Anyonların ve organik asitlerin analizi için bir BGE’nin (a) analitin pKA 22’sinin üzerinde bir pH’a, (b) yeterli bir tamponlama etkisine ve (c) dolaylı bir prob olarak bir ko-iyona sahip olması gerektiğini gördük. İlgili analitlere yakın hareketliliğe sahip UV tespiti. Ayrıca, kılcalın EOF’sini tersine çevirmek ve anodik veya ters modda çalışmak için özen gösterilmelidir.

Galli ve ark.1 tarafından yapılan bir inceleme, ko-iyonlar olarak birkaç tampon emici kromoforu tanımlar. Bunlar arasında ftalat, PDC (2,6-piridindikarboksilik asit), PMA (1,2,4,5-benzenetetra-karboksilik asit veya piromellitik asit), TMA (trimellitik asit), MES, 2,4-dihidrobenzoik asit ile e- aminokaproik asit, p-hidroksibenzoat, p-anisat, 3,5-dinitrobenzoik asit, TRIS ile salisilik asit, tris (hidroksimetil) aminometan (TRIS) ile benzoik asit ve diğerleri yer alır.

Öte yandan, kromat (Şekil 9) veya molibdat gibi bazı inorganik kromoforlar bir tampona eklenebilir. BGE içeren bir kromatın pH’ı 8’in üzerinde olmalıdır, çünkü bu değerin altında çökelir. Yaklaşık pH 6’da bir TRIS tamponunun veya tamponlarının avantajı, karbonatın, TRIS’de veya daha düşük pH’larda çözünemediği için ayırmaya müdahale etmemesidir.

CTAB (setiltrimetilamonyum bromür), CTAH (setiltrimetilamonyum hidroksit), TTAB (tetradesiltrimetilamonyum bromid), TTAOH (tetradesiltrimetilamonyum hidroksit), MTAB (miristiltrimetilamonyum hidroksit), MTAB (miristiltrimetilamonyum hidroksit) gibi çok çeşitli katyonik yüzey aktif maddeler , Milford, MA, ABD), HDB (heksadimetrin bromür) ve diğerleri, EOF’yi tersine çevirmek için kullanılabilir.

Bromat kontaminasyonundan kaynaklanan enterferansı önlemek için CTAH ve TTAOH, CTAB ve TTAB’ye tercih edilmelidir. Kılcal kaplama, sadece bu akış değiştiriciyi içeren BGE ile durulama yoluyla veya hatta bu akış değiştiriciyi içeren bir çözelti ile ilave bir durulama aşamasıyla gerçekleştirilir.

Çoğu durumda, yenisini tasarlamak yerine mevcut ve doğrulanmış bir arabelleği değiştirmek daha etkilidir. Modifikasyon, ayırma sırasında kılcalın sıcaklığını değiştirmek kadar kolay olabilir. Bu, hidratlanmış iyonun pH’ını, viskozitesini ve yarıçapını etkileyecektir. Ayrıca, daha uzun bir kapiler ve / veya daha küçük çaplı bir kapiler kullanmak, ayırma sırasında oluşan ısının yanı sıra akımı da etkileyecektir.

Bazı anyonlar a-siklodekstrin ile etkileşime girer, bu nedenle nitrit ve nitratın ayrılması iyileştirilebilir, ancak aynı zamanda nitrat veya iyodürden sülfat da kullanılabilir.5,36 Seçiciliği değiştirmek için kalsiyum veya diğer alkali-toprak metalleri kullanılmıştır veya etilendiamintetraasetik asit örneğin, kalsiyum mevcut olduğunda sitratın pik şeklini iyileştirmek için eklenmiştir. Metanol (% 5260) veya asetonitril (% 5230) gibi organik çözücüler kullanılabilir.

Organik asit Örnekleri
Organik asit ve bazlar
Organik asitler PDF
Organik asit ne ise yarar
Organik asitler nedir
Organik asit Çeşitleri
Organik asitler Biyoloji
Organik asitler nerelerde bulunur

Doğrudan UV Algılamalı Anyonlar ve Organik Asitler için Tamponlar

PH 9.3’te tetraborat ve 10.2, 7.5, 6.5, 6.25, 6 veya 2.5 pH değerlerinde fosfat gibi emici olmayan BGE’ler kullanılabilir. Düşük pH tamponları aynı zamanda 3.29 ve 1.3’lük ilgili pKA’larından yararlanarak nitritin nitrattan ayrılması için de yararlıdır. Özel uygulamalar, amonyum bikarbonat veya amonyum asetatın kullanılabileceği CE2MS uyumlu tamponlardır.

