CEC’deki tıkaç akışı, EOF’nin tahrik kuvvetinin (yani, kılcal duvardaki yük) kılcal boyunca düzgün bir şekilde dağılmış olmasından kaynaklanmaktadır, bu, herhangi bir basınç düşüşüyle ​​karşılaşılmadığı ve akış hızının kılcal boyunca tekdüze olduğu anlamına gelir. HPLC, bant genişlemesine ve dolayısıyla CE ve CEC ile karşılaştırıldığında daha düşük verimliliklere yol açan parabolik bir akış üreten, basınca bağlı bir akışa sahiptir. Dahası, HPLC, büyük miktarlarda paketleme malzemeleri, çözücüler ve analitler gerektirir.

Mikro-HPLC ile malzeme ve çözücü miktarı azaltılmaya çalışılsa da, düşük ölü hacimli bağlantılardan kaynaklanan teknik sorunlar yaşanmaktadır. CEC’de daha küçük kolon paketleme malzemeleri kullanılabilirken, HPLC’de parçacıkların boyutu karşı basınç oluşumu ile sınırlıdır. CEC’deki EOF, kolon boyunca bir basınç düşüşü oluşturmadığından, mikro partiküllerin kullanılması mümkündür. HPLC, CE ve CEC’deki operasyonel parametrelerin bir karşılaştırması Tablo 1’de özetlenmiştir.

CEC’nin CE’ye göre önemli bir avantajı, hem elektroforetik hem de kromatografik işlemlerin kombinasyonu nedeniyle nötr ve yüklü analitleri tek bir numune karışımında ayırma yeteneğidir. Bununla birlikte, nötr bileşikler, çalışan tampon fazına sodyum laurilsülfat (SDS) gibi yüzey aktif maddelerin eklenmesiyle misel elektrokinetik kromatografi (MEKC) ile CE’de ayrılabilir. Bununla birlikte, perflorlu olanlar hariç bu katkı maddelerinin çoğu, uçucu olmayan doğaları nedeniyle MS tespitine izin vermez.

CEC’nin CE ve HPLC’ye göre avantajlarına rağmen, partikül dolgulu kolonlar, sabit fazı korumak için fritlerin hazırlanmasındaki zorluk ve akım sızıntısı ve EOF bozulmasına neden olan kabarcık oluşumu gibi sorunlarla boğuşmaktadır.

Bu sorunlar, partikül dolu kolonlarla ilişkili problemlerin üstesinden gelmek ve karışımlardaki analitlerin ayrılma hızını iyileştirmek için kolon teknolojisinin gelişiminin hızını belirler. Kesintisiz gözenekli bir çubuğun (monolitler) imalatı, herhangi bir gözenekli malzeme gerektirmez ve kararlı bir EOF sağlamak için sabit ve tekdüze bir akım akışı sağlar, şimdiye kadar mikro ayırmalar için potansiyel bir gelişme olduğunu kanıtlamıştır.

Kromatografi nedir
Kolon kromatografisi
Partisyon kromatografisi nedir
Kromatografi SORULARI
Kromatografi pdf
İnce tabaka Kromatografisi
Alıkonma faktörü nedir
Kromatografi örnekleri

CEC Enstrümantasyonu

Tipik bir CEC ekipmanı, girişte yüksek voltajlı bir güç kaynağı, çözücü ve numune şişeleri ve kapiler kolonun çıkışında atık toplamak için bir şişe, aynı anda bir EOF oluşturan ve analitleri ayıran bir sütun ve bunu izleyen bir detektör içerir. Bileşen, kolondan ayrışırken pik yapar.

Temel yapı taşlarına ek olarak, aynı zamanda, CEC ile doldurulmuş kapiler sütunun hem giriş hem de çıkış uçlarında şişelerin yaklaşık 1.2 MPa’ya basınçlandırılmasını sağlayan bir modül içerir. Bu, gürültülü bir taban çizgisine ve kılcal damarın kurumasına neden olabilecek kabarcık oluşumunu önler.

