Geleneksel olarak, hem kaplanmış hem de kaplanmamış yeni erimiş silika kılcal damarlar, duvarı harekete geçirmek için iyileştirme aşamaları ile işlenir. Ayrıca geleneksel olarak, laboratuvardan laboratuvara ve yöntemden yönteme değişen çok sayıda prosedür vardır, ancak sınırlı sayıda yayınlanmış araştırma vardır. Çıplak erimiş silikanın 0.1 ila 1M arasında değişen konsantrasyonlarda sodyum hidroksit ile işlenmesi yaygındır.

Wa ̈tzig grubu, erimiş silika kılcal damarların yüzey kimyasını araştırdı ve iç kılcal yüzeyde silika2karbon bağlarını buldu. İyileştirilmiş sağlamlık için, özellikle 427 pH aralığında en az 1 saat boyunca 1M NaOH ile yıkamayı tavsiye ediyorlar.11213 Çoğu kaplanmış kapiler NaOH ile yıkarken stabil değildir, bu nedenle satıcının talimatlarını kontrol edin. Sulu olmayan CE için sulu yıkama adımlarından kaçının.

Kapiler için ek durulama stratejileri Bölüm 4’te verilmektedir.

Kapillerlerin Saklanması

Kısa süreli depolama için, örneğin sekanslar arasında veya gece boyunca, genellikle en iyisi kapiler temizlemektir ve daha sonra kapiler uçların BGE’ye daldırıldığından emin olarak çalıştırma tamponuyla doldurmaktır. Uzun süreli saklama için, çıplak erimiş silika kapiler, örneğin NaOH ile düzgün bir şekilde temizlenmelidir. Son yıkama adımı, kılcal hava üflenmeden önce kapsamlı bir suyla yıkamadır. İkincisi, boş şişeler aracılığıyla hava ile yıkanarak elde edilebilir.

 Ön Sıra Koşullandırma

Yeni bir dizinin başlangıcında, (özel) kapiler cihaza takılır ve bir ön dizi koşullandırma gerçekleştirilir. Genellikle, yeni kılcal muamelenin kısaltılmış bir versiyonunu, örneğin, NaOH ile 10 dakikalık bir yıkama ve BGE ile şartlandırma yapmak yeterlidir. Gerilimin uygulanması, gerekli koşullandırma süresini kısaltabilir.

Her gün bir kılcal damar kullanılıyorsa, kılcal damarı temizlemek ve gece boyunca BGE’de saklamak genellikle daha iyidir. Bu durumda, yalnızca kısa bir BGE şartlandırması genellikle yeterli olur.

Kılcal Uçlar

Kılcal uçların düz ve hasarsız olması gerekir ki, taşınma veya az yer kaplaması önlenir. Örnek bileşenlerin aşırı taşınmasını ve / veya adsorpsiyonunu önlemek için poliimid kaplamayı kılcal uçlardan çıkarın. Asetonitril gibi çözücülerin poliimid kaplamayı şişirdiğine dikkat edin, bu nedenle şişmiş kaplamanın kılcal giriş üzerinde uzamasını önlemek için daha fazla poliimidin çıkarılması gerekir.

Elektrot çeşitleri
Elektrotlar Nedir
Tıbbı elektrotlar nelerdir
Elektrot nedir tip
Kuru elektrot
Kaynak elektrot nedir
Yüzey elektrot Çeşitleri
EEG elektrot çeşitleri

Kılcal Geçmiş

Bazı BGE veya numune bileşenleri, kılcal duvara güçlü bir şekilde adsorbe olabilir, bu da kalıcı değişikliklere veya çok uzun denge sürelerine neden olabilir. Bu nedenle, kılcal damarınızın geçmişini takip edin veya daha iyisi, kılcal damarı belirli bir yönteme veya BGE’ye ayırın. Yeni bir kapilerde yöntem optimizasyonundan sonra daima son yöntem koşullarını kontrol edin.

Kapiler Partiden Partiye Değişkenlik

Partiden partiye değişkenlik, kapilerin kalitesine, yıkama prosedürlerine ve BGE’nin bileşimine bağlıdır. Kılcal damarlar arasındaki karşılaştırmanın, bazen göç zamanlarından ziyade etkili hareketlilikler veya göreceli hareketlilikler yoluyla yapılması gerekir.

