Son olarak, CE’nin esas olarak geleneksel bölme kromatografisinden tamamen farklı bir ayırma mekanizması olan elektromigrasyona dayandığı unutulmamalıdır. Bu, her iki teknik arasında potansiyel olarak büyük seçicilik farklılıkları anlamına gelir ve bilinmeyen karışımları taramak için çok avantajlı olabilir.

CE sistemlerinde de ortogonalite, iyon çifti reaktifleri, siklodekstrinler, polimer katkı maddeleri, kompleks yapıcı maddeler, organik asitler, metal iyonları veya bu olasılıkların bir kombinasyonu olarak elektrolit katkı maddeleri ilave edilerek elde edilebilir. Dahası, doksanlı yıllarda, MEKC, mikroemülsiyon elektrokinetik kromatografi ve susuz CE gibi bazı yeni CE tabanlı yöntemlerin geliştirilmesiyle daha da geniş bir seçicilik yelpazesi tanıtıldı.

MEKC’de, nötr çözücüler, miseller ile kromatografik bir şekilde bölünecektir ve daha sonra misel oluşturan yüzey aktif cisimlerinin değiştirilmesiyle seçicilik farklılıklarına neden olunabilir.44 Sulu olmayan CE’de, elektrolitler% 100 organik çözücüler içinde hazırlanır. İkincisi, iyonların çözülmesini etkiler ve ayrıca çözünenlerin pKa değerlerini değiştirir. Sonuç olarak, organik çözücü değiştirilerek seçicilik ayarlanabilir.

HPLC ve CESystems Arasında

Dikey Değerlendirme için Parametreler

Vassort vd. HPLC ve CE tabanlı yöntemlerin doğrudan karşılaştırılmasına olanak sağlamak için normalleştirilmiş bir göç indeksi (NMI) tanıttı. HPLC için bu indeks aşağıdaki denklemle hesaplandı.

burada tR, analitin alıkonma süresi, t0 ölü zaman ve son yıkanan bileşiğin alıkonma süresidir. CE yöntemleri için NMI, aşağıdaki denklem ile hesaplanmıştır.

burada analitin elektroforetik hareketliliği, en hızlı yer değiştiren bileşenin en hızlısı ve son göç eden bileşiğin en hızlısı. Bu indeksler arasındaki korelasyon, daha sonra iki sistem arasındaki ortogonaliteyi değerlendirmek için kolayca hesaplanabilir.

D. Uygulamalar

Jimidar vd. HPLC’de pik saflığı değerlendirmek için ortogonal yöntemler olarak uygulanan oldukça seçici bir dizi CE yöntemi önerdi (ayrıca bkz. Bölüm III.B). Bu set hem yüklü hem de nötr bileşikleri analiz edebilir. Yüksek seçicilik yalnızca pH etkisiyle değil, aynı zamanda yüzey aktif maddeler (SDS), siklodekstrinler ve organik çözücüler gibi spesifik katkı maddeleri kullanılarak da elde edilir. Analizler, ilaç safsızlığı profillemesi bağlamında gerçekleştirilir.

Saavedra ve ark., stabilite testleri sırasında alprazolam tabletlerde bir bozunma ürününün tanımlanmasını doğrulamak için HPLC’ye ortogonal teknik olarak CE’yi kullandı. Marsh vd. CE tekniği içindeki seçicilik farklılıkları, çeşitli kapiler elektroforetik modlarla nikotin ve nikotinle ilgili alkaloidlerin ayrılmasını inceleyerek test edilmiştir.

Vassort vd. altı ilaç adayının ve bunların ilgili işlemle ilişkili safsızlıklarının analizi için üç adet ortogonal kapiler bölge elektroforez elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometresi (CZE2ESI2MS) yöntemi geliştirdi. Sadece CE teknikleri arasındaki ortogonalite değerlendirilmedi, aynı zamanda üç CE yöntemi ile dört yerleşik HPLC2MS yöntemi arasındaki seçicilik farklılıkları da araştırıldı.