Tipik olarak, basınç farkından kaynaklanan akıştan kaçınmak için CEC modunda her iki şişeye de nitrojen gibi inert bir gazın eşit basınçları uygulanır. Sadece kılcal kolonun giriş ucuna uygulanan hidrolik basınç, bazen basınç destekli elektrokromatografide (pCEC) 5,6 kullanılır ve bu da kabarcık oluşum eğilimini azaltır.55 Bununla birlikte, kabarcık oluşumunun sorun olmadığı monolitik kolonlarda, basınç genellikle sadece bir uçtan uygulanır.

Bununla birlikte, son on yılda tekniklerin hızlı gelişimi nedeniyle, çoğu ve potansiyel CEC uygulamalarının başlangıçta, uygulanabilecek maksimum dış basıncın 12’den fazla olmadığı paketlenmiş kolonlara sahip halihazırda mevcut olan CE cihazlarını kullandığını belirtmek önemlidir. Barlar.

Enstrüman üreticileri, mevcut aletleri hızla geliştirdi veya değiştirdi. CEC uygulamasına uyarlanabilen CE araçlarının ve ticari olarak temin edilebilen özel CEC araçlarının bir özeti sırasıyla Tablo 2 ve 3’te sunulmuştur. Bazı ev yapımı yapılandırmalar da CEC’de başarıyla kullanılmıştır. CEC cihaz donanım konfigürasyonları hakkında ayrıntılı bir tartışma için, Rapp ve Tallarek’e bakın.

 CEC’de Tutma Mekanizması

CEC bir hibrit teknik olduğu için, analitlerin sabit faz yatağından farklı göçü genellikle analitler ile sabit ve hareketli fazlar arasındaki lipofilik, elektrostatik ve elektroforetik süreçleri içerecektir. Sonuç olarak, uygulanan voltaj ve elektrik alan kuvveti ve pH, tampon konsantrasyonu, iyonik kuvvet, sıcaklık ve organik içerik gibi mobil faz özelliklerinin tümü, ayrımı etkileyecektir. Ayrıntılı bir tartışma için ayrıca referans 10’a bakın.

CEC’DEKİ ELEKTROFORETİK VE

KROMATOGRAFİK PARAMETRELERİ

ETKİLEYEN FAKTÖRLER

HPLC ve CE’ye benzer şekilde, CEC’de ayırma sürecini etkileyen bir dizi önemli değişken vardır. Bunlar, aşağıda açıklanan elektrik alan kuvveti, mobil faz parametreleri ve sabit faz yüzey kimyasını içerir.

A.Uygulamalı Voltaj ve Alan Gücü

Elektroforez ile ayırma, bir elektrik alanındaki çözünen hızdaki farklılıklara dayanır. Denklemler (1) ve (2), uygulanan voltaj ve alan arasındaki ilişkiyi belirler. Genel olarak, elektroozmotik hız, alan kuvvetiyle doğru orantılıdır; dolayısıyla E’ye karşı bir meof grafiği, geniş bir voltaj aralığı boyunca doğrusaldır.

Uygulamada, alan kuvvetini değiştirmek, akış hızının CEC ayrımlarında manipüle edilebilmesi için yararlı bir araçtır. Daha kısa analiz süreleri elde etmek için genellikle yüksek alan güçlerinde çalışmak yararlıdır. Bununla birlikte, Joule ısıtma etkileri ve genellikle 30 kV’u aşmayan güç kaynakları tarafından pratik sınırlamalar getirilmektedir. Gerilimin analitlerin doğrusal hızına etkisi rapor edilmiştir.

Belirli bir E için, farklı çaplara sahip parçacıklar için meof değerleri benzerdir (Şekil 3). Daha yüksek elektrik alan kuvvetlerinde küçük farklılıklar gözlenirken, ısının yayılması partikül çapına bağlı olan paketleme verimliliğine bağlı olduğundan, herhangi bir varyasyonun omik ısıtmanın ve sonuçta viskozitede meydana gelen değişikliklerin bir sonucu olması muhtemeldir.

Meof E’ye bağlı olduğundan, kolon uzunluğundaki bir artışa voltajdaki bir artış eşlik etmelidir. Şimdiye kadar çoğu CEC deneyi, 30 kV’a kadar uygulanan gerilimlerle gerçekleştirildi, ancak 90 kV’a kadar gerilimlere izin veren ekipman da bildirildi.