 ELEKTROTLAR

Farklı aletler, elektrotların konumunu farklı şekillerde çözmüştür. Beckman aletlerinde, elektrotlar ayrıdır ve kapilerden biraz uzakta bulunurken, flakon kapakları deliklere sahiptir. Agilent aletinde, kılcal damar içi boş elektrotlardan geçer. Düzgün kapaklı şişelerin kullanılabilmesi için bir ön delme sistemi vardır.

Her iki kurulumun da farklı avantajları ve dezavantajları vardır. Delikli flakon kapakları, çözücülerin daha yüksek buharlaşma oranlarına neden olurken, elektrotlardan geçen bir kılcalın yakınlığı taşınmayı artırabilir. İkinci etkiyi azaltmak için Agilent, cihazı için daha kısa elektrotlar da sağlar.

Herhangi bir kurulumda, elektrotların düzenli olarak temizlenmesi çok önemlidir. Minimum sıklık, örneğin haftada bir, cihaz standart çalıştırma prosedüründe (SOP) açıklanmalıdır, ancak bazı yöntemler veya numuneler için daha sık temizlik gereklidir. Bir örnek, lokal anestezik solüsyonlarda adrenalinin enantiyomerik saflığının belirlenmesidir. Örnekler izotoniktir ve yüksek konsantrasyonlarda lokal anestetik içerir (5220 mg / ml).

Belirleme, çok düşük adrenalin konsantrasyonları ile ilgilidir (tipik olarak 5 mg / ml l-formu ve d-formunkinin sadece yüzde birkaçı) ve bu nedenle numuneler seyreltilmemiş olarak enjekte edilir. Ayrıca, BGE’de nispeten yüksek siklodekstrin konsantrasyonları mevcuttur. Bu nedenle uzun sekanslar, her sekans için elektrot temizliğini gerektirir ve bu nedenle bu, yöntem prosedüründe açıklanır.

Elektrotlara taşınmayı veya adsorpsiyonu azaltmanın diğer yolları, enjeksiyondan sonra kılcal damarı temiz bir tampon şişesine daldırmak veya ön koşullandırma sırasında bir miktar ters voltaj uygulamaktır.

SICAKLIK

CE aletleri, aşırı Joule ısısını dağıtmak için termostatlıdır. Genellikle kapiler kısmın sadece ana kısmını kapsar, örneğin tampon ve numune şişeleri ile otomatik numune alıcıyı kapsamaz. Bazı cihazlarda, dedektör lambası gibi yabancı ısıtma kaynaklarının yakın varlığı nedeniyle otomatik örnekleyici sıcaklığını kontrol etmek zordur.

Ayrıca, bazı laboratuarların iç iklim kontrolü için diğerlerine göre daha iyi olanakları vardır. Numune veya tampon şişeleri arasındaki sıcaklık farklılıkları viskozite ve akım farklılıklarına ve dolayısıyla migrasyon süresine ve enjeksiyon hassasiyeti değişkenliğine neden olur. Bu etkileri azaltmak için, dizinin ana bölümünü başlatmadan önce flakonları otomatik örnekleyicide en az yarım saat bekletin.15 Bu süre zarfında, örneğin gerekli kılcal ön dizi koşullandırma veya boş bir koşullandırma enjeksiyonu gerçekleştirebilirsiniz. 

Yöntem geliştirme ve sağlamlık bakış açısından sıcaklık, pKa ve enantiyomer2-şiral seçici kompleksasyonu gibi dengeleri kontrol eden veya örneğin proteinlerde yapısal değişiklikleri indükleyen bir parametredir.

Şiral ayırmalar için, genellikle daha düşük bir sıcaklık, daha iyi enantioseparasyona neden olur, ancak bunun tersi bile gözlemlenmiştir. Bazen sıcaklıktaki bir artış enantiyomerik ayrımı çok fazla etkilemez, ancak bir enantiyomer ile bir matris bileşeni arasındaki çözünürlüğü artırır.

ÖN KOŞULLAMA

Buradaki ön koşullandırma terimi, çalışmalar arası adımlar için ayrılmıştır. Yeni kılcal damarların tedavisi Bölüm IIb’de anlatılmıştır ve ön sıra tedavisi Bölüm II d’de anlatılmıştır.

Ön koşullandırmayı yönteminizde açıkça tanımlayın.19,20 Ön koşullandırma yöntemin amacına, BGE’ye ve örneklere bağlı olduğundan, yöntem geliştirmenin ayrılmaz bir parçası olmalıdır. Çoğu zaman optimalin altında ön koşullandırma, yöntem problemlerinin önemli bir yönüdür.

The post  ELEKTROTLAR – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).