süzülmesi için bazı diğer teknikler de rapor edilmiştir.

İyonik Sıvı Bazlı Sulu İki Fazlı Sistemler (ATPS)

Sulu iki fazlı sistemler (ATPS) tipik olarak yapısal olarak farklı iki polimerin sulu çözeltilerinin karıştırılmasıyla veya bir polimerin belirli tuzlarla yüksek konsantrasyonda karıştırılmasıyla oluşturulur. ATPS, genellikle saflaştırma, özütleme ve zenginleştirme için büyük miktarlarda organik çözücülerin önlendiği ve bitki malzemelerinden aktif bileşen izolasyonu için ilginç bir strateji sağlayan çevre dostu ayırma sistemleri olarak kabul edilir.

The post Saf İyonik Sıvılar ile Ekstraksiyon – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).