CZE sistemlerine karşı HPLC’nin, CZE’ye kıyasla CZE’ye veya HPLC’ye karşı HPLC’ye kıyasla gelişmiş farklılık sağladığı bulunmuştur. Vassort vd. ortogonalite değerlendirmesini bir parametreyle, korelasyonla sınırlamadı, ancak tepe yayılma açıları, teorik tepe kapasiteleri ve pratik tepe kapasiteleri de araştırıldı.

Pluym vd. domperidonun safsızlık profilini geliştirmek için CZE ve HPLC yöntemlerinin bir kombinasyonunu kullandı. Her bir yöntem, tüm safsızlıkları çözemedi. Mol vd. İlaç maddelerindeki safsızlıkların analizi ve karakterizasyonu için ESI2MS ile birlikte MEKC başarıyla uygulanmıştır.

Farmakope
Farmakope Nedir
Türk Farmakopesi
Türk Farmakopesi indir
Farmakope nasıl kullanılır
Farmakope pdf
Türk Farmakopesi 2018 PDF
Türk Farmakopesi nedir

 SONUÇLAR

CS’ler arasındaki ortogonalite halihazırda kapsamlı bir şekilde çalışılmış ve birçok uygulamada önemi kanıtlanmıştır. Bu bölümde, CE’nin ortogonal teknik olarak kromatografiye, örneğin ilaç safsızlık profillemesinde önemli bir değer katabileceği gösterilmiştir. İlk olarak CE, bölme kromatografisinden tamamen farklı bir ayırma mekanizmasına dayanır ve bu nedenle geleneksel HPLC’ye göre seçicilik farklılıkları gösterir.

Bu, CE’nin bir numune hakkında ek bilgi sağlayabilmesi gerektiği anlamına gelir. Ayrıca CE, bir kromatogramın kritik bölgelerinde, yani iki yapısal veya stereoizomerin veya enjeksiyon tepe noktasına sahip bir bileşiğin birlikte elüsyonunun meydana geldiği kritik bölgelerinde önemini kanıtladı. Sonuç olarak, bilinmeyen karışımları taramak için kullanılan bir dizi farklı CS’ye ortogonal teknik olarak bir CE yöntemini dahil etmek çok yararlı olabilir. Öncelikle bu yaklaşım, bir karışımdaki bileşiklerin sayısının belirlenmesini sağlar ve ikinci olarak, daha ileri yöntem geliştirme için uygun bir sistem seçilebilir.

İLAÇLARIN KILCAL ELEKTROKROMATOGRAFİSİ

Kapiler elektrokromatografi (CEC), hem etkileşimli kromatografinin hem de kapiler elektroforezin özelliklerini birleştiren minyatür bir ayırma tekniğidir. Bu bölümde, CEC teorisi ve sabit faz ve mobil faz parametreleri gibi ayrılmayı etkileyen faktörler tartışılmıştır. Bölüm, CEC için sütunların türlerine ve hazırlanmasına odaklanır ve açık borulu, parçacık dolgulu ve monolitik sütunların geliştirilmesinde kaydedilen ilerlemeyi açıklar.

CEC’deki geleneksel UV tespiti gibi tespit teknikleri ve kütle spektrometresi gibi daha hassas dedektörlerle birleştirmede yapılan iyileştirmeler de açıklanmaktadır. Bu bölüm, ilaç ve biyoteknoloji ürünlerinin analizinde CEC’nin bazı uygulamalarının bir özetini sunmaktadır.

Kapiler elektrokromatografi (CEC), Yüksek performanslı sıvı kromatografisinin (HPLC) yüksek seçiciliğini ve CE’nin yüksek ayırma verimliliğini birleştiren hibrit bir mikro ayırma tekniğidir. Mobil fazın akışı, elektroozmoz (elektrostatik akış, EOF) olarak bilinen bir fenomen olan bir elektrik alanı tarafından kolon boyunca yönlendirilir. CEC’in temeli Pretorius ve ark. EOF tarafından üretilen düz akış profilinin hem ince tabaka hem de kolon kromatografisinde avantajını fark etti.

The post İLAÇLARIN ELEKTROKROMATOGRAFİSİ – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).