Kararlı ve sağlam kılıfsız arayüzlerin geliştirilmesiyle ilgili birkaç rapor önerildi. İlk kılıfsız arayüz Olivares ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir ve şu anda iki tip kılıfsız arayüz ayırt edilmektedir. Birincisi, CE kılcal damarına bir bağlantı ünitesi ile yerleştirilen bir nano sprey iğnesinden oluşur.

Bu kurulum, sprey iğnesinin kılcal değişimde bağımsız olarak tek başına değiştirilmesine izin verir. İkinci yaklaşım, kılcal çıkışlı iletken bir kaplama yardımıyla veya kılcal çıkışa iletken bir tel yerleştirilerek bir yayıcı olarak kılcal uç ucunun kullanılmasını içerir. Bu tür bir cihaz genellikle evde yapılır ve kılcal ucu modifiye etmek ve iletken tabakayı uygulamak için farklı prosedürler rapor edilir.

Kılıfsız arayüzlerin temel avantajı, kılıf akış arayüzlerine kıyasla yüksek hassasiyetleridir. İlk olarak, üretilen iyonların daha büyük bir kısmı MS’ye ulaşır çünkü nano-sprey ucu, diğer arayüzlere göre genellikle MS deliğine daha yakın konumlandırılır; ikincisi, düşük akış hızı nedeniyle elde edilen daha küçük damlacıklar, analit iyonizasyonunu iyileştirir; son olarak, ilave kılıf akışı ile numune seyreltmesi gerçekleşmez.

Ayrıca, CE’de bulunan düşük akış hızlarıyla uyumluluk geliştirilir ve iyonizasyon aşamasında hiçbir ek kimyasal madde dahil edilmez. Bu nedenle, kılıf çözücülerinden kaynaklanan olası müdahaleler ortadan kaldırılır. Öte yandan, kılıfsız arayüzler, kaplamanın kısa bir ömre neden olan tortuları veya pullanması nedeniyle daha az stabil görünür. Ek olarak, CE kapilerinden ayrıştırılan düşük sıvı akışları nedeniyle eşzamanlı yeterli elektroforetik ve iyonizasyon akımları kolay değildir.

B. İyonizasyon Kaynakları

Analitler, ilişkili çözücü moleküllerinden kurtarılmalı ve aynı zamanda kütle ayrımına izin vermek için iyonize edilmelidir. Çeşitli iyonizasyon yöntemleri, yoğunlaştırılmış fazdan iyon üretimini mümkün kılar ve CE’nin MS’ye bağlanması için kullanılmıştır.

Bunların arasında, atmosferik basınç iyonizasyon (API) yöntemleri, matris destekli lazer desorpsiyon / iyonizasyon (MALDI) ve indüktif olarak eşleşmiş plazma (ICP) iyonizasyonu esas olarak kullanılmaktadır. API teknikleri şüphesiz en yaygın iyonizasyon kaynaklarıdır ve farklı analit polarite aralıklarını kapsar.

Saf Android ne demek
Saf Android indir
Saf Android telefonlar 2020
Saf Android Rom indir
Saf Android ROM
Saf Android telefon alınır mi
Stok Android
Stock Android kullanan telefonlar

Atmosferik Basınç İyonlaşma Kaynakları

(a) Elektrosprey İyonizasyonu:

Elektrosprey İyonizasyon (ESI), kapiler bölge elektroforezi (CZE) ile ideal olarak ayrılmış iyonlaşabilir veya polar bileşiklerin analizi için çok uygun olduğundan, çevrimiçi CE2MS için baskın iyonizasyon yöntemidir. ESI, gaz fazında MS’e doğru yüksek elektrik potansiyeline sahip yüklü buharlaşan sıvı damlacıklarından iyonlar üreten yumuşak bir iyonizasyon yöntemidir.

Isıtılmış gazın ters akım akışı genellikle desolvasyonu hızlandırmak için kullanılır ve nebulizasyon, CE kılcal damarını çevreleyen nebulizasyon gazıyla desteklenir. ESI’nin avantajları, basitliği, yüklü damlacıklardan salınan iyonlar açısından yüksek iyonizasyon verimliliği ve çok yüklü iyonlar üretme kabiliyetidir.

CE2ESI / MS’nin temel sınırlaması, CE2UV’de yaygın olarak kullanılan fosfat veya borat gibi elektroforetik tamponların sınırlı uyumluluğuyla ilgilidir. Bu nedenle format, asetat, karbonat ve amonyum gibi uçucu elektrolitler sıklıkla tavsiye edilir. Ayrıca, ESI’deki iyonizasyon süreci yüksek iletkenlikli çözeltiler tarafından bozulduğu için BGE iyonik gücü düşük olmalıdır.

