Bazı yazarlar, BGE’ye organik çözücülerin eklenmesini inceledi. Metanol, asetonitril, etilen glikol gibi çözücüler, analizin seçiciliğini değiştirecektir.

İyon hidrasyonunda değişiklikler ve viskoziteyi artırarak EOF’de bir azalma gözlemliyoruz. Ayrıca, analitin pKA’sı ve kapiler duvarın silanol grupları değiştirilir. Örneğin, Diress ve Lucy42, pH 8.0’da Setiltrimetilamonyum klorür (CTAC) içeren 15 mM fosfat tamponunda% 60’a (h / h) kadar metanolün etkisini inceledi.

Tindall ve ark.43, iyon hareketliliğini ince ayarlamak için siklodekstrin kullanmıştır. 1 mM 2,6-naftalen dikarboksilat pH 9 tamponunda 8 mM’ye kadar b-siklodekstrinin eklenmesi, analitin dinamik aralığını 0,025’ten 100 mg / mL’ye yükseltir. Tarif edilen analitler butirik, propiyonik ve asetik asitlerdir.

Stathakis ve Cassidy44, iyodür, nitrat, perklorat, tiyosiyanat, bromat, iyodat, etansülfonat içeren bir karışımı ayırmak için a-, g- (0240 mM / L) veya b-siklodekstrin (0210 mM / L) kullandı. pentansülfonat ve oktan sülfonat. Nitrat ve nitritin ayrılması, pH 5.4’te 30 mM PDC tamponu içinde% 3 a-siklodekstrin ilavesiyle geliştirilebilir.

D. Hassasiyeti İyileştirme

Karşı iyon olan büyük bir bileşiğin analizi için duyarlılık bir sorun değildir. Genel bir kural olarak, kılcal hacmin% 2’sinden fazlasını enjekte etmemelidir; ancak, LOD’yi azaltmak için% 8’e kadar enjekte etmeyi araştırabiliriz. Alternatif olarak, daha büyük çaplı ve / veya daha büyük uzunluğa sahip bir kapiler kullanılabilir. Bu, daha fazla örneğin enjeksiyonuna izin verir. Genişletilmiş bir yol uzunluğu da düşünülebilir.

Enjeksiyon motor Nedir
Enjeksiyon Nedir
Enjeksiyon Fiyatları
Enjeksiyon ne Demek
İğne enjeksiyon Fiyatları
Enjeksiyon mü karbüratör mü
Enjeksiyon Nedir sağlık
Enjeksiyon arızası Tamiri fiyatı

Elektrokinetik Enjeksiyon

Bu teknikle, numuneye belirli bir süre birkaç volt aralığında uygulanarak numune enjekte edilir. İyonize olan iyonlar, uygulanan voltaj nedeniyle oluşan EOF tarafından mobilize edilen küçük bir miktar örnek gibi, hareketliliğinin bir fonksiyonu olarak kılcal damar içine göç edecektir. Jackson ve Haddad45, orta düzeyde iyonik kuvvete sahip örneklerde düşük anyon seviyelerini (ng / mL) analiz edebildi. Kantifikasyon için, bir veya iki dahili standardın veya standart bir eklemenin kullanılmasını tavsiye etti.

Elektrokinetik enjeksiyon, birkaç özel husus gerektirir. Kullanılan malzeme çok saf olmalıdır. Klasik cam şişeler bilinmeyen zirveler verebilir. Havadan kontaminasyon toplanabileceğinden su çok saf ve taze olmalıdır. Çalışma sırasında, farklı tampon ve durulama şişeleri kontamine olabilir ve daha sık değiştirilmesi gerekebilir. Enjeksiyon sonrası su için kullanılan flakon her çalışmada değiştirilmelidir.

Çok düşük iletkenliğe sahip numuneleri analiz ederken, uygulanan gerilimin numune şişesinde akım oluşturmasına izin vermek için yavaş hareketliliğe sahip bazı iyonların eklenmesi gerekir. Örneğin, akım ve EOF oluşturmak için numuneye heptanesülfonat (örnekte 1.2 mM düzeyinde CAS 22767-50-6) ekleyebiliriz.

Doğrusallık aralığı genellikle bir basınçlı enjeksiyondan daha küçüktür, alternatif olarak daha geniş bir aralık için ikinci dereceden bir kalibrasyon eğrisi kullanılabilir.

Elektroforetik Konsantrasyon

Elektroforetik konsantrasyon teknikleri, bir analitin iki ayrı bölgedeki hareketliliğindeki farklılığa dayanmaktadır, temel olarak bölgeler arasındaki elektrik alan kuvvetindeki farklılıklardan dolayı.46 Bu tür konsantrasyonun temel avantajı, temel cihazda hiçbir modifikasyonun gerekli olmamasıdır.