Katyonlar ve Alifatik Aminler için Tamponlar

Katyonlar için tamponlar genellikle imidazol (Şekil 10), feniletilamin, benzilamin, 4-metilbenzilamin, nikotinamid veya amino-piridin gibi emici bir ko-iyondan oluşur (Şekil 11). Beckers33 ve Bocˇek, zayıf bazlar oldukları ve iyi tamponlama kapasitesine sahip oldukları için histamin, His veya imidazolü önermektedir. Tamponun pH’ı 425 aralığında ve molarite 5 ile 20 mM arasındadır.

Bu katyonların hidrasyon yarıçapının etkisi çok önemlidir ve hareketlilikler bazen potasyum ve amonyum için çok yakın veya aynıdır. Bu nedenle, tampona bir kompleks yapıcı madde eklenir. A-hidroksiizo-butirik asit (HIBA), 18-taç-6, ftalik, malonik, tartarik, laktik, sitrik, oksalik veya glikolik asit gibi çeşitli kompleks yapıcı maddeler kullanılabilir.
Fanc-ois ve arkadaşları, 37 laktik asit ve 18-taç-6’nın kompleks yapıcı ajanlar olarak optimizasyonunu inceledi. 10 mM imidazol tamponunda (pH 4,5) 0.5 mM 18-taç-6’nın kurşundan sodyumun yanı sıra potasyum katyonlarından amonyumu çözebileceğini buldu.

Katyonlar, normal polarite veya katodik modda ayrılır. Yaklaşık pH 425’te, bir EOF hala mevcuttur ve bir çift kaplama, tekrarlanabilirliği iyileştirmeye yardımcı olabilir.
Katyon analizinin yaygın bir problemi, kapilerleri durulamak için kullanılan suyun kalitesidir. Sodyum, arıtılmış suda yaygın bir kirletici maddedir, ancak yanlış kullanımdan da kaynaklanabilir.
Aynı tampon, metil-, dimetil-, trimetil-, etil-, propil-, dietil-, trietilamin, morfolin, vb. Gibi alifatik aminlerin ayrılması için kullanılabilir.

Cihazın Kurulumu

Ayrılmada kılcal damarın anahtar rol oynadığını unutmamalıyız. Genellikle erimiş bir silika kapiler kullanılsa bile, çap ve kılcal uzunluk seçimi büyük bir etkiye sahiptir. Kılcal çapın azaltılması veya kılcal uzunluğun arttırılması akımı ve dolayısıyla üretilen Joule ısıtmasını düşürecektir. Bu iki parametrenin ayrıca enjekte edilen numune miktarı üzerinde etkisi vardır.

burada Q, enjekte edilen numunenin miktarı, DP basınç farkı, r kapiler iç yarıçap, enjeksiyon süresi, Z numune çözeltisinin viskozitesi, L kapiler toplam uzunluğu ve Ci iyon konsantrasyonu yer alır.

İdeal olarak, kılcal damar hacminin% 1 ila% 2’si arasında enjekte edilmelidir. Örneğin, 75 mm iç çapa ve 60 cm toplam uzunluğa sahip bir kapilerde 8s için 0.5 psi (34.5 mbar) enjeksiyon (Tablo 2), pencereye giden kapiler hacmin% 2.02’sini veya enjekte edilen hacmin 44.7 nL’sini temsil eder. Çapı 50 mm olan ve aynı koşullar altında bir kapiler için 5 kat daha az olan enjekte edilen hacmin% 0,9 ve 8,83 nL’sini temsil eder.

75 mm’lik 120 cm’lik bir kapiler için, aynı koşullar% 0,39 ve 0,63 nL’lik bir örnek tıpa üretir. 0,5 psi’de toplam kapiler hacmin% 2’si kadar bir örnek tıpa elde etmek için, enjeksiyon süresi (Tablo 3) ‘de gösterildiği gibi uyarlanmalıdır. Enjekte edilen hacim, 50 mm 60 cm yerine 75 mm  60 cm kapiler kullanıldığında 2 faktör ve 120 cm  75 mm kullanıldığında 5 faktör artırılır. Bu parametrelerin hesaplanmasına yardımcı olmak için Beckman Coulter’dan ücretsiz bir yazılım programı olan “CE uzmanı” mevcuttur.

Yeni bir kapilerle ilk çalıştırmadan önce veya aletin kapatılmasından sonra, kapiler başlatılmalıdır. Ardından sodyum hidroksit (0,1 M) ile durulamanızı öneririz. son olarak, iki kez önce sodyum hidroksit ve diğeri suyla (20 psi, 30 s) durulama. Optimum performans için ilk çalıştırma da atılabilir.

The post Organik Asitler için Tamponlar – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).