Miseller, mikroemülsiyonlar, iyon eşleştirme maddeleri ve kiral seçiciler gibi seçicilik değiştiriciler MS iyonizasyon kaynağını kirletip önemli iyon bastırmaya neden olabileceğinden çevrimiçi CE2ESI / MS için uygun değildir veya hatta zararlı olabilir.

Kısmi doldurma tekniği (SFT) (bkz. Bölüm III.A.2) veya kapiler elektrokromatografi (CEC) (bkz. Bölüm III.D) gibi bu zorlukları ele almak için farklı stratejiler bildirilmiştir. BGE bileşiminin olumsuz etkisini azaltmak için, atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon (APCI) veya atmosferik basınçta fotoiyonizasyon (APPI) gibi diğer iyonizasyon kaynakları da düşünülebilir çünkü her iki teknik iyonizasyon işleminden önce numuneyi ve CE elektrolitini buharlaştırır.

(b) Atmosferik Basınç Kimyasal İyonizasyon:

APCI’nin temel prensibi, çözücünün tamamen buharlaşmasına izin veren ısıtılmış bir buharlaştırıcı aracılığıyla aktarılan atık sıvının nebulize edilmesinden oluşur. Kaynağa buharlaştırıcının yanına bir “korona deşarjı” elektrodu yerleştirilir ve buharlaşan çıkış suyundan oluşan gazın iyonlaşmasıyla kimyasal iyonlaşma sürecini başlatan elektronlar üretir.

CE2APCI / MS tireleme için bazı girişimler bildirildi, ancak APCI arayüzlerinin çoğu başlangıçta LC2MS için tasarlandığından çok zayıf hassasiyetlere yol açtı. APCI kütle akışına bağlı bir kaynak olduğundan, duyarlılık LC akışları ile geliştirilir ancak CE’de geleneksel olarak karşılaşılan düşük akış hızları ile bozulur.

(c) Atmosferik Basınç Fotoiyonizasyonu:

APPI, Robb ve diğerleri tarafından tanıtıldı. API teknikleriyle iyonize edilebilir analitlerin aralığını genişletmek için 200078’de ESI ve APCI’ye tamamlayıcı bir teknik olarak. Bu iyonizasyon kaynağı çoğunlukla polar olmayan bileşiklerin analizinde kullanılır.

APPI kaynağı APCI’ye çok benzer, yani örnek iyonizasyondan önce ısıtılmış bir nebülizörde buharlaştırılır ve uçucu olmayan tuzlar bu adım sırasında kolayca çıkarılabilir. Ancak iyonizasyon, APCI’de kullanılan korona iğnesi yerine bir deşarj lambası ile sağlanır. Genellikle bir kripton lambasından yayılan bir fotonun analiti tarafından absorpsiyon, lamba enerjisi analit iyonizasyon potansiyelinden (IP) yüksekse gerçekleşebilir.

İyonizasyon sürecini önemli ölçüde iyileştirmek için, iyonizasyon sürecine, ilgilenilen bileşiğe bir yük veya proton aktarım mekanizması yoluyla katılmak için genellikle bir katkı maddesi eklenir. Birkaç nedenden dolayı, APCI yerine APPI’nin uygulanması hassasiyette bir iyileşmeye yol açabilir (yükseklik-gürültü oranı, H / N).

İlk olarak, su, asetonitril veya metanol gibi yaygın çözücüler, IP değerleri 10 eV’nin üzerinde olduğundan deşarj lambasından etkilenmezler ve bu nedenle düşük bir arka plan gürültüsüne neden olur. İkinci olarak, APPI kaynaklarının iyon bastırmaya karşı daha az hassas olduğu görülmektedir (APCI ve ESI ile karşılaştırıldığında).

Son olarak, APPI, özellikle CE ayırmalarının ürettiği çok düşük akış hızlarında, daha geniş bir akış hızı aralığında APCI’dan önemli ölçüde daha iyi hassasiyet elde etmektedir. Bu nedenle kılıfsız konfigürasyonda da düşünülebilir.

Şu anda, kılıf-akış konfigürasyonu ile donatılmış geleneksel bir CE2MS sistemi üzerinde gerçekleştirilen deneylerle CE2APPI / MS962100’e yalnızca birkaç yayın ayrılmıştır. APPI arayüzünü uyarlamak için, nebülizör ile buharlaştırıcı arasına bir ara parça yerleştirilir ve katkı maddesi genellikle kılıf-sıvı arayüzüne eklenir.

The post Kılıfsız Arayüzler – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).