Denklem (1) ve (2)’den, emilen ve yayılan ışığın dalga boylarının aynı olduğu ve belirli bir elemente özgü olduğu sonucu çıkar. AAS, AES ve AFS’yi özel yapan da budur, böylece bir element, kimyasal olarak benzer bir elementin çok büyük bir fazlasının varlığında bile ölçülebilir.

Boltzmann denklemi, farklı durumlarla ilişkili enerjileri atomik yapıyla ilişkilendirir ve denklemden, uyarılmış atomlar olarak mevcut bir atom popülasyonunun temel durum atomlarına kıyasla oranı hesaplanabilir.

Oran, iki özellikten etkilenir: sıcaklık ve element. 2000 C civarındaki tipik çalışma sıcaklıklarında, çoğu element için oran en az 10 6:1’dir ve AAS ve AFS, AES’ye karşı üstün hassasiyet sağlar. Daha yüksek sıcaklıklar sağlayan sistemlerde oran değişiklikleri ve AES tercih edilebilir.

Alkali metallerin (örn. sodyum, potasyum, lityum) atomik yapıları öyledir ki Es nispeten küçüktür, daha uzun dalga boylarına karşılık gelir ve yaklaşık 2000 C’de uyarılmış atomların oranı yüksek olmasa da (10 4– 10 6:1), biyolojik numunelerdeki sodyum ve potasyum konsantrasyonları, alev AES’nin (alev fotometrisi olarak da adlandırılır) klinik laboratuvarlarda bu metalleri ölçmek için uygun ve iyi kurulmuş bir teknik olması için yeterlidir.

Atomik absorpsiyon spektrometrisi, nispeten ucuz ve kullanımı basit cihazlarla 60’tan fazla elementin belirlenmesi için kullanılabilir ve klinik örneklerde mevcut konsantrasyonlarda bu elementlerin çoğunu ölçmek için yeterli hassasiyet sağlar.

Benzer bir element aralığı atomik emisyon spektrometrisi ile ölçülebilir. Alev fotometrisi, yüksek konsantrasyonlarda alkali metaller için uygundur, ancak AES, çok elementli analiz yapılabildiğinde yüksek sıcaklıklı enerji kaynakları ile en kullanışlıdır.

Etkili atomik floresan yoğun, kararlı ışık kaynakları gerektirir ve bunların güvenilir bir şekilde oluşturulması zordur. Çoğu başarı, periyodik tablonun 4-6. Gruplarındaki metaloid elementler için elektrotsuz deşarj lambalarıyla elde edilmiştir. AFS tarafından bu elemanlar için çok düşük tespit limitleri elde edilir.

Kütle spektrometresi PDF
Kütle spektrometresi çalışma prensibi
Kütle spektrometresi konu anlatımı
Kütle spektrometresi nedir
Kütle spektrometresi Ders Notları
Kütle spektrometresi kullanım Alanları
Kütle spektrometresi bileşenleri
Kütle spektrometresi soruları

X-ışını floresansı

Yüksek enerjili fotonlar, elektronlar veya protonlar katı bir numuneye çarptığında, kurucu atomun iç kabuklarından (K, L veya M) bir elektron yer değiştirebilir. Ortaya çıkan yörünge boşluğu, bir X-ışını fotonunun eşlik eden bir emisyonu ile bir dış kabuk elektronu tarafından doldurulur, enerjisi, ilgili enerji seviyeleri arasındaki farka eşittir.

Bu emisyon, X-ışını floresansı (XRF) olarak bilinir. Emisyonun enerjisi, yani dalga boyu, kaynaklandığı atomun (elementin) özelliğidir, emisyonun yoğunluğu ise numunedeki atomların konsantrasyonu ile ilgilidir.

Emisyonu ölçmek için kullanılan spektrometre tipine göre XRF, dalga boyu-dağıtıcı (WDXRF) veya enerji-dağıtıcı (EDXRF) olarak karakterize edilir. Toplam yansıma XRF (TXRF), EDXRF’nin bir varyasyonu olarak görülebilmesine rağmen, genellikle ayrı bir teknik olarak tanımlanır.