The post KROMATOGRAFİK PARAMETRELER – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Sonuç olarak, bileşiklerin ayrıştırılması için gereken süreler farklıdır ve ayırma sağlanır. Bileşikler daha sonra tutma sürelerine, yani enjeksiyon anı ile bileşenin maksimum konsantrasyonunun ayrıldığı an arasında geçen süreye dayalı olarak tanımlanabilir.

Bu teknikler arasında, sıvı kromatografi, özellikle yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC), kolaylığı, esnekliği ve iyi etkinliği nedeniyle çok çeşitli farmasötik numunelerin ayrılması ve kantitatif analizi için tercih edilen teknik olarak ortaya çıkmıştır.

HPLC uygulamalarının çoğu polar olmayan sütunlarla, dolayısıyla ters faz modunda (RPLC) gerçekleştirilir, çünkü basit ve çok yönlü koşullara izin verir. Diğer bir avantaj, genel olarak uygulanan mobil fazın sulu bir tampon olmasıdır. Ayrıca RPLC’de iyon bastırma, iyon çifti oluşumu, metal kompleksleşmesi ve misel oluşumu gibi kimyasal dengeler, ayırma seçiciliğini optimize etmek için kolayca kullanılabilir. Bu, ticari olarak temin edilebilen çok sayıda polar olmayan HPLC sütununu açıklar.

RPLC uygulamalarının çoğuna hakim olan oktadesilsilil (ODS) veya C18 bağlı fazlar hala geliştirilmekte ve yeni varyasyonlar geliştirilmektedir. Ayrıca, çözünen madde ile yeni etkileşim olasılıkları sağlamak ve çözünen maddeleri tepkimeye neden olabilecek reaktif silanollerden korumak için sürekli olarak yeni bağlanmış kısımlar eklenir.

Örneğin, C30 gibi uzun zincirli alkil fazları yakın zamanda ticarileştirildi. Hala keşfedilen bir diğer popüler RP silika bazlı kolon kategorisi, düşük organik, yüksek sulu ortamlarda analize izin veren polar gömülü fazlardır.

Adsorpsiyon kromatografisi
Adsorpsiyon kromatografisi nedir
Kromatografik yöntemler PDF
Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması
Kolon kromatografisi
Partisyon kromatografisi
Kromatografi Çeşitleri
Kromatografi pdf

Klasik silika bazlı kolonlarda uygulanandan daha geniş pH aralıklarında analiz, hibrit, polimerik ve zirkonya fazları gibi daha yeni malzemelerle gerçekleştirilebilir. Son aşama, yüksek sıcaklık stabilitesiyle de iyi bilinir.

Bu büyük ticari kolon havuzu, farklı seçicilikler sağlar, yani bir dizi çözünen maddenin tutulmasındaki farklılıkların, çözünen2 durağan faz etkileşimlerindeki farklılıklardan kaynaklanacağı anlamına gelir. Avantajlı bir sonuç olarak, daha geniş bir bileşen yelpazesi ayrılabilir.

Seçicilikte büyük farklılıklar gösteren, belirli bir sabit ve hareketli faz kombinasyonu ile tanımlanan CS’lere ortogonal veya benzer olmayan sistemler denir. Bir ayırma yönteminin geliştirilmesinde ilk adım olarak bilinmeyen karışımları taramak için çok faydalıdırlar. Ortogonal sistemlerde belirli bir karışım için farklı ayırmalar elde edilebildiğinden, bu, tüm bileşiklerin açığa çıkma olasılığını artırır. Ayrıca, bu tarama yaklaşımı, daha fazla yöntem geliştirme için uygun bir CS seçilmesine de izin verir.

Van Gyseghem et tarafından incelenen, benzer olmayan sistemlerin önemli bir uygulaması, Uluslararası Uyum Konferansı’nın gerektirdiği gibi, yeni bir ilaç için bir safsızlık profilinin değerlendirilmesidir.12 Bu gerçek bir analitik zorluktur çünkü safsızlıklar hem yapı hem de yapı olarak bilinmemektedir. sayısında. Ayrıca, genellikle ana bileşiğinkine benzer moleküler yapılara sahiptirler.