En basit teknik, 1979’da Mikkers ve ark.15 tarafından daha önce tartışılan alanla güçlendirilmiş örnek istiflemedir (FASS). Bir kapiler tüpe örnek enjekte edilirken, örnek bölgesi tamponunkinden daha düşük bir iyon gücüne sahip olmalıdır. a faktör 10. Voltaj uygulandığında, örnek bölgesindeki elektrik alanı, bu bölgenin daha düşük iletkenliği nedeniyle daha yüksektir.

Analitler, iletkenliğin daha yüksek olduğu tampon bölge sınırına ulaşana kadar çok hızlı göç edeceklerdir. Ayrıca bu sınır bölgesinde birikerek yüksek ve keskin zirveler verecekler. SSBF, CE yapılırken kullanılan standart yöntemdir.

İstiflemeye dayalı farklı ön konsantrasyon teknikleri Breadmore ve Haddad tarafından açıklanmıştır. Timerbaev5, geçici ITP’yi (tITP) en uygun seçenek olarak tanımlar. İzotakoforez veya ITP, bir ana elektrolit ve bir sonlandırıcı elektrolit arasına bir analit iyonu yerleştirildiğinde meydana gelir. Önde gelen elektrolit, ilgilenilen analit ile aynı yüke sahip yüksek bir mobilite iyonu konsantrasyonu içerir. Sonlandırıcı elektrolit, daha düşük hareket kabiliyetine sahip bir iyon içerir.

Serum gibi karmaşık matrisler, örnek bölgesinde öncü ve sonlandırıcı elektrolitler olarak hareket edebilen düşük ve yüksek konsantrasyonlu anyonik bileşenler içerir. Bu durumda, numunenin kendiliğinden istiflenmesinden söz edebiliriz. 2005 yılında, Krˇiva İnkova ve ark.47,48 bu yaklaşımı serumdaki klorürü ana iyon olarak kullanarak serumdaki etil glukuronidi belirlemek için kullandı. 10 mM nikotinik asit ve e-aminokaproik asitten oluşan bir tamponun etil glukuronid için 0.079 mg / mL’lik bir LOD sağladığı gösterilmiştir.

UYGULAMALAR

1993’ten günümüze, çeşitli yayınlar farmasötik karşı iyonların belirlenmesi için anyon ve katyon analizini tarif etmiştir (Şekil 16). ve safsızlık profili. Bu uygulamalar için, farklı CE cihazlarında çeşitli tamponlar kullanılmıştır. Çoğu durumda saptama, 200 nm’de absorbe eden bromür gibi analitler için dolaylı veya doğrudan UV saptamasıydı. İki makale bir iletkenlik detektörünün kullanımını anlatmaktadır.

Bu uygulamaların temel özellikleri iyi doğrusallık, kare korelasyon katsayısı 0.999’un üzerinde ve RSD’nin hiçbir iç standart kullanılmadığında% 2’nin altında ve dahili bir standartla% 1’in altında tekrarlanabilirliktir. Tampon ve enjeksiyon optimizasyonuna bağlı olarak, farklı yazarlar bir LOD ve 1 mg / mL’ye yakın veya altında kantitasyon limiti (LOQ) buldular. Bir iletkenlik detektörü kullanarak, LOD ve LOQ 100 faktör azalmıştır. Birçok yazar ayrıca yöntemin doğruluğunu ve geri kazanımını rapor etmektedir.

Potasyumun bir karşı iyon olarak belirlenmesinin sağlamlığını ve geçerliliğini açıklayan Altria ve ark. 66268 ve Assi ve ark.75 makaleleri dikkate değerdir. Asidik bir ilaç tuzunda sodyum tayininin şirketler arası çapraz doğrulaması da yayınlandı.

The post Elektrokinetik Enjeksiyon – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).

Atık flakonu boş olmamalıdır, ancak kılcal damardan aşağı sarkmasını önlemek için bir miktar sıvı içermelidir. Sıra çok uzunsa veya ön koşullandırma prosedürü kapsamlıysa, atık şişesinin taşmadığını kontrol edin. Bir voltaj adımı programlandığında, giriş ve çıkış şişeleri BGE içermelidir.

Ön koşullandırma prosedürünüzü oluşturmaya başlamadan önce, hangi etkinin gerekli olduğunu düşünün.

Örneğin:

􏰫 tekrarlanabilir ve tekrarlanabilir hareketlilikler yoluyla hassasiyet,
􏰫 sabit EOF (elektroozmotik akış) veya EOF’nin bastırılması,
􏰫 tampon tükenmesinin önlenmesi,
􏰫 duvar etkileşimlerinde tekrarlanabilir azalma,
􏰫 yüksek konsantrasyonlu numune bileşenlerinden bulaşmanın önlenmesi ve
􏰫 analiz için ilgi çekici olmayan geç taşınan bileşenlerin temizlenmesi.