İnorganik Kütle Spektrometrisi

Numuneler yüksek sıcaklıklara alındığında, organik bileşenler yok edilir ve inorganik elementlerin bir kısmı veya tamamı iyonize olur. Bu iyonlar bir kütle spektrometresine yönlendirildiklerinde, bir dört kutuplu veya başka bir kütle filtresi tarafından oluşturulan bir manyetik alandan geçirilerek ayrılabilirler. Kütle: yük ðm=zÞ oranına göre ayrılan iyonlar, bir elektron çarpanı kullanılarak saptanır ve sayılır. Bu süreç genellikle atomik veya inorganik kütle spektrometrisi olarak tanımlanır.

Çeşitli iyon kaynakları kullanılmıştır, ancak klinik analiz için en son çalışmalar endüktif olarak eşleşmiş plazma (ICP-MS) kullanmaktadır. Teknik gerçekten çok elementlidir ve “g/l aralığında veya özellikle yüksek atom kütle numaralarına sahip elementler için daha da düşük tespit limitleri sağlar.

Şimdiye kadar belirlenemeyen elementler artık güvenle ölçülebilir. Kütle spektrometrisinin diğer önemli özelliği, aynı elementin farklı izotoplarını ölçme yeteneğidir.

Enstrümantasyon – Atomik Absorpsiyon

Bir atomik absorpsiyon spektrometresi aşağıdaki modüllerden oluşur: monokromatör, dedektör ve gösterge diğer spektrometrelerinkilere benzer. AAS için iyi bir ışık kaynağının temel özelliği, içi boş katot lambalarıyla elde edilen yüksek yoğunluklu monokromatik çıktı sağlamaktır.

Lambalar, yayılan ışığın numune tarafından atomik absorpsiyon için gerekli olan aynı dalga boyunda olması için, katodun ana bileşeni olarak ölçülecek element ile yapılır.

Sonuç olarak, ölçülecek her öğe için farklı bir lamba gerekir ve ilgili maliyetler nedeniyle, genellikle yalnızca birkaç uzman laboratuvarda kapsamlı bir lamba yelpazesi sağlanır.

Atomizer, enstrümantal ışık yolu içinde bir buhar olarak temel durum atomları üretecek herhangi bir cihazdır. Kalsiyumu bir serum örneğinde düşünürsek, element çözeltide bulunur, proteine ​​bağlanır, fosfatla kompleks yapar ve bazıları inorganik Ca2+ olarak bulunur. Atomik buharın oluşumu (atomizasyon) aşağıdaki adımları gerektirir:

• Çözücünün çıkarılması (kurutma).
• Anyondan veya matrisin diğer bileşenlerinden ayrılma
• Bu adımları gerçekleştirmek için gerekli enerji, bir alevden veya elektrikle ısıtılan bir fırından ısı olarak sağlanır.
• Son olarak, atomizer içinde radyan enerjinin emilmesi vardır.

Alev atomizörleri

Tipik düzenleme, bir pnömatik nebulizatör, ön karışım odası ve 10 cm yol uzunluğuna sahip bir hava-asetilen laminer alevi içerir. Yüksek hızlı yardımcı hava akımı, Venturi etkisi nedeniyle, numune solüsyonunun kapiler boyunca sürekli olarak çekilmesine neden olur.

Numune, nebulizatörden çok çeşitli damlacık boyutlarına sahip bir aerosol olarak çıkar ve alev gazları ile karıştırılır ve atomizasyon için aleve taşınır. Bununla birlikte, yalnızca 10 mm’den küçük damlacıklar aleve girer, çünkü daha büyük boyutlu olanlar ön karışım odasının kenarlarına düşer ve boşa gider.

Sonuç olarak, numunenin yaklaşık %15’inden fazlası aleve girmez. Böylece, pnömatik nebülizör ile orijinal numune alev gazları ile seyreltmeye, ön karışım odasındaki kayıplara ve alev içinde önemli ölçüde termal genleşmeye (yani daha fazla seyreltme) maruz kalır.

Numunenin alev içinde dağılmasına ek olarak, alev kenarlarında oksitlerin veya diğer türlerin oluşumundan dolayı atom kayıpları vardır. Nebulizatör numune alım hızı genellikle yaklaşık 5 ml/dk’dır ve kararlı durum sinyali elde etmek için birkaç saniye aspirasyon gereklidir.

The post İnorganik Kütle Spektrometrisi – Laboratuvar Tanı Bilimi – Laboratuvar Ödevleri – Lab Ödevleri – Kimya Mühendisliği – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).