Bu tür karışımlar ilk önce bir kütle spektrometresi ile birleştirilmiş bir dizi benzer olmayan CS üzerinde taranır. İkinci olarak, bileşiklerin sayısı, tepe izleme algoritmaları aracılığıyla kromatogramlardan belirlenir ve daha ileri yöntem geliştirme için uygun bir sistem seçilir. Sonraki optimizasyon prosedüründe, mobil faz tamponu pH’ı, organik modifiye edici kompozisyon, gradyan süresi ve kolon sıcaklığı da dikkate alınır.

Pellett ve ark., Altı farmasötik laboratuarından dokuz rutin RPLC yöntemi için ortogonal yöntemler geliştirmek için bir prosedür sundu. Bu çalışma sırasında, birkaç ilaç ürünü ve bunların safsızlıkları iki ortogonal RPLC sistemi ile ayrıldı. Ortogonaliteden yararlanan diğer bir uygulama, Silva ve ark.14 tarafından gerçekleştirilen çalışmadır, burada amino asitler, durağan faz ve tampon pH’ında farklılık gösteren birkaç farklı RPLC sistemi aracılığıyla lipofilik davranışlarına göre de karakterize edilmiştir.

Kapiler elektroforez (CE) ile elde edilen analitik ayırmalar, küçük kılcal damarlar içindeki (tamponlu) elektrolit ortamdaki iyonların elektroforetik hareketliliğindeki farklılıklara dayanmaktadır. Kolon sıvı kromatografisine kıyasla, CE’nin birkaç avantajı vardır: yöntem geliştirme süresini, işletim maliyetlerini ve solvent tüketimi ve daha yüksek verimlilik sağlar.

CE, tamamen farklı bir ayırma mekanizmasına dayandığından, kromatografiye kıyasla büyük seçicilik farklılıkları da gösterir. Sonuç olarak, CE’nin kromatografiye ortogonal bir teknik olduğu, benzerlik veya kromatografideki ortogonallik kavramına benzer olduğu da söylenebilir.

Pluym ve  kimyasal ve farmasötik kalite kontrolde CE kullanımını HPLC ile karşılaştırdı. CE’nin geniş ayırma kapasitesi, basitliği ve ekonomik faydaları nedeniyle HPLC’yi tamamlayıcı bir teknik olarak düşünülebileceğini de belirtmişlerdir.

Jimidar vd. CE’nin yüksek ayırma verimliliği sunduğuna ve HPLC yöntem doğrulamasında yardımcı olarak uygulanabileceğine karar verdi. Mol vd. ilaçların safsızlık profillemesinde elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometresi (ESI2MS) ile birleştirilmiş misel elektrokinetik kromatografinin (MEKC) kullanımını değerlendirdi, bu da verimli ayırmalarla sonuçlandı.
Önceki örnekler, bilinmeyen karışımlar için, örneğin safsızlık profillemesinde, ortogonal bir tarama setine CE yöntemlerinin dahil edilmesinin çok faydalı olabileceğini de teyit etmektedir.

ORTOGONAL KROMATOGRAFİK SİSTEMLER

Ortogonalite

Katı matematiksel anlamda, Pearson’ın ikisi arasındaki korelasyon katsayısı sıfır olduğunda iki parametre ortogonaldir. Pratik olarak, ilişkisiz oldukları anlamına gelir. Kapsamlı iki boyutlu kromatografi göz önüne alındığında, iki sisteme ortogonal adı verilir, kurucu boyutlar bağımsız olarak çalıştığında ve boyutlar arasındaki sinentropi sıfırdır.

Bununla birlikte, yukarıda ele alındığı gibi, tek boyutlu kromatografide, genellikle ortogonal sistemler için daha az katı bir tanım uygulanır, ” seçicilikte önemli ölçüde farklılık gösteren sistemler ” Sonuç olarak, bazı analistler bu gibi durumlarda ortogonale benzemeyen terimi de tercih eder. 

The post ORTOGONAL KROMATOGRAFİK SİSTEMLER – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).