CEC’deki tıkaç akışı, EOF’nin tahrik kuvvetinin (yani, kılcal duvardaki yük) kılcal boyunca düzgün bir şekilde dağılmış olmasından kaynaklanmaktadır, bu, herhangi bir basınç düşüşüyle ​​karşılaşılmadığı ve akış hızının kılcal boyunca tekdüze olduğu anlamına gelir. HPLC, bant genişlemesine ve dolayısıyla CE ve CEC ile karşılaştırıldığında daha düşük verimliliklere yol açan parabolik bir akış üreten, basınca bağlı bir akışa sahiptir. Dahası, HPLC, büyük miktarlarda paketleme malzemeleri, çözücüler ve analitler gerektirir.

Mikro-HPLC ile malzeme ve çözücü miktarı azaltılmaya çalışılsa da, düşük ölü hacimli bağlantılardan kaynaklanan teknik sorunlar yaşanmaktadır. CEC’de daha küçük kolon paketleme malzemeleri kullanılabilirken, HPLC’de parçacıkların boyutu karşı basınç oluşumu ile sınırlıdır. CEC’deki EOF, kolon boyunca bir basınç düşüşü oluşturmadığından, mikro partiküllerin kullanılması mümkündür. HPLC, CE ve CEC’deki operasyonel parametrelerin bir karşılaştırması Tablo 1’de özetlenmiştir.

CEC’nin CE’ye göre önemli bir avantajı, hem elektroforetik hem de kromatografik işlemlerin kombinasyonu nedeniyle nötr ve yüklü analitleri tek bir numune karışımında ayırma yeteneğidir. Bununla birlikte, nötr bileşikler, çalışan tampon fazına sodyum laurilsülfat (SDS) gibi yüzey aktif maddelerin eklenmesiyle misel elektrokinetik kromatografi (MEKC) ile CE’de ayrılabilir. Bununla birlikte, perflorlu olanlar hariç bu katkı maddelerinin çoğu, uçucu olmayan doğaları nedeniyle MS tespitine izin vermez.

CEC’nin CE ve HPLC’ye göre avantajlarına rağmen, partikül dolgulu kolonlar, sabit fazı korumak için fritlerin hazırlanmasındaki zorluk ve akım sızıntısı ve EOF bozulmasına neden olan kabarcık oluşumu gibi sorunlarla boğuşmaktadır.

Bu sorunlar, partikül dolu kolonlarla ilişkili problemlerin üstesinden gelmek ve karışımlardaki analitlerin ayrılma hızını iyileştirmek için kolon teknolojisinin gelişiminin hızını belirler. Kesintisiz gözenekli bir çubuğun (monolitler) imalatı, herhangi bir gözenekli malzeme gerektirmez ve kararlı bir EOF sağlamak için sabit ve tekdüze bir akım akışı sağlar, şimdiye kadar mikro ayırmalar için potansiyel bir gelişme olduğunu kanıtlamıştır.

Kromatografi nedir
Kolon kromatografisi
Partisyon kromatografisi nedir
Kromatografi SORULARI
Kromatografi pdf
İnce tabaka Kromatografisi
Alıkonma faktörü nedir
Kromatografi örnekleri

CEC Enstrümantasyonu

Tipik bir CEC ekipmanı, girişte yüksek voltajlı bir güç kaynağı, çözücü ve numune şişeleri ve kapiler kolonun çıkışında atık toplamak için bir şişe, aynı anda bir EOF oluşturan ve analitleri ayıran bir sütun ve bunu izleyen bir detektör içerir. Bileşen, kolondan ayrışırken pik yapar.

Temel yapı taşlarına ek olarak, aynı zamanda, CEC ile doldurulmuş kapiler sütunun hem giriş hem de çıkış uçlarında şişelerin yaklaşık 1.2 MPa’ya basınçlandırılmasını sağlayan bir modül içerir. Bu, gürültülü bir taban çizgisine ve kılcal damarın kurumasına neden olabilecek kabarcık oluşumunu önler.