Bazıları diğerlerinden daha yaygın olan birçok farklı ön koşullandırma adımı (Bölüm 4) vardır. En yaygın adımlar burada açıklanmaktadır.

􏰫 BGE: En basit ön koşullandırma adımı, örnek bileşenlerini temizleyen ve tampon tükenmesi etkilerini önlemek için BGE’yi yenileyen BGE ile yıkamadır. Çoğu durumda, bir BGE yıkaması, taşınmayı azaltmak, analizin ilgisini çekmeyen geç göç eden numune bileşenlerini temizlemek için sabit bir EOF elde etmek için yeterlidir. BGE yıkaması yeterli olursa, duvar dengenizi bozmayın. diğer sıvıları yıkayarak. Bazı tampon bileşenlerinin, gerekli dengeleme süresini etkileyebilen fosfat gibi yüzeye adsorbe olduğu bilinmektedir.

􏰫 Uygulanan voltaj: Bir BGE yıkama adımından sonra voltajın uygulanması EOF’yi stabilize edebilir. Çalışma sırasında voltaja zıt bir voltaj uygularsanız, kapiler veya elektrotlara yapışan örnek bileşikler çıkarılabilir. Bu şekilde, bulaşma veya diğer rahatsız edici etkiler azaltılabilir.

􏰫 Su: Uyumlu olmayan çözücüleri birleştirmek için kısa su basamakları kullanılabilir; örneğin, bileşenlerin birbirleriyle temas etmesi durumunda çökelme riski olduğunda. Kılcal duvar için pH sıçramalarını hafifletmek için de kullanılabilir.

􏰫 Sodyum hidroksit: Örnekler arasında kapiler duvarda daha sert işlem gerekiyorsa bir NaOH yıkaması uygulanabilir. Örneğin, yüksek düzeyde konsantre numuneleriniz (analit ve / veya matris) veya güçlü duvar etkileşimlerine sahip numune bileşenleriniz olduğunda. Ayrıca, bir sekansta yöntem geliştirme için birkaç farklı BGE bileşimini test ederken, bir NaOH yıkama adımı genellikle ön koşullandırmanın bir parçasıdır. Hidroksit yıkama tüm kapiler kaplamalarla uyumlu değildir. Düşük pH’lı tamponlar çalıştırılırken, bir asit veya organik çözücü yıkama tercih edilebilir.

􏰫 Kuvvetli asitler: H3PO4 veya HCl gibi asitler de BGE veya sudan daha sert muamele verir, ancak duvardaki silanol gruplarının protonsuzlaşması olmaz. Asit yıkama tüm kapiler kaplamalarla uyumlu değildir.

Bazik veya asit ön koşullandırmanın EOF üzerindeki etkisine dair bazı raporlar vardır.17 Daha düşük bir pH’ta, kılcal duvarın yalnızca sınırlı sayıda silanol grubu hidrolize edilir ve kalan bağlar tarafından bir arada tutulan bir jel oluşur. yüzey. Asidik ön koşullandırma gerçekleşmişse, zeta potansiyeli büyük ölçüde azalır ve EOF, BGE’de aynı pH’ı kullanarak daha yavaştır.20,21 EOF baskılayıcı değiştiriciler kullanıldığında etki daha az belirgindir.

Enjeksiyon motor Nedir
Enjeksiyon Nedir
Araba enjeksiyon Fiyatları
Enjeksiyon ne Demek
Tıpta enjeksiyon nedir
Enjeksiyon Nedir sağlık
Tofaş enjeksiyon nedir
Plastik enjeksiyon Nedir

􏰫 Organik çözücüler: Çözücüler, BGE ile veya başka bir basit işlemle temizlenemeyenleri temizlemek için veya susuz çalışırken ve su bazlı yıkama mümkün olmadığında kullanılabilir. Asetonitril (ACN) gibi bazı çözücülerin kılcal damarın dışındaki poliimid kaplamayı şişirebileceğine dikkat edin.

􏰫 Bekleme adımı: Pahalı bir çözümle yıkamak her zaman gerekli değildir. Bazen ön koşullandırma prosedüründe bir bekleme adımı ile kılcal duvar ile temas halinde olmak yeterlidir.

