Kesme metodolojisinin alet performansında dramatik etkileri olabileceği için kapiler kesime önem verilmelidir. Tipik olarak, kılcal uçlar bir seramik yarma taşıyla kesilir. Kılcal bir kesim yapıldığında, yarık, minimum yonga veya çatlak bırakır ve poliimid kılcal uç yüz ile yıkanır.

Kılcal bir kesim yapılırken, kılcal sabitlenirken, seramik taş kılcal damarı 45 derecelik bir açıyla keser. Kullanıcı daha sonra kılcal damarın her iki tarafını nazikçe ayırabilir. Kılcal bir pencere yapılırken, kılcal üzerindeki poliimid kaplamanın, tipik olarak 223 mm çıkarılması gerekir.

Daha uzun kılcal pencereler, kılcal pencere yakınında büküldüğünde kırılmaya daha yatkın hale gelir. Bir pencere oluşturmak için bir UV lazer, dirençli olarak ısıtılmış bir sıcak tel cihazı, 130 ° C’ye ısıtılmış sülfürik asit, bir plazma kalemi ve bir bütan çakmak alevi dahil olmak üzere çeşitli araçlar kullanılabilir.

Optik bir pencere oluştururken, kapiler poliimidi tamamen çıkarmış olmalı, ancak yine de rutin kullanım ve sistem detektörüne kurulum için yeterli mekanik mukavemeti muhafaza etmelidir. Yeniden üretilebilir bir pencere yapmanın en basit aracı, 1 veya 2 mm uzunluğunda mükemmel pencereler yapabilen ısıtmalı bir pencere brülörü (örneğin, MicroSolv) kullanmaktır. Pencere yapıldıktan sonra pencere dikkatlice temizlenmelidir.

Kaynaşmış silikanın en yüksek optik iletim özelliklerini sağlamak için pencerenin yüksek kaliteli metanol ile iyice temizlenmesi gerekir, bu da 200 nm’ye kadar kolon üzerinde absorbans tespitine izin verir.

Pencere uzunluğunun ve pencere açıklığının optimizasyonu, hassasiyeti ve çözünürlüğü optimize etmek için bir yol sağlar. Maksimum UV hassasiyeti için amaç, kılcalın kimliğini maksimum ışık miktarı ile aydınlatmaktır. Floresans tespiti için bir anahtar, OD’yi veya kapiler duvarı minimum düzeyde aydınlatırken ID’yi aydınlatmaktır. Işığı kılcal pencere bölgesine yönlendirmek için yarıklar veya açıklıklar kullanılmıştır.

CE ile ilgili en büyük sorun konsantrasyon duyarlılığıdır. Araştırmacılar daha yüksek çözünürlük sağlamak için daha küçük ID kılcal damarları kullanmaya devam ettikçe, tespit sınırı kaybı büyük bir sorun haline geliyor. Saptama sınırı ve çözünürlük arasındaki dolaylı ilişki nedeniyle, tipik İD kapiler değeri ya 50 ya da 75 mm’dir.

HPLC saptaması ile karşılaştırıldığında, kapiler yaklaşık 12220 kat daha küçük bir yol uzunluğuna sahiptir ve konsantrasyon saptama sınırının 100 kat daha az olduğu bulunmuştur. Algılama sınırlarını iyileştirmek için, algılama noktasında kılcal iç çapı artıran ve hassasiyeti önemli bir çözünürlük kaybı olmadan 3 ila 5 kat artıran bir “kabarcık hücre” kapiler kullanılabilir.

CE ekipmanını kurmak için zaman ayırmadan önce, kullanıcı ilk olarak eldeki uygulama için yeterli bir konsantrasyon saptama sınırı olup olmadığını belirlemelidir. Hassasiyetin kılcal damarı UV emici ile doldurarak test edilmesi ve tampon arka planına karşı bir sinyal değişikliği olup olmadığının belirlenmesi önerilir. Şekil 2, kılcal bir kabarcık hücresinin, UV saptaması kullanılarak proteinlerin ayrılması üzerindeki etkisinin bir örneğini göstermektedir.

Kapiler boyutlar, önemli ekipman hususlarıdır. Kısa kılcal damarlar, kullanıcının daha düşük voltajlı bir güç kaynağına sahip olması durumunda faydalı olabilir. Ayırmalar, V / cm’ye bağlıdır ve daha küçük kılcal uzunluklar, daha küçük voltajlı güç kaynakları ile çalışabilir.

