Nicel faktörler, en sık sağlamlık testlerinde değerlendirilen faktörlerdir.6,9-11,18 Bu faktörler, tercihen, etkilerin yöntemin fiziksel bir yönü ile ilişkilendirilebileceği şekilde tanımlanır. Aşağıdaki örnek bunu göstermektedir. Bir tampon, asit (Ca) ve bazik (Cb) bileşiklerinin konsantrasyonlarıyla veya belirli bir pH ve iyonik kuvvet m ile tanımlanabilir.

İlk olasılık göz önüne alındığında, Ca ve Cb’nin bireysel etkileri doğrudan fiziksel olarak yorumlanabilir bilgiyi temsil etmez ve bir faktörün (Ca veya Cb) önemi, karışımla ilgili değişkenlerde olduğu gibi her ikisinin de sıkı kontrolüne yol açmalıdır. Ca veya Cb’yi pH ve m ile ilişkilendirmek için, etkileri, pH ve / veya iyonik güçteki bir değişime karşılık gelecek şekilde Ca / Cb birleştirilir.9 Ca veya Cb için ikinci yaklaşım tercih edilebilir çünkü analiste, hesaplanan etkilerin daha iyi fiziksel olarak anlaşılmasını sağlar.

Niteliksel Faktörler

Kalitatif faktörler ayrıca bir sağlamlık testinde sıklıkla dikkate alınır.6,9–11,18 CE yöntemleri için, kapiler, reaktif veya solventin partisi veya üreticisi gibi faktörler seçilebilir. Bu tür niteliksel faktörün etkisini değerlendirirken, analist, tahmin edilen etkinin yalnızca incelenen ayrık seviyeler için geçerli veya temsilci olduğunu ve bu faktörün başka herhangi bir seviyesi için olmadığını ve kesinlikle tüm popülasyon için olmadığını bilmelidir.

Örneğin, X ve Y iki kılcal damarını incelerken, tahmin edilen etki sadece bu iki kılcal damarlar hakkında sonuç çıkarmaya izin verir ve piyasada bulunan diğer kılcal damarlar hakkında değil. Bu tür bir yaklaşım, örneğin yöntemi geliştirmek için kullanılan kılcal Y’nin kılcal X için bir alternatif olup olmadığının değerlendirilmesine izin verir.

 Seviye Seçimi

Sağlamlık testlerinde, genellikle faktörler iki uç düzeyde incelenir.6,11,17 Karışımla ilgili ve kantitatif faktörler için, bu seviyeler genellikle nominal etrafında simetrik olarak seçilir. En uç seviyeler arasındaki aralık, yöntem aktarılırken oluşabilecek değişkenliği temsil edecek şekilde seçilir.

Ancak, bu tür değişkenliği tahmin etmek için spesifikasyonlar ICH kılavuzlarında verilmemiştir.3,4 Genellikle seviyeler kişisel deneyim, bilgi veya sezgiye dayalı olarak seçilir. Bazıları aşırı seviyeleri ” nominal seviye% 7x ” olarak tanımlamaktadır. 19 Bununla birlikte, faktör seviyelerindeki bu göreceli değişim uygun bir yaklaşım değildir, çünkü mutlak değişim nominal seviyenin değerine bağlıdır.

Diğer bir olasılık, seviyeleri, ayarlanabilecekleri ve sıfırlanabilecekleri hassasiyet veya belirsizliğe dayalı olarak tanımlamaktır.9,10 Belirsizlik her faktör seviyesi için tahmin edilebilir.10,21 Örneğin, eğer belirsizlik veya mutlak hata ölçülen bir pH değeri 0.02’dir, bu,% 95 kesinlikle gerçek pH değerinin ” ölçülen pH 70.02 ” aralığında olduğu anlamına gelir.

Aşırı seviyeleri tanımlamak için, ikinci aralık, laboratuvarlar veya cihazlar arasındaki transferin neden olduğu potansiyel değişkenliği simüle etmek ve belirsizliğin tahmini sırasında ihmal edilen potansiyel değişkenlik kaynaklarını telafi etmek için genişletilir.