􏰫Deterjan: BGE’de sodyum dodesil sülfat (SDS) gibi bir deterjanla ön koşullandırma gibi asinbiyolojik numuneler gibi karmaşık numune matrisleri için, kapsamlı kostik veya asit temizlemeden daha faydalı olabilir. Ekstra bir fayda, daha kısa bir yeniden denge süresidir. Çalışma tamponundaki az miktarda SDS, hassasiyeti daha da artırabilir.20 Başka bir rapor, biyolojik numuneler arasındaki bu ön koşullandırma için asetonitril ve sodyum dodesil sülfat (SDS) kombinasyonunu tanımladı.22,71 Deterjanın bir kısmının açık kalabileceğini unutmayın. kılcal duvar ve kalıcı değişikliklere neden olur.

􏰫 Dinamik kaplama çözümleri: Dinamik kaplama bileşenlerinin her zaman BGE’ye eklenmesi gerekmez, bazen çalışmalar arasında yıkama yeterlidir.

􏰫 Kılcal uç daldırma: Ön koşullandırmadan sonra ve numune enjeksiyonundan önce, kılcal enjeksiyon ucunun suya daldırılarak temizlenmesi, enjeksiyon hassasiyetini artırdığı bulunmuştur.

ENJEKSİYON

 Enjeksiyon Hassasiyeti

CE’deki enjeksiyon hassasiyeti, enjeksiyon prosedürünü dikkatli bir şekilde kontrol ederken otomatik ticari ekipmanlarda% 1 veya daha iyi olabilir (örn. Referanslar 1 ve 25 ve burada belirtilen referanslar).

􏰫 Dahili standart: Dahili bir standardın (IS) kullanılması şiddetle tavsiye edilir ve enjeksiyon hatalı olsa bile enjekte edilen miktardaki değişiklikleri telafi eder.

Dahili normalleştirme ile nicelleştirilirken veya azaltılmış sayıda önemli basamakla raporlama yapılırken, örneğin bir safsızlık seviyesi testinde bir IS gerekli olmayabilir. IS ayrıca göreceli geçiş süreleri aracılığıyla bileşiklerin tanımlama hassasiyetini artırmak için de kullanılabilir.

􏰫 BGE fiş enjeksiyonu: Numune enjeksiyonundan sonra bir tampon tıpa enjeksiyonu, yüksek voltaj açıldığında termal genleşme ile numune kaybını önler.

􏰫 Enjeksiyon modu: Hidrodinamik enjeksiyon genellikle elektrokinetik enjeksiyondan daha tekrarlanabilir. Elektrokinetik olarak enjekte edilen miktar, enjeksiyon süresi ile doğrusal olmayan bir ilişkiye sahiptir.

􏰫 Enjeksiyon süresi: Çoğu modern alet, enjeksiyon süresi boyunca hidrodinamik enjeksiyon değişkenliğini otomatik olarak düzelten enjeksiyon basıncının bir kontrol fonksiyonuna sahiptir. Bunun düzgün çalışması için en az 3 saniyelik bir enjeksiyon süresine ihtiyaç vardır. Çok kısa enjeksiyon süreleri hassasiyeti azaltır ve çok uzun enjeksiyon süreleri bant genişlemesine neden olur. Mümkünse basıncı artırın.

􏰫 Viskozite farklılıkları: Farklı numune şişesi sıcaklıkları farklı viskoziteler oluşturur ve dolayısıyla farklı miktarlarda enjekte edilir. Etkiyi azaltmak için cihaz sıcaklık kontrolünü kullanın.

Bununla birlikte, genellikle numune ve tampon şişeleri sıcaklık kontrollü alanın dışında bulunur. Bunun etkisi laboratuvarınızdaki iklim sistemine ve laboratuvar sıcaklığının yıl boyunca nasıl değiştiğine bağlı olarak değişebilir. Sıcaklık kontrolünün yanı sıra, viskozite ve iletkenlik açısından numunelerin ve standartların eşleşmesi önemlidir.

􏰫 Flakon seviyeleri: Şişeler arasındaki sıvı seviyelerindeki farklılık hidrodinamik bir akış yaratacak ve enjeksiyon hassasiyetini bozacaktır. Numune şişelerini aynı seviyeye kadar doldurun ve cihazı programlarken, enjeksiyon sırasında kapiler çıkışında sabit bir BGE seviyesine sahip bir flakon olduğundan emin olun.

􏰫 Numune konsantrasyonu: Daha yüksek numune konsantrasyonları veya daha büyük numune hacimleri, entegrasyon hatalarını azaltır ve böylece hassasiyeti artırır.

􏰫 BGE daldırma: Numune enjeksiyonundan sonra, bulaşmayı azaltmak ve / veya pik simetriyi artırmak için kapiler girişini çalıştırma flakonu ile aynı olmayan bir BGE flakonuna daldırın. Bu daldırma şişesinin ne sıklıkla doldurulması gerektiğini kontrol edin.

The post  ENJEKSİYON – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).