Tipik olarak, basınç farkından kaynaklanan akıştan kaçınmak için CEC modunda her iki şişeye de nitrojen gibi inert bir gazın eşit basınçları uygulanır. Sadece kılcal kolonun giriş ucuna uygulanan hidrolik basınç, bazen basınç destekli elektrokromatografide (pCEC) 5,6 kullanılır ve bu da kabarcık oluşum eğilimini azaltır.55 Bununla birlikte, kabarcık oluşumunun sorun olmadığı monolitik kolonlarda, basınç genellikle sadece bir uçtan uygulanır.

Bununla birlikte, son on yılda tekniklerin hızlı gelişimi nedeniyle, çoğu ve potansiyel CEC uygulamalarının başlangıçta, uygulanabilecek maksimum dış basıncın 12’den fazla olmadığı paketlenmiş kolonlara sahip halihazırda mevcut olan CE cihazlarını kullandığını belirtmek önemlidir. Barlar.

Enstrüman üreticileri, mevcut aletleri hızla geliştirdi veya değiştirdi. CEC uygulamasına uyarlanabilen CE araçlarının ve ticari olarak temin edilebilen özel CEC araçlarının bir özeti sırasıyla Tablo 2 ve 3’te sunulmuştur. Bazı ev yapımı yapılandırmalar da CEC’de başarıyla kullanılmıştır. CEC cihaz donanım konfigürasyonları hakkında ayrıntılı bir tartışma için, Rapp ve Tallarek’e bakın.

 CEC’de Tutma Mekanizması

CEC bir hibrit teknik olduğu için, analitlerin sabit faz yatağından farklı göçü genellikle analitler ile sabit ve hareketli fazlar arasındaki lipofilik, elektrostatik ve elektroforetik süreçleri içerecektir. Sonuç olarak, uygulanan voltaj ve elektrik alan kuvveti ve pH, tampon konsantrasyonu, iyonik kuvvet, sıcaklık ve organik içerik gibi mobil faz özelliklerinin tümü, ayrımı etkileyecektir. Ayrıntılı bir tartışma için ayrıca referans 10’a bakın.

CEC’DEKİ ELEKTROFORETİK VE

KROMATOGRAFİK PARAMETRELERİ

ETKİLEYEN FAKTÖRLER

HPLC ve CE’ye benzer şekilde, CEC’de ayırma sürecini etkileyen bir dizi önemli değişken vardır. Bunlar, aşağıda açıklanan elektrik alan kuvveti, mobil faz parametreleri ve sabit faz yüzey kimyasını içerir.

A.Uygulamalı Voltaj ve Alan Gücü

Elektroforez ile ayırma, bir elektrik alanındaki çözünen hızdaki farklılıklara dayanır. Denklemler (1) ve (2), uygulanan voltaj ve alan arasındaki ilişkiyi belirler. Genel olarak, elektroozmotik hız, alan kuvvetiyle doğru orantılıdır; dolayısıyla E’ye karşı bir meof grafiği, geniş bir voltaj aralığı boyunca doğrusaldır.

Uygulamada, alan kuvvetini değiştirmek, akış hızının CEC ayrımlarında manipüle edilebilmesi için yararlı bir araçtır. Daha kısa analiz süreleri elde etmek için genellikle yüksek alan güçlerinde çalışmak yararlıdır. Bununla birlikte, Joule ısıtma etkileri ve genellikle 30 kV’u aşmayan güç kaynakları tarafından pratik sınırlamalar getirilmektedir. Gerilimin analitlerin doğrusal hızına etkisi rapor edilmiştir.

Belirli bir E için, farklı çaplara sahip parçacıklar için meof değerleri benzerdir (Şekil 3). Daha yüksek elektrik alan kuvvetlerinde küçük farklılıklar gözlenirken, ısının yayılması partikül çapına bağlı olan paketleme verimliliğine bağlı olduğundan, herhangi bir varyasyonun omik ısıtmanın ve sonuçta viskozitede meydana gelen değişikliklerin bir sonucu olması muhtemeldir.

Meof E’ye bağlı olduğundan, kolon uzunluğundaki bir artışa voltajdaki bir artış eşlik etmelidir. Şimdiye kadar çoğu CEC deneyi, 30 kV’a kadar uygulanan gerilimlerle gerçekleştirildi, ancak 90 kV’a kadar gerilimlere izin veren ekipman da bildirildi.

The post KROMATOGRAFİK PARAMETRELER – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).