Spektrofotometrik yöntemler pdf
Spektrofotometrik yöntem Nedir
Spektroskopik yöntemler PDF
SPEKTROSKOPİK analiz
UV spektroskopisi
Spektrofotometre DERS NOTLARI
Enstrümental Analiz kitap PDF
Spektroskopik nasıl yorumlanır

Belirsizlik, keyfi olarak seçilen ve genellikle 2rkr10 olan bir sabit k ile çarpılır. Bu nedenle, aşırı faktör seviyeleri “nominal seviye 7k” belirsizliği ile verilmiştir. Faktör seviyeleri arasında net bir ayrım yapılabilmesi için minimum k değeri 2 olmalıdır. Genellikle, varsayılan değer olarak k 1⁄4 5 kullanılır. Yine de, analist farklı bir değer seçmekte özgürdür.

Bir faktör için k değeri ne kadar düşükse, incelenen aralık o kadar küçüktür ve bu faktör daha sonraki kullanım sırasında kontrol edilmelidir, çünkü yalnızca dar aralıktaki sağlamlık doğrulanır. Öte yandan, daha yüksek k değerleri, incelenen aralıkta önemli bir etkinin ortaya çıkma olasılığını arttırır, ancak önemli bir etki gözlenmemişse bu faktörlerin daha az sıkı kontrolüne izin verir. Faktör seviyelerini tanımlamak için yukarıdaki yaklaşımın örnekleri referans 9 ve 10’da bulunabilir.

Daha önce belirtildiği gibi, aşırı seviyeler genellikle nominal etrafında simetrik olarak seçilir. Bununla birlikte, bazı faktörler için asimetrik bir aralık, gerçekliğin daha iyi bir temsilini verebilir veya meydana gelen etkiyi daha iyi yansıtabilir. Bir örnek, kılcal sıcaklıktır. 151C’lik bir sıcaklığın öngörüldüğünü varsayalım, o zaman belirsizliğe göre seçilen simetrik seviyeler, örneğin 10 ve 201C olabilir.

Bu seviyeler, cihaz 101C’ye kadar soğuyabilen bir soğutma sistemini attığında uygulanabilir. Ancak böyle bir sistem olmadığında, en düşük uç seviye nominal değere (151C) eşit alınacaktır. Başka bir örnek, algılama dalga boyudur. Bir sinyalin maksimum absorbans dalga boyunda, lmax veya lnom1’de ölçüldüğünü varsayalım (bkz. Şekil 2), daha sonra algılama dalgaboyundaki küçük bir düşüş, genellikle yanıt üzerinde küçük bir artışla benzer bir etkiye sahiptir.

Bu, aşırı seviyeler arasındaki değişikliği değerlendirirken sıfıra yakın tahmini bir etkiye, Enom1’e yol açar. Bu nedenle, asimetrik bir aralığı incelemek daha temsili görünmektedir ve genellikle, nominal ile birlikte sağlamlık testi için yalnızca bir uç seviye seçilmektedir. Öte yandan, nominal dalga boyu, spektrumun eğimi lnom2’de olduğunda (bkz. Şekil 2), simetrik bir aralık en iyi görünür, çünkü yanıt faktör seviyelerinin bir fonksiyonu olarak sürekli olarak artar veya azalır ve sonuçta uygun etki tahmini, Enom2.

Niteliksel faktörler için, yalnızca ayrı değerler mümkündür, örneğin, kılcallar X, Y veya Z. Daha önce belirtildiği gibi, bu, incelenen kılcal damarlar hakkında yalnızca sonuçların çıkarılabileceği ve diğer kılcallara hiçbir ekstrapolasyon yapılamayacağı anlamına gelir. Sağlamlık testinde en mantıklı olan, nominal kapiler ile alternatif olanı karşılaştırmaktır.

Pik Ölçümü / Analiz Parametreleri

Sağlamlık testlerinde, tepe ölçüm / analiz göster de düşünülebilir.17,20 Bu tür parametreleri, dedektör sinyalinin yanı ile ek ve tepe alanları, tepe yükseklikleri, tutma süresi ve derin gibi yanıtları etkiler.

Bu yanıtların artırmaya izin verirler. Bu faktörler, analist tarafından varsayılan ayarların farklı bir enstrümanın veri işleme yazılımında bulunabilir.

The post Pik Ölçümü / Analiz Parametreleri – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).