Daha düşük voltajların elektrik arkına ve temel gürültü sorunlarına neden olma olasılığı daha düşüktür. Kısa kılcal damarlardaki ana engel, iyi bir Ld / Lt oranı sağlayan yoğunlaştırılmış bir optik sisteme sahip olmaktır. Ld, kılcalın giriş tarafından saptama penceresine kadar santimetre cinsinden uzunluk iken, Lt kılcalın toplam uzunluğudur. Genel olarak amaç, mümkün olan en yüksek Ld / Lt oranına veya optik kapiler çalışma uzunluğuna sahip olmaktır, bu da en yüksek çözünürlüğü sağlar.

Kapiler Nedir
Kapiller nedir
Kapiler su
Kapiler su Nedir
Kapiler Ne Demek
Kapiler tıp
Kapiler damar
Toprak kapilarite ne demek

Daha uzun kapilerler, diğer enstrümantasyonlara, örneğin kütle spektrometrelerine veya mikroskoplara arayüz oluşturmak için avantajlıdır. Daha uzun kılcal damarlar, birden çok pencere ve dedektörün kullanımından da yararlanabilir. Örneğin, bir kapiler UV, floresans ve kütle spektrometrisi (MS) için bir optik pencereye sahip olabilir.

Kapiler izoelektrik odaklama (IEF) kullanılırken, numune yükleme, ayırma verimliliği kaybı olmadan uzun kılcal damarlar (ör., 150 cm) ve nispeten büyük iç çaplı kapilerler (ör., 100 mm İD) kullanılarak geliştirilebilir.

Kapiler, numune enjeksiyonuna güçlü bir viskozite bağımlılığı ve ayrıca migrasyon süresi nedeniyle 70.11C’ye kadar sıcaklık düzenlemesi gerektirir. Aletler iki yaygın yaklaşımı uygular; biri kılcal sıcaklığı kontrol etmek için fırın / fan q kullanmak ve diğeri kılcal çevresinde dolaşan sıvı ile termostatik kontroldür. Her iki yaklaşım da CE tarafından üretilen ısı miktarı için iyi çalışacaktır.

Bununla birlikte, sistem yüksek V / cm’de veya çalıştırma tamponunda yüksek konsantrasyonlu tuzlar altında çalıştırılıyorsa, sıvı soğutma sistemi daha etkili hale gelecektir. Çalışma tamponu iyonik gücü (örneğin, örnek istifleme veya çözünen2 duvar etkileşimlerine yardımcı olmak için) arttığında, küçük iç çaplı kapilerler bile aşırı ısı üretebilir; bu nedenle kılcal sıvı soğutma avantajlı olabilir.

Üreticinin ekipmanındaki kapiler formatlar 128 ila 96 kapiler arasında değişebilir. 96-kapiler sistem, yüksek verimli uygulamalar için avantajlı olacaktır, böylece geleneksel yöntemlere göre neredeyse 100 kat mümkündür. Kapilerlerin kendi giriş ve çıkış tamponları olacak ve aynı anda 96 ayırma sağlayacaklar.

Tüm kılcal damarlar, 1024 piksellik bir doğrusal UV diyot dizisi üzerinde yoğun bir şekilde paketlenmiştir.6 Şekil 3, Combisep, Ames, IA’dan kılcal dizinin bir resmini göstermektedir. Bu teknoloji, pKa7 ve log P8,9 analizi, protein analizi, 10 ve küçük molekül analizi11 (örneğin, lovastatin üretim izleme) dahil olmak üzere çeşitli uygulamalara uygulanmıştır. Drug Discovery Today dergisinde bu teknolojinin bir incelemesi mevcuttur.

HPLC kolonlarına benzer şekilde, CE kolonunun koşullandırılması, tekrarlanabilirliğin korunmasında önemli bir rol oynar. Geçiş süresinin ve alanının tutarlı bir hassasiyetini korumak için her çalışmadan sonra kapiler boruyu iyice yıkamak önemlidir. Bu, CE’de yaygın bir kullanıcı problemi olabilir, bu nedenle kılcal damarın verimli bir şekilde temizlenmesi ve yeniden şartlandırılması rutin olarak başarılmaz.

Kaynaşmış silika kapiler silanol grupları tipik olarak sodyum hidroksit, su ve ardından tampon ile aktive edilir, bu da en büyük çift katman, zeta potansiyeli ve EOF sağlar. Tipik bir protokol, bazın 5 dakika süreyle kılcal temizlenmesini, ardından 2 dakika süreyle su ve son olarak 10 dakika süreyle tampon temizliğini içerir. Bu prosedürü izleyerek, operatör optimum bir EOF, en kısa migrasyon süreleri ve enjeksiyondan enjeksiyona geçiş olmamasını sağlayacaktır.

The post Kapiler – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).